Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe 297

60 ~ C und l~l~t 2 Std bei Zimmertemperatur trocknen. Man siebt und s~mmelt die durch ein Sieb yon 200 mesh ~ etw~ 85 Din gehende Fraktion als l~eagens.

K. BRODERSEN

Zum Nachweis yon Natriumdithionit und Rongalit (Formaldehyd-Natrium- sulfoxylat) in der Tiipfelan~lyse ]aBt sich naeh F. FEIOL und L. HAINBERGER 1 die Reaktion mit o- oder p-Dinitrobenzol verwenden. Man versetzt 1--2 Tropfen einer gesattigten alkoholisehen LSsung yon o- oder p-Dinitrobenzol mit 1 Tropfen konz. Ammoniak und gibt einige Milligramm der festen Probe zu. Dithionit bewirkt sofortige Blauviolett- bzw. Or~ngefgrbung. Rongalit reagiert erst in der Wi~rme und zwar mit der p-Verbindung viel empfindlicher (Erfassungsgrenze 3 #g) als mit der o-Verbindung. Andere Reduktionsmittel (NH2OH, N~Ha, SnH, Alkalisulfide) stSren. Zur sicheren Identifizierung yon Rongalit wird zusatzlieh der Formaldehyd mit Chromotropsaure nach E. EEGRIWE 2 nachgewiesen. 0,02/~g Rongalit sind zu erkennen, wenn man die Probe erhitzt und im Dampfraum mit einem hangenden Reagenstropfen priift. K. BRODERSEN

Zur gravimetrischen Bestimmung kleiner ~Iengen Tellur im Schwefel ver- brennen A. AARE~AE und G. 0. ASSARSSON 3 die Probe im Quarzrohr und ab- sorbieren die Verbrennungsgase in 10~ Kalilauge. Um Alkalisalze, besonders Sulfat zu entfernen, wird die LSsung zur Trockne eingedampft, mit Salzsaure wieder aufgenommen, filtriert, A1C13-LSsung dazugegeben (20 Tefle A1 fiir 1 Teil Tellur), Alumininmhydroxyd gefallt, filtriert und in Salzsaure gelSst. Diese LSsung, die das gesamte Tellur entha]t, wird mit Hydrazin und SO 2 reduziert. Dabei sollen in 100 ml 7--8 g HC1, 1--1,5 g Hydrazinhydrochtorid und 1--3 g SO 2 vorhanden sein. Es wird einige Minuten gekocht und dann 1 Std auf dem Wasserbad warm gehalten. Wenn weniger als 2 mg Te vorliegen, wird durch einen Mikroplatinfilter- tiege], bei grSl~eren Mengen durch einen Makroplatinfiltertiegel filtriert. Nach dem Waschen mit Wasser und ~thanol wird bei 105 ~ C getrocknet und gewogen. Es wird empfohlen, den Niederschlag wieder in Salpetersaure zu 15sen, mit Salzsaure einzudampfen and die Fallung yon Tellur zu wiederholen. Selen, welches ebenfalls reduziert wird, kann nach E. KELLER 4 bestimmt werden. Kleinere Mengen als 0,1 mg Te in 5 ml k5nnen nicht mehr quanti tat iv gefallt werden. G. DE~K

Die Trennung yon Schwefel, Selen, Tellur und Polonium durch Anionen- austauseh ist nach einer kurzen Mi~teilung yon Y. S~SAKI 5 mSglieh, wenn Sulfat und komplexe Chloro-Anionen yon Selen(IV), Tellur(IV) und Polonium yore Typ MCi 5- oder MC]6-- vorliegen. Die ProbelSsung wird hergestellt, indem etwa 4 mg Selen, 6 mg Tellur und etw~ 5.10-8/~C Polonium dutch rauchende Saipetersi~ure oxydiert werden. Der naeh dem Eindampfen verbteibende Riiekstand wird in 1 ml 12 n Salzs~ure gelSst, und zu dieser LSsung werden 3 mg Schwefel als Sehwefel- s~ure zugefiigt. Diese L5sung wird auf die Si~ule mit Dowex 1-X 4 (kleiner als 180 mesh, 3,8 cm • 0,6 cm 2) gebracht. Der Austauscher ist zuvor mit 12 n Salz- s~ure behandelt worden. Beim Passieren der S~ule bflden sich deutlich siehtbare gelbgriine bzw. gelbe, scharfe Bander des Selens bzw. Teliurs aus. L~i~t man nun 12 n Salzsaure dureh die S•ule mit einer Geschwindigkeit von 0,2 ml/cmP/min bei l%aumtemperatur laufen, so verl~[3t die Schwefels~ure zuerst die S~ule (etwa 2,6 ml),

1 Mikrochim. Acta (Wien) 1955, 105--109. Minist. Agric., Rio de J~neiro (Brasil.). 2 Diese Z. 110, 22 (1937).

Analyt. Chemistry 27, 1155--1156 (1955). Geolog. Survey of Sweden, Stock- holm 50 (Schweden).

