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Editorial G. Hesse: Die Trennsiiule, alas Asehenbr6del der ~aS<hromatographie l)er gas-chromatographischen Ausrtistung sieht man es an, daf~ sic in der Hauptsache von Technikern entwickelt wor- den ist. Heizung, Str6mungskontrolle, die verschiedenen betektoren und Anzeigegeriite sind mit Scharfsinn erdacht U~drneist auch mit grol/,er Sorgfalt hergesteUt. Die Trenn- S~uleabel die der Chemiker ftir den wichtigsten Tell hitlt, Wird wie ein Stiefkind behandelt. Das geht so weir, daft ein irn Handel befindlicher Lehrbaukasten tiberhaupt kein Saulenrohr hatte und eigentlich ein Elektronik-Baukasten .War. Man stellt ihr nur eine winzige Kammer zur Verf'tigung, 1~ der sic sich winden und drehen mut~, well dies dem Kon- Strukteur die Thermostatisierung edeichtert. VieUeicht glaubt auch der Verkaufschef, dal~ ein flaches, chromblit- zendes Tischger/it sich besser absetzen l~il~tals die hohen ~Sten der Anfangszeit, in denen man noch experimentie- ren konnte (womit er vielleicht nicht ganz unrecht hat). ~as aber in den Laboratorien wirklich knapp ist, das ist der Platz auf den Tischen; nach oben hin oder daneben aUfdem Fuf~boden ist immer noch Raum. Die Trennsiiule wird tiblicherweise aus Metall hergestellt, bWohl Glas daftir geeigneter ware. Da es durehsichtig ist, n man Verdichtungen und Verkohlungsprodukte sowie Vakuolen in der Ftillung viel leichter feststellen, es adsor- biert weniger und greift die Trennphase und die Analysen- SUbstanzen seltener an. Bei direkter Probenaufgabe auf die Saule, die die St6rungen durch den Einspritzblock vermei- ~ e.t,kanrt man den durch Rtickstiinde verfarbten Tell der tillUngYon Zeit zu Zeit erneuern. hie S~iulent'tillung bleibt anonym. XP 2 sagt dem Chemiker ~iehts. Er wei~ auch nicht, dat~ die Fiillung AZ 3 einer an- deren Firma das gleiche bedeutet. Wie die Trennphase in ~! e S~ule gelan~t und was sic bis dahin alles erlebt hat, das teibt e" v in Geheimnis der Hersteller. Es kann zum Beispiel Sein, daf~das imprfignierte Material an der Luft geternpert ~urde und dabei Peroxide gebildet hat, die sich dann bei ~ er h6heren Temoeratur der Analyse zersetzen und radi- aJisch - e Kettenreaktionen an der Trennfltissxgke~t und den ~ alysensubstanzen ausl6sen. Beim Transport kann die rtige Siiule wieder Abrieb oder Hohlr~iume bekommen. eshalb ziehen vide Analytiker das Selbstfiillen vor, zumal sic Clabeieine gr6fiere Auswahl an Trennfliissigkeiten haben. Sic rnerken dabei bald, dat~ eine gleichrniit~igePackung in gestreckten oder haarnadelf6rmigen Rohren leichter zu ~rreichen ist als in spiraiigen. Far diese ist aber eben ein ~rOl~erShulenofen n6tig. Parate mit geraden Trenns~iulen k6nnen leicht durch 6hung des Siiulenauerschnitts auch zu priipatativen eiten he " " " ' k rangezogen werden. Bei Splralsiiulen xst das l~ aura rn6glich, well mitder Rohrdicke auch die Spiralen- nge zunirnmt. Augerdem macht sich hier schon der l~in- ~re Gasweg an der Aut~enseite der Siiule gegentiber der ~nenseite bemerkbar, besonders in eng gewundenen S~u- ~enrohren. tbie Trenns~ule, das arme Aschenbr6del der Gas-Chroma- tOg raphic _ wann wird es vonder Bevormundung durch en Konstrukteur erl6st werden? Editorial G. Hesse: The Separating Column, Cinderella of Gas Chromatography It is easy to see from gas chromatographic equipment that it has been developed principally by technicians. Heating, flow regulation, the various detectors and indicating instru- ments have been conceived with ingenuity and are manu- factured on the whole with great care. However, that piece of equipment regarded by the chemist as being the most important, the separating column, is treated rather shabbily. This was carried to such an extreme that an assembly kit for teaching purposes recently on sale contained no column at aU and was in fact no more than an electronics assembly kit. The tiniest of compartments is usually all that is made available for the column, and to be accommodated in this, the column must be twisted and turned simply to make the manufacturers temperature control problems easier. Perhaps sales managers believe that such fiat and highly chromed instruments sell easier than the high cabinets of former times, cabinets that could really be used for expe- rimenting. They may well be right. What the laboratories are really short of though is bench space; there is ample space above the instrument and on the floor beside it. Separating columns are usually made of metal although glass would be a more suitable material. Being transparent, glass enables condensation and carboltization products as well as gaps in the packing material to be seen easier, it shows less adsorption and it attacks the separating phase and samples less frequently. By injecting sample directly on to the column the interferences caused by the injection block can be prevented. And the part of the column filling discoloured by residues can be seen and replaced when necessary. Column filling material is anonymous. XP2 means nothing to the chemist. He does not even know that filling mate- rial AZ3 from another firm is exactly the same. The me- thods used in preparing the stationary phase and in filling the column remain the secret of the manufacturer. An impregnated material for example condition ed in air could give rise to the formation of peroxides. These could then decompose at the high temperature used for analysis and thus initiate radical chain reactions in the separating liquid and in the substance to be analyzed. In addition dust can enter the packed column and spaces can appear during transport. Thus, many analysts prefer f'filing their own co- lumns, especially as they then have a wide choice of sepa- rating liquids. In doing so, they quickly learn that straight or U-shaped columns are easier to pack uniformly than coiled columns. Such columns however require larger ovens. Instruments with straight columns can also be used for pre- parative work simply by increasing the column cross-section. This is hardly possible with coiled columns as the length of the coil increases with increase in the diameter of the tube. In addition the gas route along the outer wall of a coiled column is different from that along the inside wall, espe- cially if the column is closely wound. The separating column, Cinderella of gas chromatography - when will it be freed from the bondage of the manufac- turer? 1'.83

