2. Analyse yon Materialien der Industrie, des tIandels u. der Landwirtschaft 131 unter Verwendung yon Alizarinrot als Indicator und Monochloressigs/~urepuffer und Berricksichtigung des Blindwertes der Reagentien. -- Proben mit einem hohen Ca-Gehalt neigen infolge CaSOa-Ausf/illung bei der Schwefels/iuredestillation zum StoSen. Die Zugabe yon 1~2 g (NHr verringert diese StSrung, so dab die Anwesenheit yon bis zu 1 g CaO keine Komplikationen bringt. SIGRID Hii~TIG Eine verbesserte Methode zur Mikroreflektionsanalyse der Kohle wird yon J. T. McCAI~TINEY und L. J. E. HOFEIrl beschrieben. Soweit die Kohle in grSBeren Stricken vorliegt, erfolgt die Messung an polierten Oberfl/ichen. PulverfSrmige Materialien werden mit einem Bindemittel zu Zylindern geprel~t und oberfl/ich- lich poliert. Die Lichtreflexion wird mikroskopisch mit Hilfe einer Vervielfaeher- photozelle gemessen und unter Zwischenschaltung eines Verst~rkers automatisch registriert. Die polierte Probe wird auf dem Mikroskoptisch mit einer Ge- schwindigkeit yon 0,1 mm je Minute unter dem Objektiv entlang bewegt. Frir jede Messung wh.d eine 20 mm lange Strecke auf der Probe herangezogen. Ein am Mikroskop seitlich angebrachter 2. Tubus gestattet es, w/~hrend der Messung visuell die Scharfeinstellung des Mikroskopes nachzuregeln. Die Eichung der MeIL einrichtung erfolgt vor nnd nach jeder Messung an einer polierten Caleinmwolframat- Oberfl~che. Die BildauflSsung betr~tgt 1,85/~. Die Reproduzierbarkeit der Messungen liegt zwischen 1 und 6%, je nachdem, ob die Messung an der g]eichen Probe wieder- holt wird, bzw., ob es sich um relativ homogene Proben oder nm mit Bindemitteln geprel~te, pulverf6rmige Kohle handelt. Ein Vergleich der auf diese Weise gewon- nenen MeBergebnisse mit der Drinnschnittmethode 2 zeigt, dab die entwickelte MeBanor~tnung geeignet ist, den Gehalt an undurchsichtigen Kohlebestandteflen, die relativ best/s gegeniiber der Hydrierung sind, objektiver festzustellen. SIG!aID HUTTIG Die spektrographische Bestimmung yon Germanium in Steinkohlen frihren G. SZAI)~CZKY-KARDOSS und I. BE~K6 ~ ohne vorherige Anreicherung aus der Asche ans. Um Germaniumverluste bei dem Veraschen zu vermeiden, wird das Kohlen- pulver in drinner Schicht ausgebreitet und im langsam angeheizten elektrischen Ofen w~hrend 6 Std auf 400~ C erhitzt. Die Probe kommt in die 3 mm tiefe Bohrung der 5 mm dicken Kohlenanode. Zur Anregung erwies sich der Gleichstrombogen geeignet. Als Bezugselement bew~hrt sich am besten Zinn, es verdampft gleichzeitig mit dem Germanium nnd die Wellenl~ngen der Vergleichslinien Ge 3039/Sn 3032 sind vorteilhaft. StSrend wirkt die Fe 3039,3-Linie, deren Korrektion auf Grund der Intensits der Fe 3014-Linie durchgefrihrt wird. Die Standurdproben (germs- niumfreie Kohlenasche oder Oxydgemische) enthalten bekannte Mengen Germa- niumoxyd. Die Aufnahmen werden mit Gleichstrombogen yon 15 Abei 0,025mm Spaltbreite, auf Platten Agfa-Blau extrahart im sowjet. Spektrographen I.S.P. 22 bei einer Belichtungsdauer yon 9 see bereitet. Die Auswertung geschieht mit der Haupteichkurve ohne Vergleichsproben bis zu einen GermaniumgehMt yon 0,004% ohne Korrektion, bei 0,004--0,0004~o unter Berricksichtigung der Fe 3039,3-Linie und des Untergrundes korrigiert. Oberhalb 0,001% ist der relative Fehler der Methode ~ 3%, der maximale systematische Fehler 6%. J. PLANK 1 Analyt. Chemistry 27, 1320--1325 (1945). Bureau of Mines, Pittsburgh, Pa., und Bruceton, Pa. (USA). 2 Vgl. PA~s, B. C., and H. J. O'DoNNELL, Amer. Inst. Mining metallurg. Engr, techn. Publ. Nr. 2492; Transactions, Coal ])iv., 177,535 (1948) ; Coal Teehnol. 3 (1948). Magyar K6miai Foly6irat 61, 225--234 (1955). [Ungarisch]. Acta chim. Acad. Sci. hung. (Budapest) 8, 241--262 (1955). Forsch. Inst. schwere chem. Industrie, Veszpr~m (Ungarn). 9*