4 j . Amer. chem. Soc. 19, 771 (1897); vgl. auch diese Z. 48, 639 (1909). Bull. chem. Soc. Japan 28, 89 (1955). Univ. Tokyo (Japan).

298 Bericht: Chemische Analyse organischer S~offe

wahrend die Selen-Bnnde sich nur um 1,5 cm bewegt. Das Selen wird dann mit 3,5 ml 6 n Salzs~ure und danach das Tellur mit 12 in] 2 n Salzsi~ure elniert. Schliei~- ]ich wird das Polonium durch 1 n Salpeters&ure oder Perchlorsiiure abgelSst. Die Trennung der vier Elemente ist praktisch vollst&ndig (Elutionskurve im Original). Allerdings mu~ das Polonium innerhalb yon 50 Std eluiert sein, weft nach dieser Zeit Perchlors~nre als Eluant unwirksam ist. Mit 3 n Salpeters~ure k~nn aber auch dann noch das Polonium abgelSst werden. R. KLEMENT

I lL Chemische Analyse organischer Stofie

1. E l e m e n t a r a n a l y s e

Literatur. HOUB~-WEYL: Methoden der organischen Chemie. Vierte vSllig neu gestaltete Auflage, herausgegeben yon E. M#LLE~, unter besonderer Mitwirkung yon O. BAYn~, H. Mn~RW~IN und K. ZIEGLE~. Band II . Analytische Methoden. XXII, 1070 Seiten mit 252 Abbildungen. Georg Thieme-Verlag, Stuttgart 1953, Preis geb. 139,-- DM.

Die dritte vierb~ndige Auflage des Standardwerkes yon ItOV~EN-WEYL ist zum Teil vor mehr als 20 Jahren erschienen. Piir die neue Auflage ist eine vollst~ndige Umgestaltung des Werkes unter Mitarbeit zahlreicher Porscher aus den Hoch- schulen und der Industrie geplant. Das Hanptgewicht wird wie bisher auf den chemisch-pr~parativen Methoden liegen, fiir deren Behandlung etwa 13 Biinde vor- gesehen sind. Der 1. Band sol1 allgemeine Arbeitsmethoden enthalten. In dem vor- liegenden stattlichen 2. Band sind die organisch-analytischen Methoden iibersicht- ]ich derart zusammengefal3t, da~ der Band ein se]bstandiges Werk der orgauisch- chemischcn Analyse bfldet. Das Stoffgebiet ist in 2 Teile geteilt. Im ersten Tell behandeln H. l%oT~, G. B ~ , P. HEIr, A. I t o ~ m und F. Z ~ E ~ die gesamtc Elementaranalyse so ausfiihr]ich, dal3 der Chemiker unmittelbar nach den ge- gebenen Vorschriften arbeiten kann. Es folgt die yon zahlreichen Pachleuten (l~. ROTH, P. AI%NDT, l:~. CRIEGEE, B. EISTERT, H. HENEOKA, I. I{ENNIG, E. ttnv- SER, E. VAn HULLE, J. JA:NEOKE, P. KURTZ, H. MEERWEIN, M. QUAEDVLIEG, A. SCnOBERL, K. TETTWEIL~.R, A. WAGNEr) bearbeitete Analytik der wichtigsten funktionellen Atomgruppen und Verbindungsklassen, bei der wegen Fehlens ein- schli~giger Buchliteratur besonderer Wert auf eine den neuesten Stand dieses Ge- bietes beriicksichtigende Darstellung gelegt wurde. Die Methoden zur Bestimmung weniger wichtiger Verbindungsklassen sowie gewisse spezielle analytische Methoden sollen im praparativen Tefl des Gesamtwerkes gebracht werden. In dem zweiten Tefl des vorliegenden Bandes sind die gasvolumetrischen und gasanalytischen Methoden (H. KIENITZ), die Methoden zur Bestimmung der Schmelz- und Gefrier- temperatnr, der Siede- und Kondensationstemperatur (H. KIENITZ), die thermische (I-I. R~INBOT,D~), chromatographische Analyse (T~. WIELAND, F. TURBA) und die Analyse Yon LSsungsmittelgemischen (H. PERSI~L) beschrieben. Ein ausfiihr- ]iches Autoren- und Sachregister beschliel]t den Band. Zahlreiche Literaturzitate, die bis zum Jahre 1952 reichen, erleichtern das Auffinden der Originalarbeiten. Das umfassende, yon ausgezelchneten Fachleuten bearbeitete Werk wird jedem unentbehrlich sein, der organisch-analytische Untersuchungen durchzuftihren hat.

J. MI~c~L~, jr., I. M. KOLT~OFF, E. S. P~OSX~UER und A. W~.~SSBERGER : Organic Analysis. II. Band. VIII, 372 Seiten. Interscience Publishers, Inc., New York 1533. Preis $ 8,50.

Im Rahmen des grol~ angelegten Samme]werkes ,,Organic Analysis" ]iegt nun der II. Band vor z, der folgende Abschnitte umfaBt: A. STEYERMARK: Mikro-

Besprechung des I. Bandes, vgl. diese Z. 144, 431 (1955).