Bericht : Analyse anorganiseher Stoffe 155

Die Trennung yon Eisen(HI) und Aluminium dutch Anionenaustausch aus salzsaurer Lhsung ha t nach L. D. C. BOK und V. C. O. SCnVLE~ 1 Vortefle gegen- fiber der Trennung mi t Thioeyanat 2. Das hier geschflderte Verf~hren geht zuriiek au f die Erfahrungen yon K. A. K~Avs und G. E. MooRE ~. I n iibliehen Shulen veto Durehmesser 1,5 em und der L~nge 28 ern wird Amber]ire I l iA-400 so lunge ab- weehselnd mi t je 100 ml 1 n bzw. konz. SMzs~ure behandelt , bis der Austauscher eisenfi'ei ist (Tfipfelprobe mit Thiocyanat). Das dreiwertige Eisen wird quant i t a t iv veto Austauseher gebunden, wenn die Konzent ra t ion an Salzss gr5Ber aIs 5 n ist. Aluminium l~uft unter diesen Bedingungen vollst~ndig hindurch. Anwesendes T i t an folgt dem Aluminium, so dab es notwendig wird, das Ti tan nach der Behand- lung der Probelhsung mi t dem Austauseher auf chemisehem Wege vor der Alumi- n iumbes t immung mit Kupferron abzutrennen. - - Arbeitsvorschriften. Bestimmung yon Aluminium in Zement. 250 mg werden mit 10 ml Wasser befeuchtet und naeh Zusatz yon 5 ml konz. Salzs~ure unter Umri ihren vollst~ndig gelhst. Die Kiesel- s~ure wird abgesehieden und der l~iiekstand mit 5 ml konz. Salzs~ure und danach mi t 20 ml zugeffigtem Wasser erwi~rmt. Man filtriert sofort, w~scht mit verd. SMz- n~ure, erhi tzt das F i l t ra t zum Sieden, neutralisiert mi t Ammoniak gegen Methylrot, koeht 1 rain ]aug auf und filtricrt den Niedersehlag ab, der mi t 5~ Ammonium- ni t rat lhsung gewaschen wird. Der Niederschlag wird in Salzs~ure gelhst, und F~llung und Fil tr ieren werden wiederholt, um Calcium und Magnesium abzutrennen. Nun wird der Niederschlag in sehr wenig Salzs~ure gelhst. Man dampft zur Trockne, 15st den Ri ickstand in 25 ml konz. Salzs~ure und gibt diese Lhsung auf die zuvor mit konz. Salzs~ure behandel te Austausehers~ule. ~[an w~seht 10real mi t je 10 ml konz. Salzs~ure nach, dampft Durehlauf nnd Wasehlhsungen auf 25 ml ein und bes t immt das Aluminium a]s Phosphat . -- Bestimmung von Aluminium in Ammo- niumdiuranat-,,cake". 2 g der t roekenen Probe werden in m5gliehst wenig Salpeter- ~ u r e gel5st. Naeh Zusatz yon 10 ml konz. Salzs~ure wird die Lhsung zur Trockene ged~mpft und 1 Std bei 110 ~ C gehalten, um etwa vorhandene Kiesels~ure abzu- seheiden. Der l~iJekstand wird mit 100 ml 10~ Salzs~ure aufgenommen und erhi tzt . Kiesels~ure wird abfiltriert und mi t heiBer 5~ Salzs~ure gewaschen. Das nahezu zum Sieden erhitzte Fi l t ra t wird mit Ammoniak bis zum ersten Auf- t r e ten eines Niederschlages versetzt. Nun werden Ammoniumcarbona t und Ammo- niak zugesetzt, bis die Lhsung gerade alkaliseh gegen Laekmus ist. Dann wird 1 rain lung aufgekoeht und filtriert. Der Niedersehlag, der Aluminium und Eisen enth~l t , wird in Salzs~ure gelhst und umgef~llt. Man lhst den Niederschlag in Salz- :s~ure, dampft mit wenig Salpeters~ure zu Troekne ein, n immt in 25 ml konz. Satzs~ure auf und filtriert wie oben dutch die Austausehers~ule. Die durch Ein- dampfen konzentrierte, das Aluminium enthal tende Lhsung wird auf 300 ml ver- di innt . Man priift mi t Wasserstoffperoxyd auf Ti tan und kann bei dessen Abwesen- heir das Aluminium als Phospha t best immen. ]~ei Anwesenheit yon Ti tan wird dieses in bekannter Weise durch Kupferron abgetrennt . Das Eisen wird mit n SMz- s~ure eluiert und darin best immt.

J. South African chem. Inst . 11, 1- -8 (1958). Univ. Bloemfontein, Oranje~ Fre is taa t u. Anglo American Corp. of South Africa, Johannesburg (South Africa). - - e TEICHEI~, H., u. L. GORDON: AnMyt. Chemistry 23, 930 (1951); vgl. diese Z. 116, ~61 (1952). - - ~ J. Amer. chem. Soc. 72, 5792 (1950); 75, 1460 (1953); vgl. diese Z. 145, 34 (1955). R. KLE~c[:ENT

Kobalt. Tm I. PI~T~X und E. A~TO~-ESeV 1 beschreiben eine Yethode zur gewiehtsanalyt isehen Best immung yon Kobal t in Form der Verbindung [Co(NIt3)6][Co(N02)6], die als kristallincr unl6slicher Niederschlag ausf~llt, wenn m a n die zu bes t immenden Co2+-Ionen in [Co(N02)6] 3- umwandel t und dann mit