Die spektrographische Bestimmung von Germanium in Steinkohlen

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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des tIandels u. der Landwirtschaft 131

unter Verwendung yon Alizarinrot als Indicator und Monochloressigs/~urepuffer und Berricksichtigung des Blindwertes der Reagentien. - - Proben mit einem hohen Ca-Gehalt neigen infolge CaSOa-Ausf/illung bei der Schwefels/iuredestillation zum StoSen. Die Zugabe yon 1~2 g (NHr verringert diese StSrung, so dab die Anwesenheit yon bis zu 1 g CaO keine Komplikationen bringt. SIGRID Hii~TIG

Eine verbesserte Methode zur Mikroreflektionsanalyse der Kohle wird yon J. T. McCAI~TINEY und L. J. E. HOFEIr l beschrieben. Soweit die Kohle in grSBeren Stricken vorliegt, erfolgt die Messung an polierten Oberfl/ichen. PulverfSrmige Materialien werden mit einem Bindemittel zu Zylindern geprel~t und oberfl/ich- lich poliert. Die Lichtreflexion wird mikroskopisch mit Hilfe einer Vervielfaeher- photozelle gemessen und unter Zwischenschaltung eines Verst~rkers automatisch registriert. Die polierte Probe wird auf dem Mikroskoptisch mit einer Ge- schwindigkeit yon 0,1 mm je Minute unter dem Objektiv entlang bewegt. Frir jede Messung wh.d eine 20 mm lange Strecke auf der Probe herangezogen. Ein am Mikroskop seitlich angebrachter 2. Tubus gestattet es, w/~hrend der Messung visuell die Scharfeinstellung des Mikroskopes nachzuregeln. Die Eichung der MeIL einrichtung erfolgt vor nnd nach jeder Messung an einer polierten Caleinmwolframat- Oberfl~che. Die BildauflSsung betr~tgt 1,85/~. Die Reproduzierbarkeit der Messungen liegt zwischen 1 und 6%, je nachdem, ob die Messung an der g]eichen Probe wieder- holt wird, bzw., ob es sich um relativ homogene Proben oder nm mit Bindemitteln geprel~te, pulverf6rmige Kohle handelt. Ein Vergleich der auf diese Weise gewon- nenen MeBergebnisse mit der Drinnschnittmethode 2 zeigt, dab die entwickelte MeBanor~tnung geeignet ist, den Gehalt an undurchsichtigen Kohlebestandteflen, die relativ best/s gegeniiber der Hydrierung sind, objektiver festzustellen.

SIG!aID HUTTIG

Die spektrographische Bestimmung yon Germanium in Steinkohlen frihren G. SZAI)~CZKY-KARDOSS und I. BE~K6 ~ ohne vorherige Anreicherung aus der Asche ans. Um Germaniumverluste bei dem Veraschen zu vermeiden, wird das Kohlen- pulver in drinner Schicht ausgebreitet und im langsam angeheizten elektrischen Ofen w~hrend 6 Std auf 400 ~ C erhitzt. Die Probe kommt in die 3 mm tiefe Bohrung der 5 mm dicken Kohlenanode. Zur Anregung erwies sich der Gleichstrombogen geeignet. Als Bezugselement bew~hrt sich am besten Zinn, es verdampft gleichzeitig mit dem Germanium nnd die Wellenl~ngen der Vergleichslinien Ge 3039/Sn 3032 sind vorteilhaft. StSrend wirkt die Fe 3039,3-Linie, deren Korrektion auf Grund der Intensits der Fe 3014-Linie durchgefrihrt wird. Die Standurdproben (germs- niumfreie Kohlenasche oder Oxydgemische) enthalten bekannte Mengen Germa- niumoxyd. Die Aufnahmen werden mit Gleichstrombogen yon 15 Abei 0,025mm Spaltbreite, auf Platten Agfa-Blau extrahart im sowjet. Spektrographen I.S.P. 22 bei einer Belichtungsdauer yon 9 see bereitet. Die Auswertung geschieht mit der Haupteichkurve ohne Vergleichsproben bis zu einen GermaniumgehMt yon 0,004% ohne Korrektion, bei 0,004--0,0004~o unter Berricksichtigung der Fe 3039,3-Linie und des Untergrundes korrigiert. Oberhalb 0,001% ist der relative Fehler der Methode ~ 3%, der maximale systematische Fehler 6%. J. PLANK

1 Analyt. Chemistry 27, 1320--1325 (1945). Bureau of Mines, Pittsburgh, Pa., und Bruceton, Pa. (USA).

2 Vgl. PA~s , B. C., and H. J. O'DoNNELL, Amer. Inst. Mining metallurg. Engr, techn. Publ. Nr. 2492; Transactions, Coal ])iv., 177,535 (1948) ; Coal Teehnol. 3 (1948).

Magyar K6miai Foly6irat 61, 225--234 (1955). [Ungarisch]. Acta chim. Acad. Sci. hung. (Budapest) 8, 241--262 (1955). Forsch. Inst. schwere chem. Industrie, Veszpr~m (Ungarn).