1964 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate u. Reagentien 45 tIydrazin, Hex-l-in, Toluol, Acetonitrfl, Dimethylsulfon und Tetramethylensulfon. Die Reaktion mit dem beschriebenen Reagens kann aueh zur Bestimmung yon aktivem Wasserstoff in vielen anderen Verbindungen oder zur Bestimmung der Spektren fiber 350 nm dienen. Eine Reihe yon organisch-priiparativen Hinweisen wird ebenfalls mitgeteilt, bei denen die Reaktionsfreudigkeit der schwach solvati- sierten Anionen in Dimethylsulfoxid ausgenfitzt wird. i Chem. and Ind. 1963, 775--776. The Dyson Perrins Lab., South Parks Road, Oxford (England). -- 2 j. Amer. chem. Soc. 84, 866 (1962). L. J. OTTENDORFER Die Synthese sowie die Eignung als analytisehes Reagens yon Pheno- hydroxy-dinaphthofuehsondiearbonsiiure, dessen Natriumsalz das ~Naphtho- chromgrtin G (Sehultz 851 -- Anm. des Ref.) ist, beschreiben L. P. ADAMovIS, A. P. MI~A~A und A. V. STARSE~]~O 1. - - Synthese. 4 g 1,2-Itydroxynaphthoesi~ure werden in 10 g 30~ Natronlauge gelSst und 2,5 ml Wasser und 2 g Benzotri- chlorid zugeffigt. Weiter wird eine ldeine Menge yon metallischem Kupferpulver zugefiigt, und es wird so lange gesehfittelt, bis der Benzotriehloridgeruch verschwin- det. Naeh 4--5 Std wird das Reaktionsgemisch mit ~rasser verdiinnt and der Farb- stoff mit Natriumchlorid ausgesalzen. Das so erhaltene Natriumsalz wird in Athanol aufgelSst, die LSsung filtriert, Athanol abdestilliert, der Rfickstand in heiliem Wasser gelSst und nach Erkalten wieder filtriert. Zu der erhaltenen LSsung wird verdiinnte Salzsiture (1:4) bis zur kongosauren Reaktion zugegeben, wobei die saure Form des Farbstoffes als rotbraune F~llung gefallt wird, welehe bis zur Chloridfreiheit mit Wasser gewaschen und bei 70~ getrocknet wird. Ausbeute 400/o d. Th. Naeh Kristallisation aus Athanol erh~lt man ein Produkt veto Schmp. 150--151~ -- Der Farbstoff dient zur photometrischen Bestimmung yon Beryllium 2 und ist durch einen scharfen Farbumschlag gekennzeiehnet. Der Farbstoff biidet in 0,1 n Lauge eine blaugrfine LSsung, die beim pH yon rand 8 in Gelbbraun fibergeht, bei weiterem Ansauern (pH rund 5) griin wird und beipH rund 4,5 eine KolloidiSsung bildet. Ffi r die Temperatur 20 ~ 1~C und Ionenstarke 0,1 wurde pK 2 ~ 6,3 und pK 3 ~ 11,7 bestimmt. 1 ~. anal. Chim. 18, 420--424 (1963) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Gorkij- S matsuniversitat, Charkov (UdSSI~). -- 2 ALDnlDGE, W., and H. LIDDELL: Analyst 73, 607 (1948). J. GASPARI~ Spektrophotometrische Untersuchungen fiber den ~Ieehanismus einiger Reaktionen, welehe mit der periodisehen Yer~nderung der Fal'be einiger S~iure- Basenindieatoren verbunden sind~ hat A.I. 0E~KESOV~ beschrieben. Es wurden Farb~nderungen yon Hexanitrohydrazobenzol in stark alkalischem Medium unter- sucht und die Identit~t der Absorptionsspektren yon ,,sauren" und ,,stark basischen" Formen des Indicators naehgewiesen. Es wurde auch die Kinetik einiger Reaktionen studiert und deren Ordnung bestimmt. 1 2. anal. Chim. 17, 652--659 (1962) [l~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Staatl. P~dagog. Inst. Saratov (UdSSR). J . MALINOWSKI Die Anwendbarkeit yon 2-Hydroxy4-amino-4'-methoxy-diphenylamin als Redo~indieator untersuch~en L. EI~I)Er und I. E:/~s~ 1. Verff. bestimmten ascor- binometrisch 2 Jod, Brom, Jodat, Bromat und Diehromat mi~ Hilfe des Kalium- hexaeyanoferrat(II)-Kaliumhexaeyanoferrat(III)-Redoxsystems und dem obigen Indicator. Genaue Angaben fiber die Durchffihrung und den mSgliehen Reaktions- mechanismus des Indicators sind im Original enthalten. 1Talanta (London) 10, 1273--1276 (1963). Inst. f. Allgem. Chem., Techn- Univ., Budapest (Ungarn). -- 2 ERDEY, L., u. G. SVE~LA: diese Z. 163, 6 (1958); 167, 164 (1959). S. PRA~:AS]~

Die Synthese sowie die Eignung als analytisches Reagens von Phenohydroxy-dinaphthofuchsondicarbonsÄure

