376 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe ~i~r die Barium/iillung als Carbonat fand H. TEIC]tER 1 als giinstigste Bedingun- gen die F~]lung aus schwach ammoniakalischer L5sung durch Eiuleiten yon CO2, Zusatz yon A]kohol nach der F~llung und Waschen des ]eicht filtrierbaren Nieder- schlages mit mindestens 50%igem Alkohol. Der Verlust dureh L5slichkeit betri~gt 0,00015 g Ba in 375 ml LSsung. Ammoniumsalze erhShen die Verluste durch LSs- lichkeit. -- Arbeitsweise. Man versetzt 200 ml der BariumnitratlSsung mit 10 ml konz. IqH3-L5sung und leitet 30 min lang C02 durch die LSsung, wobei man zum Aufreehterhalten der alkalischen Reaktion (etwa p~ 9,1) naeh 10 und naeh 20 rain je 3 ml konz. NHa-LSsung zufiigt. Naeh 30 rain versetzt man mit weiteren l0 ml Ntts-LSsung, ferner mit 50 ml ~thanol, filtriert naeh weiteren 10 min und wascht 4mal mit je 25 ml 90%igem ~thylalkohol. A. I~URTEN~CKER Die Trennung yon RaD~ RaE und RaF durch Ionenaustauseh beschreibt T. Is~- ~o~I 2. Es wird gezeigt, dab sich die drei Aktivit~ten nach vorausgegangener Ad- sorption an einer S~ule yon Amberlite XE--98 in folgender Weise trennen lassen: Die Elution mit 3 n Salzs~ure 15st nur RaD; RaE und R~F bleiben auf der S~ule. RaE lal3t sich ansch]iei3end mit 6 n oder konz. Salzs~ure auswaschen, wiihrend fiir die Elution yon Ral~ 6 n Salpeter- oder verd. Perehlors~ure (1 : 1) notwendig ist. Die Elutionskurven werden mitgeteflt. F. WEIGEL Bor. Eine Abtrennung yon Spuren yon Bor gelingt nach J. COV~SIER, J. HVR~ und R. PL~TZERa durch ExtraCtion des Tetraphenylarsoniumfluoroborats mit Chloro- lotto. AnschlieBend wird das Bor colorimetrisch nach T. P~L~rSON ~ mit Curcumin bestimmt. -- Aus/i~hrung. 5 ml LSsung mit 0,05--1/~g Bor, (p~ < 3,2) und einer F-Ionenkonzentration yon mindestens 0,8 m (0,4 m HF und 0,4 m NaF oder 0,8 m ~HatIF~) l~l~t man in einem Polyi~thylenbecher zun~chst 18 Std stehen, fiigt dana 5 ml einer 0,Ol m LSsung yon Tetraphenylarsoniumchlorid in Chloroform hinzu, riihrt 30 rain nnd zentrffugiert. Nachdem man die w~J~rige Phase abpipettiert hat, gibt man 5 ml Wasser hinzu, trennt wieder ab, schiittelt mit 5 ml Wasser dureh, zentrffugiert und entfernt den w~l~rigen Anteil wieder. Schiitteln mit Wasser und zentrffugieren wiederholt man noch einmal, gibt dann zur ChloroformlSsung in einem 1)latintiegel 15 Tropfen 0,1 n Natroulauge und 1 Tropfen einer 0,1%igen alkoholischen PhenolphthaleinlSsung, dampft tin, nimmt den Riiekstand mit I ml i n TrichloressigsiiurelSsung auf, fiigt nach 10 mia 1 ml ~thanol hinzu nnd mischt. Dann versetzt man mit 1 ml einer 0,125%igen alkoholischen LSsung yon Curcumin, erhitzt 60 • 3 rain auf 106 • 1~ C, verdiinnt mit Alkohol auf 25 ml und miler die Farbintensit~t bei 5400 ~ in einer 1 cm-Ze]le. G. DENK Gallium. In LSsungen yon PH 2 bis 3 wird die polarographische Stufe des Galliums bei --1,1 V (gemessen gegen die ges~ttigte Kalomelelektrode) durch die Wasserstoffstufe (--1,58 V) gest5rt, aui~erdem andert sich die Intensiti~t des Dff- fusionsstroms merklich mit dem p~-Wert 5 j. SZONNTAG~ 6 fiihrte deshalb Versuehe bei hSheren p~-Werten durch und stellte lest, d~B der Grenzstrom yon Ga 3+ beipE 5,45 1 Anaiyt. Chemistry 27, 1416--1418 (1955). Monsanto Chemical Co., Mi~misburg, Ohio (USA). 2 Bull. chem. Soc. Japan 28, 432~35 (1955). St. Paul's Univ. Tokyo (Japan). Anal. chim. Acta (Amsterdam) 18, 379--386 (1955). Comissariat & l']~nergie Atomique, Saclay (Frankreieh). Lantbruksh5gskolans Ann. 12, 251 (1944/45), 5 Z~.LTZER, S. : Coll. czechoslov, chem. Commun. 4, 319 (1932); G. E. CHALLENGE~, Thesis of Doctor of Philosophy, Harvard University, 1945. Magyar K~miai Foly6irat 61, 257--258 (1955) [Ungarisch], (Mit eng]. Zus.fass.) Techn. Univ. Veszpr@m (Ungarn).