Die Trennsäule, das Aschenbrödel der Gas-Chromatographie

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Page 1: Die Trennsäule, das Aschenbrödel der Gas-Chromatographie

Editorial G. Hesse: Die Trennsiiule, alas Asehenbr6del der ~aS<hromatographie

l)er gas-chromatographischen Ausrtistung sieht man es an, daf~ sic in der Hauptsache von Technikern entwickelt wor- den ist. Heizung, Str6mungskontrolle, die verschiedenen betektoren und Anzeigegeriite sind mit Scharfsinn erdacht U~d rneist auch mit grol/,er Sorgfalt hergesteUt. Die Trenn- S~ule abel die der Chemiker ftir den wichtigsten Tell hitlt, Wird wie ein Stiefkind behandelt. Das geht so weir, daft ein irn Handel befindlicher Lehrbaukasten tiberhaupt kein Saulenrohr hatte und eigentlich ein Elektronik-Baukasten .War. Man stellt ihr nur eine winzige Kammer zur Verf'tigung, 1~ der sic sich winden und drehen mut~, well dies dem Kon- Strukteur die Thermostatisierung edeichtert. VieUeicht glaubt auch der Verkaufschef, dal~ ein flaches, chromblit- zendes Tischger/it sich besser absetzen l~il~t als die hohen ~Sten der Anfangszeit, in denen man noch experimentie- ren konnte (womit er vielleicht nicht ganz unrecht hat). ~as aber in den Laboratorien wirklich knapp ist, das ist der Platz auf den Tischen; nach oben hin oder daneben aUfdem Fuf~boden ist immer noch Raum. Die Trennsiiule wird tiblicherweise aus Metall hergestellt, bWohl Glas daftir geeigneter ware. Da es durehsichtig ist,

n man Verdichtungen und Verkohlungsprodukte sowie Vakuolen in der Ftillung viel leichter feststellen, es adsor- biert weniger und greift die Trennphase und die Analysen- SUbstanzen seltener an. Bei direkter Probenaufgabe auf die Saule, die die St6rungen durch den Einspritzblock vermei- ~ e.t, kanrt man den durch Rtickstiinde verfarbten Tell der tillUng Yon Zeit zu Zeit erneuern.

