1965 Berieht: Analyse anorg~niseher Stoffe 65 b) cr bleibt praktiseh konstant und e) ~ f~llt mit steigender Temperatur. Beispiele ffir den Fall a) sind die Paare Tb-Pm, Eu-Pm, Lu-Sc und Y-La. In diesen Bei- spieler verbessert sich bei h5herer Temperatur durch die simultane ErhJhung der Z~hl theoretischer BJden und yon a die Aufl5sung sehr rasch mit steigender Tem- peratur. Im Falleb) (Beispiele: Gd-Eu und Ce-Pr) ist dies weniger ausgepriigt. Am interessantesten ist vielleicht der letzte Fall c), wo die Anderungen beider F~ktoren bei Temper~turerhJhung die AuflJsung entgegengesetzt beeinflussen. Je nachdem, weleher EinfluB iiberwiegt, kann die AuflJsung mit steigender Tem- peratur seh]eehter (Ce-Eu, Se-Ho) oder besser (La-Ce) werden. Fiir Einzelheiten mul3 ~uf die umfi~ngliehe Originalarbeit verwiesen werden. J. Chromatogr. (Amsterdam) 14, 79--96 (1964). Inst. Nuel., Analyt. Chem. Div., Warsehau (Polen). H. Sc~vv~Rz Zur mikroskopischen Identi/izierung der Ceriterden ist nach F. D. LEreZIGE~, W. J. CROFT und J. E. I~OBERTS 1 der bei Zugabe einer Mischung yon Ameisen- saute und Ammoniumformiat ausfallende Niederschlag geeignet, weil er sich fiber Nadeln, Nadelgruppen und Formen mit ffinfeckigen Flachen zu charakteristischen Spharolithen ausbildet, welehe zwischen aufeinander senkrechtstehenden Polari- satoren yon einem sehwarzen Kreuz durchzogen erscheinen. Die wasserlJslichen Salze aller seltenen Erden yon Lanthan bis Gadolinium mit Ausnahme yon Pro- methium geben diese l~eaktion, w/ihrend die isomorphen Verbindungen der hOheren Glieder der Reihe bis Erbium nut sehr schwer auskristallisieren. Die Formiate yon Thulium, Ytterbium und Lutetium sind dagegen anscheinend niedriger symmetrisch. Die Ionen der Alkallen, der Erdalkalien, yon Kobalt, Kupfer und Uran sowie der Ammoniakgruppe stJren nicht. Thorium gibt zwar ein unlJsliches Formiat, doch ist der Habitus dieser Kristalle kubisch. -- Aus/iihrung. Auf einen Objekttr/~ger werden nebeneinander je 1 Tr. der neutralen bis schwaeh sauren ProbelOsung und einer wal3rigen LJsung yon 10~ Ammoniumformiat und 10~ Ameisens~ure auf- gebraeht, durch einen Strich mit einem dfinnen Glass~ab untereinander verbunden und bei 250facher VergrJBerung beobachtet. In Gegenwart yon Lantha~, Cer oder 2Veodym entsteht innerhalb yon Sekunden ein Ih'iedersehlag yon kleinen Kugeln oder Scheiben, in Gegenwart der anderen Ceriterden in 2--5 min. Lan~han- formiat ist am schwersten 15slich und f/~ll~ bei Anwesenheit yon 50/~g dieses Ions im Probetropfen sofort aus, bei Anwesenheit yon 10/~g nach 5--10 rain. 1 Analyt. Chemistry 86, 314--315 (1964). Sperry l~and Res. Center, Sudbury, Mass. (USA). A. KOSAK Die thermogravimetrische und Differential-Thermoanalyse yon Europium- salzen [Eu2(C~04) ~, EuC204, EuC08, EuSOa und :Eu2(S04)3] fiihrten A. GLAS~]~R, E. LEVY, ~V~. STEINBERG und W. BODEI~TtIEIMER 1 durch. Die Ergebnisse lassen auf eine Oxydation des Eu n zu Eu nI bei 420~ schlie$en. 1 Talant~ (London) 11, 405--414 (1964). Dpt. Inorg. Analyt. Chem., Hebrew Univ. Jerusalem (Israel). S. PRAKASK Zur Bestimmung yon Gadolinium verwenden W. WAWRZYCZEK und A. BElVE- ])I~T 1 in Fortffihrung ihrer Untersuchungen 2 nunmehr Natriumphosphat in Gegen- wart yon JPromkresolpurpur als volumetrisches Reagens. -- Arbeitsweise. Man verdiinnt 5--25 ml einer etwa 0,06 m GadoliniumnitratlJsung mit 5--10 ml Wasser und 5 ml Alkohol. Die auf 70~ erhitzte LOsung versetzt man mit einigen Tropfen der 0,1~ w/~l~rigen Indicatorl5sung und titriert in der W~rme mit 0,06 bis 0,015 m l~aaPOa-LJsung auf Verf~irbung nach Gelb. Wie bei den frfiheren 2 Verfahren Z. analyt. Chem.0 :Bd.210 5