Die Trennung von RaD. RaE und RaF durch Ionenaustausch

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376 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe

~i~r die Barium/iillung als Carbonat fand H. TEIC]tER 1 als giinstigste Bedingun- gen die F~]lung aus schwach ammoniakalischer L5sung durch Eiuleiten yon CO 2, Zusatz yon A]kohol nach der F~llung und Waschen des ]eicht filtrierbaren Nieder- schlages mit mindestens 50%igem Alkohol. Der Verlust dureh L5slichkeit betri~gt 0,00015 g Ba in 375 ml LSsung. Ammoniumsalze erhShen die Verluste durch LSs- lichkeit. - - Arbeitsweise. Man versetzt 200 ml der BariumnitratlSsung mit 10 ml konz. IqH3-L5sung und leitet 30 min lang C02 durch die LSsung, wobei man zum Aufreehterhalten der alkalischen Reaktion (etwa p~ 9,1) naeh 10 und naeh 20 rain je 3 ml konz. NHa-LSsung zufiigt. Naeh 30 rain versetzt man mit weiteren l0 ml Ntts-LSsung, ferner mit 50 ml ~thanol, filtriert naeh weiteren 10 min und wascht 4mal mit je 25 ml 90%igem ~thylalkohol. A. I~URTEN~CKER

Die Trennung yon RaD~ RaE und RaF durch Ionenaustauseh beschreibt T. I s ~ - ~o~I 2. Es wird gezeigt, dab sich die drei Aktivit~ten nach vorausgegangener Ad- sorption an einer S~ule yon Amberlite XE- -98 in folgender Weise trennen lassen: Die Elution mit 3 n Salzs~ure 15st nur RaD; RaE und R~F bleiben auf der S~ule. RaE lal3t sich ansch]iei3end mit 6 n oder konz. Salzs~ure auswaschen, wiihrend fiir die Elution yon Ral~ 6 n Salpeter- oder verd. Perehlors~ure (1 : 1) notwendig ist. Die Elutionskurven werden mitgeteflt. F. WEIGEL

Bor. Eine Abtrennung yon Spuren yon Bor gelingt nach J. COV~SIER, J. HVR~ und R. PL~TZER a durch ExtraCtion des Tetraphenylarsoniumfluoroborats mit Chloro- lotto. AnschlieBend wird das Bor colorimetrisch nach T. P~L~rSON ~ mit Curcumin bestimmt. - - Aus/i~hrung. 5 ml LSsung mit 0,05--1/~g Bor, (p~ < 3,2) und einer F-Ionenkonzentration yon mindestens 0,8 m (0,4 m H F und 0,4 m NaF oder 0,8 m ~HatIF~) l~l~t man in einem Polyi~thylenbecher zun~chst 18 Std stehen, fiigt dana 5 ml einer 0,Ol m LSsung yon Tetraphenylarsoniumchlorid in Chloroform hinzu, riihrt 30 rain nnd zentrffugiert. Nachdem man die w~J~rige Phase abpipettiert hat, gibt man 5 ml Wasser hinzu, trennt wieder ab, schiittelt mit 5 ml Wasser dureh, zentrffugiert und entfernt den w~l~rigen Anteil wieder. Schiitteln mit Wasser und zentrffugieren wiederholt man noch einmal, gibt dann zur ChloroformlSsung in einem 1)latintiegel 15 Tropfen 0,1 n Natroulauge und 1 Tropfen einer 0,1%igen alkoholischen PhenolphthaleinlSsung, dampft tin, nimmt den Riiekstand mit I ml i n TrichloressigsiiurelSsung auf, fiigt nach 10 mia 1 ml ~thanol hinzu nnd mischt. Dann versetzt man mit 1 ml einer 0,125%igen alkoholischen LSsung yon Curcumin, erhitzt 60 • 3 rain auf 106 • 1 ~ C, verdiinnt mit Alkohol auf 25 ml und miler die Farbintensit~t bei 5400 ~ in einer 1 cm-Ze]le. G. DENK

Gallium. In LSsungen yon PH 2 bis 3 wird die polarographische Stufe des Galliums bei - -1 ,1 V (gemessen gegen die ges~ttigte Kalomelelektrode) durch die Wasserstoffstufe (--1,58 V) gest5rt, aui~erdem andert sich die Intensiti~t des Dff- fusionsstroms merklich mit dem p~-Wert 5 j . SZONNTAG~ 6 fiihrte deshalb Versuehe bei hSheren p~-Werten durch und stellte lest, d~B der Grenzstrom yon Ga 3+ beipE 5,45

1 Anaiyt. Chemistry 27, 1416--1418 (1955). Monsanto Chemical Co., Mi~misburg, Ohio (USA).

2 Bull. chem. Soc. Japan 28, 4 3 2 ~ 3 5 (1955). St. Paul's Univ. Tokyo (Japan). Anal. chim. Acta (Amsterdam) 18, 379--386 (1955). Comissariat & l']~nergie

Atomique, Saclay (Frankreieh). Lantbruksh5gskolans Ann. 12, 251 (1944/45),

5 Z~.LTZER, S. : Coll. czechoslov, chem. Commun. 4, 319 (1932); G. E. CHALLENGE~, Thesis of Doctor of Philosophy, Harvard University, 1945.

Magyar K~miai Foly6irat 61, 257--258 (1955) [Ungarisch], (Mit eng]. Zus.fass.) Techn. Univ. Veszpr@m (Ungarn).