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Die Trennung und Bestimmung von meta-Adrenalin und meta-Noradrenalin

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Page 1: Die Trennung und Bestimmung von meta-Adrenalin und meta-Noradrenalin

240 Bericht: Spez. aaalyt. ~e th . 4. Analyse yon biolog. Material Bd. 183 (1961)

Essigs~ure neutralisiei~ und mi t 1 ml anges~uert. Naeh 1 Std werden 5 ml 8~ N~triumhydrogencarbonatlSsung sowie 0,5-- lgKal iumj odid zugegeben und das frei- gesetzte Jod mit 0,1 n Natriumarsenitl5sung titriez~. Parallel wird die Koazentra- tion der Per~ods~urelSsung bestimmt. 1 ial 0,1 n NatriumarseaitlSstmg ens 2,627 mg Serin bzw. 2,978 mg Threonin. -- 3. Bestimmu~g aus dem gebildeten Ammonialc. 5 - -25mg Serin bzw. Threonin werden im Destillationskolben mi t 3 - - 4 m / 0,3mPerjods~urelSsung vermischt, mit Natronlauge gegen Pheaol- phthalein sehwaeh alkalisch gemaeht und zweeks Biaden der fliichtigen Aldehyde mit 5 mI 1,5 m Na~riumsulfitl5sung versetzt. ])as aus der siedenden LSslmg ent- weiehende Ammoniak wird in ansgekoehtem und erkaltetem Wasser absorbiert und seine lVienge mit 0,02 n Sehwefelsgure bestimmt. 1 ml 0,02 n Schwefelsi~ure eat- sprieht 2,102 mg Serin bzw. 2,382 mg Threonin. Die Genauigkeit des Yerfahrens betr~gt =~ 0,50/0 .

Aeta china. Acad. Sei. hung. 24, 213--223 (1960). Inst. f. anorg, u. analyt. Chem., Univ. Budapest (Ungarn). - - 2 Sc~vr,E~, E., u, L. MAizes : Acta ehim. Acad. Sei. hung. 17, 369 (1958); vgl. diese Z. 169, 382 (1959). J. PI~A~K

Eine verbesserte photometrisehe Best|mm~mgsmethode fiir Phenolsulfon- phthalein (PSP) in Plasmaproben yon Rindern, wenn die Proben bei der ~ieren- funktionspriifung freies I-I~moglobia enthalten, besehreiben R. 1~. A~II)ERSO~Z und J . P. MIXNEI~L Verff. messen in einer Serie yon ]31utproben, die keinen Farbstoff enthalten aber eine untersehiedliche induzierte H~molyse aufweisen, die Extinktion tier Plasmaproben im saurea amd alkalischen Bereieh. Die Blindwerte im ~lkalisehen Plasma ohne induzierte tti~molyse werden dann mit Hflfe yon Regressionsgleichun- gen aus den Blindwerten des sauren Plasmas bereehnet und dienen zur Korrektur der Extinktionen der farbstoffhaltigen Plasmaproben. Dureh st~rkere u wird eine Triibung verlaieden. -- Aus]ithrung. In einem rundea ColorimetelTohr yon 23 mm ~ gibt man zu 3 ml Plasma 9 ml Wasser und 3 ml 0,5 n Salzsgnre und miseht. 5Inch 10 rain wird in einem Spektra]photometer gegea Wasser bei 560 nm gemessen. Unmittelbar darauf ftigt man 1,5 ml 2,5 n Natrontauge zu, mischt and liest sofort bei 560 nm die ]]xtinktion ab. _&us den erhalteaea Werten werden die Regressionsgleichungea nach einer frtiheren Arbeit 2 entwickelt. An einem Beispiel werdea die geringeren Abweiehungen der mit dieser Methode ermittelten Werte einer 5Tierenfunktionspriiiung an 4 K~lbern und 4 Kfihen demonstrieI%

1 j . Dairy Sei. 48, 1471--1475 (1960). Dairy Sei. Dept., New Jersey Agrie. Exp. Star., Sussex (USA). - - ~ Amnm~so~, g . R., u. J . P. ~Ixx~Et~- J. Dairy Sei. 45, t465 (1960). A. 5IIEV~ANI~

Die Trennung und Bestimmung yon meta-Adrenalin und meta-Noradrenalin fiihrb W.v . STU]~I~ITZ ~ dutch Hochs2ann~ngselektrophorese au] Palgier dureh. ~ a n triigt die Substanzen (~Naehweisgrenze 0,3 #g) 8 em yon der Anode entfernt auf Whatman 3MM-Papier auf und elektrophoresiert in der yon WIEL~Z~n und PFI~EI- DEI~EI~ entwickelten Apparatur ~ mit 45 V/cm. &Is Puffer dient eine 0,1 m Tris- ,,Sigma 121"-Ldsung veto pI~ 8,4, die 30/0 Aeeton enth&lt. In 2 Std wandert das m-Adrenalin 7,5 cm, das m-Noradrenalin 5 era. ~r trocknet das Elektrophero- gramm 40 mill bei 80 ~ C und bespriiht es mit einem friseh bereiteten Diazo-Reagens. ~ a n troeknet im Luitstrom, eluiert die violetten Flecke mit alkalisehem Methanol z und mil~t die Extinktion in 5 em-lKiivetten bei 520 rim.

Clin. chim. Acta (Amsterdam) ~, 447--448 (1960). Dep. of Clin. Chem., General Hosp., ~almS, Univ. of Lurid (Sehweden). -- 2 WIELAND, T., u. G. PFIzEr- DERma: Angew. Chem. 67, 257 (1955) ; vgl. diese Z. 149, 125 (1956). - - z vo~ STUD- Z~ITZ, W., u. A. HANSON: Seand. J. clin. Lab. Invest. 11, 101 (1959).

UI~SI~L~ B~u~IA~N