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2. Auf Handel, Industrie und Landwirtsehaft beziigIiehe. 225 werden. Man w~scht mit 50 ml reinen Wassers und trennt wieder in einem Scheide- trichter, eventuell mit 1~2 ml Chloroformzusatz. Die Chloroformphase reinigt man dureh Schiitteln mit 50 ml 0,2 n Salzs~ure. Gesondert schtittelt man 45 ml Am- moniak (50 ml Ammoniak D 0,9 werden auf 1000 ml verdiinnt) und I ml Carbamat- 16sung mit 5 ml Di-/~-naphthylthiocarbazonreagens, verwirft den organJschen Ex- trakt und w~scht die w~Brige Ammoniaksehicht mit 5 ml zu verwerfendem Chloro- form. Dieser ammoniakalische Auszug wird nun mit dem sauren Chloroformauszug yon oben vereinigt; man schiittelt gut und verdiinnt zur Bestimmung 2,5 ml der Chloroformschicht mit reinem Chloroform auf 25 ml. Man mii3t die l~otf~rbung im Tintometer gegen StandardzinklSsungen, die analog bereitet wurden. Die Dia- grammlinie im Bereich yon 10--40/~g Zn verl~uft beinahe gradlinig. Die iibliehen Mikrobestimmungsmethoden yon Aluminium im Boden ftir agrikulturchemisehe Zwecke untersuchen J. CHA~AN~S und G. BAXBI~R 1 auf ihre Zuver]assigkeit 2. Sie weisen vor atlem auf das teilweise Mitfallen yon Calcium und yon Eisen mit dem Aluminiumhydroxyd hin, ferner auf die Notwendigkeit bei der Bestimmung als Aluminiumoxinat empirisehe Faktoren anzuwenden. Die yon den Verfassern angewandte Methode der Extraktion des labilen Aluminiumsesquioxyds aus dem Boden ist milder als jene yon DIO~ oder yon TAMer2. Demnach werden ihrer Ansicht nach geringere Mengen des festgebundenen Aluminiums aus dem Krystallverband losgelSst und es werden in der ttauptsache die durch Verwitterung usw. zerfallenen Aluminiumverbindungen erfal~t. Als Extraktionsmittel dient start des iiblichen sauren Reagenses (0,2 n Oxals~ure @ 0,2 n Ammoniumoxalat) eine praktisch neutrale Mischung yon p~ 6,9, die 100 g Ammoniumtartrat ~ 7,2 g neu- trales Ammoniumoxalat auf 1 Liter Wasser enth~lt. Die Verfasser geben schlieB- lich eine ausffihrliche ]~eschreibung der Trennung des Aluminiums yon Eisen durch Behandlung mit 0,5 n Natronlauge, F~]Iung des Aluminiums mit Oxinreagens aus dem auf p~ 5,5 gebrachten Filtrat bei 70 ~ mit anschlieBender cotorimetrischer Aus- wertung. H. ZELLNER. Den Gehalt an wasser- und citratl~slicher Phosphorsiiure in Diingemitteln bestimmt E. A. Em, s 3 durch ein direktes spektralphotometrisches Verfahren unter Anlehnung an die iibliche U. S. A.-Vorschrift a und die Vanadomolybdat-Methode yon C. J. BAI~TO~ 5. Vanadomolybdatl6sung: Man 15st 40 g 85% iger Molybd~ns~ure in 400 ml Wasser und mischt eine LSsung yon 1 g Ammoniumvanadat in 300 ml Wasser mit 200 ml konz. Salpeters~ure. Man l~Bt die LSsungen abkiihlen, gieBt die MolybdatlSsung zu der Vanadatl5sung und verdiinnt mit Wasser zu 1 Liter. AmmoniumcitratI6sung: Man 15st 370 g kryst. Citronens~ure in 1500 ml Wasser, neutralisiert nahezu mit 345 ml 28--29~oiger AmmoniaklSsung, stellt dann sorg- f~ltig auf p~ 7 ein und verdfinnt wenn notwendig zu dem sp~z. G~w. 1,09 bei 20 ~ C.-- 1 g Material wird auf dem Filter 10mal mit je 10 ml dest. Wasser gewaschen und die Waschfliissigkeit mit 25 ml konz. I-INO 3 versetzt. Filter und Rfickstand gibt man in eine 250 ml-Flasche, die 100 nil vorher auf 65 ~ erw~rmte Ammoniumeitrat- LSsung enthiilt, und schiittelt die versehlossene Flasche unter gelegentlichem kurzem Lfiften des Stopfens, bis das Filter breiartig zerteilt ist. Man digeriert nun 1 Std bei genau 65 ~ Die Flasche wird alle 5 min umgeschiittelt und bleibt sonst lose verschlossen. Man saugt die Fltissigkeit ab und w~scht mit 65 ~ warmem Wasser 1 Ann. Inst. Nat. Rech. Agronom. S~r. A 1, 1 (1950). 2 Vgl. LEMI~ERMA~lq, Meth. f. d. Untersuchung d. Bodens II, 68; DIo~I, Soil Science, 58, 411 (1944); TA~IM, Medd. fr. Star. Skorgsforsoksanstalt 19, 387 (1922). Analytic. Chemistry ~2, 1062 (1950). Assoc. Offic. Agr. Chemists, ,,Official and Tentative Methods oT Analysis" 1945. s Analytic. Chemistry 20, 1068 (1948). z. anal. Chem. Bd. 135. 15