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Page 1: Die Synthese sowie die Eignung als analytisches Reagens von Phenohydroxy-dinaphthofuchsondicarbonsÄure

1964 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate u. Reagentien 45

tIydrazin, Hex-l-in, Toluol, Acetonitrfl, Dimethylsulfon und Tetramethylensulfon. Die Reaktion mit dem beschriebenen Reagens kann aueh zur Bestimmung yon aktivem Wasserstoff in vielen anderen Verbindungen oder zur Bestimmung der Spektren fiber 350 nm dienen. Eine Reihe yon organisch-priiparativen Hinweisen wird ebenfalls mitgeteilt, bei denen die Reaktionsfreudigkeit der schwach solvati- sierten Anionen in Dimethylsulfoxid ausgenfitzt wird.

i Chem. and Ind. 1963, 775--776. The Dyson Perrins Lab., South Parks Road, Oxford (England). -- 2 j. Amer. chem. Soc. 84, 866 (1962).

L. J. OTTENDORFER

Die Synthese sowie die Eignung als analytisehes Reagens yon Pheno- hydroxy-dinaphthofuehsondiearbonsiiure, dessen Natriumsalz das ~Naphtho- chromgrtin G (Sehultz 851 -- Anm. des Ref.) ist, beschreiben L. P. ADAMovIS, A. P. MI~A~A und A. V. STARSE~]~O 1. -- Synthese. 4 g 1,2-Itydroxynaphthoesi~ure werden in 10 g 30~ Natronlauge gelSst und 2,5 ml Wasser und 2 g Benzotri- chlorid zugeffigt. Weiter wird eine ldeine Menge yon metallischem Kupferpulver zugefiigt, und es wird so lange gesehfittelt, bis der Benzotriehloridgeruch verschwin- det. Naeh 4- -5 Std wird das Reaktionsgemisch mit ~rasser verdiinnt and der Farb- stoff mit Natriumchlorid ausgesalzen. Das so erhaltene Natriumsalz wird in Athanol aufgelSst, die LSsung filtriert, Athanol abdestilliert, der Rfickstand in heiliem Wasser gelSst und nach Erkalten wieder filtriert. Zu der erhaltenen LSsung wird verdiinnte Salzsiture (1:4) bis zur kongosauren Reaktion zugegeben, wobei die saure Form des Farbstoffes als rotbraune F~llung gefallt wird, welehe bis zur Chloridfreiheit mit Wasser gewaschen und bei 70~ getrocknet wird. Ausbeute 400/o d. Th. Naeh Kristallisation aus Athanol erh~lt man ein Produkt veto Schmp. 150--151~ -- Der Farbstoff dient zur photometrischen Bestimmung yon Beryllium 2 und ist durch einen scharfen Farbumschlag gekennzeiehnet. Der Farbstoff biidet in 0,1 n Lauge eine blaugrfine LSsung, die beim pH yon rand 8 in Gelbbraun fibergeht, bei weiterem Ansauern (pH rund 5) griin wird und beipH rund 4,5 eine KolloidiSsung bildet. Ffi r die Temperatur 20 ~ 1~ C und Ionenstarke 0,1 wurde pK 2 ~ 6,3 und pK 3 ~ 11,7 bestimmt.

1 ~. anal. Chim. 18, 420--424 (1963) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Gorkij- S matsuniversitat, Charkov (UdSSI~). -- 2 ALDnlDGE, W., and H. LIDDELL: Analyst 73, 607 (1948). J . GASPARI~

Spektrophotometrische Untersuchungen fiber den ~Ieehanismus einiger Reaktionen, welehe mit der periodisehen Yer~nderung der Fal'be einiger S~iure- Basenindieatoren verbunden sind~ hat A.I . 0E~KESOV ~ beschrieben. Es wurden Farb~nderungen yon Hexanitrohydrazobenzol in stark alkalischem Medium unter- sucht und die Identit~t der Absorptionsspektren yon ,,sauren" und ,,stark basischen" Formen des Indicators naehgewiesen. Es wurde auch die Kinetik einiger Reaktionen studiert und deren Ordnung bestimmt.

1 2. anal. Chim. 17, 652--659 (1962) [l~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Staatl. P~dagog. Inst. Saratov (UdSSR). J. MALINOWSKI

Die Anwendbarkei t yon 2-Hydroxy4-amino-4 ' -methoxy-diphenylamin als Redo~indieator untersuch~en L. EI~I)Er und I. E:/~s~ 1. Verff. bestimmten ascor- binometrisch 2 Jod, Brom, Jodat, Bromat und Diehromat mi~ Hilfe des Kalium- hexaeyanoferrat(II)-Kaliumhexaeyanoferrat(III)-Redoxsystems und dem obigen Indicator. Genaue Angaben fiber die Durchffihrung und den mSgliehen Reaktions- mechanismus des Indicators sind im Original enthalten.

1Talanta (London) 10, 1273--1276 (1963). Inst. f. Allgem. Chem., Techn- Univ., Budapest (Ungarn). -- 2 ERDEY, L., u. G. SVE~LA: diese Z. 163, 6 (1958); 167, 164 (1959). S. PRA~:AS]~