hie S~iulent'tillung bleibt anonym. XP 2 sagt dem Chemiker ~iehts. Er wei~ auch nicht, dat~ die Fiillung AZ 3 einer an- deren Firma das gleiche bedeutet. Wie die Trennphase in ~! e S~ule gelan~t und was sic bis dahin alles erlebt hat, das teibt e" v in Geheimnis der Hersteller. Es kann zum Beispiel

Sein, daf~ das imprfignierte Material an der Luft geternpert ~urde und dabei Peroxide gebildet hat, die sich dann bei ~ er h6heren Temoeratur der Analyse zersetzen und radi- aJisch - �9 �9 e Kettenreaktionen an der Trennfltissxgke~t und den ~ alysensubstanzen ausl6sen. Beim Transport kann die rtige Siiule wieder Abrieb oder Hohlr~iume bekommen. eshalb ziehen vide Analytiker das Selbstfiillen vor, zumal

sic Clabei eine gr6fiere Auswahl an Trennfliissigkeiten haben. Sic rnerken dabei bald, dat~ eine gleichrniit~ige Packung in gestreckten oder haarnadelf6rmigen Rohren leichter zu ~rreichen ist als in spiraiigen. Far diese ist aber eben ein ~rOl~er Shulenofen n6tig.

Parate mit geraden Trenns~iulen k6nnen leicht durch 6hung des Siiulenauerschnitts auch zu priipatativen eiten he " " " ' k rangezogen werden. Bei Splralsiiulen xst das

l~ aura rn6glich, well mitder Rohrdicke auch die Spiralen- �9 nge zunirnmt. Augerdem macht sich hier schon der l~in- ~re Gasweg an der Aut~enseite der Siiule gegentiber der ~nenseite bemerkbar, besonders in eng gewundenen S~u- ~enrohren.

tbie Trenns~ule, das arme Aschenbr6del der Gas-Chroma-

tOg raphic _ wann wird es vonder Bevormundung durch en Konstrukteur erl6st werden?

Editorial G. Hesse: The Separating Column, Cinderella of Gas Chromatography

It is easy to see from gas chromatographic equipment that it has been developed principally by technicians. Heating, flow regulation, the various detectors and indicating instru- ments have been conceived with ingenuity and are manu- factured on the whole with great care. However, that piece of equipment regarded by the chemist as being the most important, the separating column, is treated rather shabbily. This was carried to such an extreme that an assembly kit for teaching purposes recently on sale contained no column at aU and was in fact no more than an electronics assembly kit. The tiniest of compartments is usually all that is made available for the column, and to be accommodated in this, the column must be twisted and turned simply to make the manufacturers temperature control problems easier. Perhaps sales managers believe that such fiat and highly chromed instruments sell easier than the high cabinets of former times, cabinets that could really be used for expe- rimenting. They may well be right. What the laboratories are really short of though is bench space; there is ample space above the instrument and on the floor beside it. Separating columns are usually made of metal although glass would be a more suitable material. Being transparent, glass enables condensation and carboltization products as well as gaps in the packing material to be seen easier, it shows less adsorption and it attacks the separating phase and samples less frequently. By injecting sample directly on to the column the interferences caused by the injection block can be prevented. And the part of the column filling discoloured by residues can be seen and replaced when

necessary. Column filling material is anonymous. XP2 means nothing to the chemist. He does not even know that filling mate- rial AZ3 from another firm is exactly the same. The me- thods used in preparing the stationary phase and in filling the column remain the secret of the manufacturer. An impregnated material for example condition ed in air could give rise to the formation of peroxides. These could then decompose at the high temperature used for analysis and thus initiate radical chain reactions in the separating liquid and in the substance to be analyzed. In addition dust can enter the packed column and spaces can appear during transport. Thus, many analysts prefer f'filing their own co- lumns, especially as they then have a wide choice of sepa- rating liquids. In doing so, they quickly learn that straight or U-shaped columns are easier to pack uniformly than coiled columns. Such columns however require larger ovens.

Instruments with straight columns can also be used for pre- parative work simply by increasing the column cross-section. This is hardly possible with coiled columns as the length of the coil increases with increase in the diameter of the tube. In addition the gas route along the outer wall of a coiled column is different from that along the inside wall, espe- cially if the column is closely wound. The separating column, Cinderella of gas chromatography - when will it be freed from the bondage of the manufac- turer?

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