Die üblichen Mikrobestimmungsmethoden von Aluminium im Boden

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2. Auf Handel , Industr ie und Landwirtsehaft beziigIiehe. 225

werden. Man w~scht mit 50 ml reinen Wassers und t renn t wieder in einem Scheide- tr ichter , eventuell mi t 1 ~ 2 ml Chloroformzusatz. Die Chloroformphase reinigt man dureh Schiitteln mit 50 ml 0,2 n Salzs~ure. Gesondert schtittelt man 45 ml Am- moniak (50 ml Ammoniak D 0,9 werden auf 1000 ml verdiinnt) und I ml Carbamat- 16sung mit 5 ml Di-/~-naphthylthiocarbazonreagens, verwirft den organJschen Ex- t r a k t und w~scht die w~Brige Ammoniaksehicht mit 5 ml zu verwerfendem Chloro- form. Dieser ammoniakalische Auszug wird nun mi t dem sauren Chloroformauszug yon oben vereinigt; man schiittelt gut und verdi innt zur Best immung 2,5 ml der Chloroformschicht mit reinem Chloroform auf 25 ml. Man mii3t die l~otf~rbung im Tintometer gegen StandardzinklSsungen, die analog bereitet wurden. Die Dia- grammlinie im Bereich yon 10--40/~g Zn verl~uft beinahe gradlinig.

Die iibliehen Mikrobestimmungsmethoden yon Alumin ium im Boden ftir agrikulturchemisehe Zwecke untersuchen J . CHA~AN~S und G. BAXBI~R 1 auf ihre Zuver]assigkeit 2. Sie weisen vor atlem auf das teilweise Mitfallen yon Calcium und yon Eisen mi t dem Aluminiumhydroxyd hin, ferner auf die Notwendigkeit bei der Best immung als Aluminiumoxinat empirisehe Faktoren anzuwenden. Die yon den Verfassern angewandte Methode der Ext rakt ion des labilen Aluminiumsesquioxyds aus dem Boden ist milder als jene yon DIO~ oder yon TAMer 2. Demnach werden ihrer Ansicht nach geringere Mengen des festgebundenen Aluminiums aus dem Krysta l lverband losgelSst und es werden in der t tauptsache die durch Verwitterung usw. zerfallenen Aluminiumverbindungen erfal~t. Als Extrakt ionsmit te l dient s tar t des iiblichen sauren Reagenses (0,2 n Oxals~ure @ 0,2 n Ammoniumoxalat) eine prakt isch neutrale Mischung yon p~ 6,9, die 100 g Ammoniumtar t ra t ~ 7,2 g neu- t rales Ammoniumoxala t auf 1 Liter Wasser enth~lt . Die Verfasser geben schlieB- lich eine ausffihrliche ]~eschreibung der Trennung des Aluminiums yon Eisen durch Behandlung mit 0,5 n Natronlauge, F~]Iung des Aluminiums mit Oxinreagens aus dem auf p~ 5,5 gebrachten Fi l t ra t bei 70 ~ mi t anschlieBender cotorimetrischer Aus- wertung. H. ZELLNER.

Den Gehalt an wasser- und citratl~slicher Phosphorsiiure in Diingemitteln bes t immt E. A. Em, s 3 durch ein direktes spektralphotometrisches Verfahren unter Anlehnung an die iibliche U. S. A.-Vorschrift a und die Vanadomolybdat-Methode yon C. J. BAI~TO~ 5. Vanadomolybdatl6sung: Man 15st 40 g 85% iger Molybd~ns~ure in 400 ml Wasser und mischt eine LSsung yon 1 g Ammoniumvanada t in 300 ml Wasser mit 200 ml konz. Salpeters~ure. Man l~Bt die LSsungen abkiihlen, gieBt die MolybdatlSsung zu der Vanadatl5sung und verdi innt mit Wasser zu 1 Liter. AmmoniumcitratI6sung: Man 15st 370 g kryst. Citronens~ure in 1500 ml Wasser, neutralisiert nahezu mi t 345 ml 28--29~oiger AmmoniaklSsung, stellt dann sorg- f~ltig auf p~ 7 ein und verdfinnt wenn notwendig zu dem sp~z. G~w. 1,09 bei 20 ~ C.-- 1 g Material wird auf dem Fil ter 10mal mi t je 10 ml dest. Wasser gewaschen und die Waschfliissigkeit mi t 25 ml konz. I-INO 3 versetzt. Fil ter und Rfickstand gibt man in eine 250 ml-Flasche, die 100 nil vorher au f 65 ~ erw~rmte Ammoniumeitrat- LSsung enthiilt , und schiittelt die versehlossene Flasche unter gelegentlichem kurzem Lfiften des Stopfens, bis das Fil ter breiartig zerteilt ist. Man digeriert nun 1 Std bei genau 65 ~ Die Flasche wird alle 5 min umgeschii t tel t und bleibt sonst lose verschlossen. Man saugt die Fltissigkeit ab und w~scht mi t 65 ~ warmem Wasser

1 Ann. Inst . Nat . Rech. Agronom. S~r. A 1, 1 (1950). 2 Vgl. LEMI~ERMA~lq, Meth. f. d. Untersuchung d. Bodens I I , 68; DIo~I, Soil

Science, 58, 411 (1944); TA~IM, Medd. fr. Star. Skorgsforsoksanstalt 19, 387 (1922). Analytic. Chemistry ~2, 1062 (1950). Assoc. Offic. Agr. Chemists, ,,Official and Tentat ive Methods oT Analysis" 1945.

s Analytic. Chemistry 20, 1068 (1948).

z. anal. Chem. Bd. 135. 15