Die thermogravimetrische und Differential-Thermoanalyse von Europiumsalzen

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1965 Berieht: Analyse anorg~niseher Stoffe 65

b) cr bleibt praktiseh konstant und e) ~ f~llt mit steigender Temperatur. Beispiele ffir den Fall a) sind die Paare Tb-Pm, Eu-Pm, Lu-Sc und Y-La. In diesen Bei- spieler verbessert sich bei h5herer Temperatur durch die simultane ErhJhung der Z~hl theoretischer BJden und yon a die Aufl5sung sehr rasch mit steigender Tem- peratur. Im Falleb) (Beispiele: Gd-Eu und Ce-Pr) ist dies weniger ausgepriigt. Am interessantesten ist vielleicht der letzte Fall c), wo die Anderungen beider F~ktoren bei Temper~turerhJhung die AuflJsung entgegengesetzt beeinflussen. Je nachdem, weleher EinfluB iiberwiegt, kann die AuflJsung mit steigender Tem- peratur seh]eehter (Ce-Eu, Se-Ho) oder besser (La-Ce) werden. Fiir Einzelheiten mul3 ~uf die umfi~ngliehe Originalarbeit verwiesen werden.

J . Chromatogr. (Amsterdam) 14, 79--96 (1964). Inst. Nuel., Analyt. Chem. Div., Warsehau (Polen). H. Sc~vv~Rz

Zur mikroskopischen Identi/izierung der Ceriterden ist nach F. D. LEreZIGE~, W. J . CROFT und J. E. I~OBERTS 1 der bei Zugabe einer Mischung yon Ameisen- saute und Ammoniumformiat ausfallende Niederschlag geeignet, weil er sich fiber Nadeln, Nadelgruppen und Formen mit ffinfeckigen Flachen zu charakteristischen Spharolithen ausbildet, welehe zwischen aufeinander senkrechtstehenden Polari- satoren yon einem sehwarzen Kreuz durchzogen erscheinen. Die wasserlJslichen Salze aller seltenen Erden yon Lanthan bis Gadolinium mit Ausnahme yon Pro- methium geben diese l~eaktion, w/ihrend die isomorphen Verbindungen der hOheren Glieder der Reihe bis Erbium nut sehr schwer auskristallisieren. Die Formiate yon Thulium, Ytterbium und Lutetium sind dagegen anscheinend niedriger symmetrisch. Die Ionen der Alkallen, der Erdalkalien, yon Kobalt, Kupfer und Uran sowie der Ammoniakgruppe stJren nicht. Thorium gibt zwar ein unlJsliches Formiat, doch ist der Habitus dieser Kristalle kubisch. -- Aus/iihrung. Auf einen Objekttr/~ger werden nebeneinander je 1 Tr. der neutralen bis schwaeh sauren ProbelOsung und einer wal3rigen LJsung yon 10~ Ammoniumformiat und 10~ Ameisens~ure auf- gebraeht, durch einen Strich mit einem dfinnen Glass~ab untereinander verbunden und bei 250facher VergrJBerung beobachtet. In Gegenwart yon Lantha~, Cer oder 2Veodym entsteht innerhalb yon Sekunden ein Ih'iedersehlag yon kleinen Kugeln oder Scheiben, in Gegenwart der anderen Ceriterden in 2- -5 min. Lan~han- formiat ist am schwersten 15slich und f/~ll~ bei Anwesenheit yon 50/~g dieses Ions im Probetropfen sofort aus, bei Anwesenheit yon 10/~g nach 5--10 rain.

1 Analyt. Chemistry 86, 314--315 (1964). Sperry l~and Res. Center, Sudbury, Mass. (USA). A. KOSAK

Die thermogravimetr ische und Differential-Thermoanalyse yon Europium- salzen [Eu2(C~04) ~, EuC204, EuC08, EuSOa und :Eu2(S04)3] fiihrten A. GLAS~]~R, E. LEVY, ~V~. STEINBERG und W. BODEI~TtIEIMER 1 durch. Die Ergebnisse lassen auf eine Oxydation des Eu n zu Eu nI bei 420~ schlie$en.

1 Talant~ (London) 11, 405--414 (1964). Dpt. Inorg. Analyt. Chem., Hebrew Univ. Jerusalem (Israel). S. PRAKASK

Zur Bes t immung yon Gadolinium verwenden W. WAWRZYCZEK und A. BElVE- ])I~T 1 in Fortffihrung ihrer Untersuchungen 2 nunmehr Natriumphosphat in Gegen- wart yon JPromkresolpurpur als volumetrisches Reagens. -- Arbeitsweise. Man verdiinnt 5--25 ml einer etwa 0,06 m GadoliniumnitratlJsung mit 5--10 ml Wasser und 5 ml Alkohol. Die auf 70~ erhitzte LOsung versetzt man mit einigen Tropfen der 0,1~ w/~l~rigen Indicatorl5sung und titriert in der W~rme mit 0,06 bis 0,015 m l~aaPOa-LJsung auf Verf~irbung nach Gelb. Wie bei den frfiheren 2 Verfahren

Z. analyt. Chem.0 :Bd. 210 5