Die Verhütung des Stossens bei Kjeldahlbestimmungen

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    14-Aug-2016

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  • 358i Bericht: Chemische Analyse org,~nischer Stoffe.

    neben C und H in e iner Verbrennung, zum anderen ermOglicht es die Bestimmung des Gesamthalogengeha!tes. ~Nur bei der Verbrennung S-haltiger Stoffe versagt die Methode. Ill diesem Falle bestimmt Arndt Halogen und Schwefel zusammen, indem er im Verbrennungsrohr ein Sehiffehen mit reinem ealciuiertem Natriumcarbonat vorlegt, das auf 400---450 ~) erhitzt wird; nach der Verbrennung 10st er den lnhalt des Schiffchens in Wasser und bestimmt in eiaem Tell der LOsung das Halogen, in einem anderen den Schwefel gewichtsanalytiseh. Durch Kombination der Den nst e dtschen Methode mit dem Verfahren you Dach]auer u n~d Thomsen l~isst sich bei Substanzen, die zwei Halogene enthalten, die Untersuchung in der Weise durehfiihren, dass man einerseits nach Dennstedt die Gramme Halogen bestimmt, andererseits nach Dach lauer und Thomsen die Aqu iva lente Halogen ermittelt. Damit sind die Unterlagen ftir die Berechnung der Ein:zehverte der beiden Italogene gegeben. A. 0 s w ald.

    Uber die Anwendung yon reduziertem Kapfer in der Elementar- analyse organiseher Substanzen beriehtet E mi l e C h e r b u 1 i e z 5) und best~tigt die yon A. Per ro t '~) gemachte Beobachtung, dass Kupfer, welches geringe Mengen Zink und Eisen enth~lt, nieht unbetrlichtliehe Mengen yon Kohlens~ture zu Kohlenoxyd reduziert. Bei Verwendung einer Kupferspirale yon 7 cm Li~nge, 20g Gewicht, 0,3ram Draht- durchmesser und 50qcm Oberfliiche bildete sich bei m~if3iger Rotglut in einem langsamen Kohlensiturestrom innerhalb 15 Minuten 0,8 ccm Kohlenoxyd. Das Kupfer enthielt 1,15/o Zink und 0,12 /o Eisen. Zinn dagegen beeinflusst die Stickstoffbestimmung nicht. A. 0 s w al d.

    Die Yerhiitung des Stossens bei Kj eldahlbest immungen wiihrend der Oxydation der organischen Substanz erzielt W. E. Di c k in s o n 3) dadureh, dass er zugleich mit dem Quecksilber 1.--5 ~g feinen Koks zugibt. Bei l~ngerer Digestion ist dies noch einmal zu wiederholen. Dasselbe wird erreicht durch Zusatz yon 0,5g Graphitstaub, weleher das Stossen sicherer verhindert als die gleiche Menge Zinkstaub.

    A. Oswald.

    2. Qua l i ta t ive und quant i ta t ive Ana lyse .

    ~iu neues rasches Verfahren zur Bestimmung von Acetaldehyd beschreibt ~N. K. SmithS). Er land, dass eine I,Osung yon Benzidin- chlorhydrat, die bekanntlich mit Buttersiiure eine intensiv ge!be F~rbung gibt, wahrend Ameisens~iure, Essigs~iure und Milchs~ure keine Farben- reaktionen liefern, mit Formaldehyd und Acetaldehyd ebenfalls gelbe oder braune F~trbungen gibt. Zur weite!'en Priifung wurde das Reagens nach W. D. T r e a d w e 115) l~ergestellt und die leiehte Fiirbung der Benzidin-

    1) Heir. Chimica Acta 3, 652 (1920)i- 2) Compt. rend. 4:8, 53 (1859). -- 3) Amer :Fertilizer 56, 57 (1922); dutch Chem. Zentrbl. 98, II, 1202 (1922).- 4) Chem Trade Journ. 70, 480 (1922); durch Chem. Zentrbh 93, IV, ll0 (1922). -- 5) Analyt. Chemistry II, S. 715 (1919).

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