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194 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden Bericht fiber die Fortschritte der analytischen Chemie IV. Spezielle analytisehe Methoden 2. Analyse yon Materialien der Industrie, des ~andels und der Landwirtsehaft Die spektralphotometrisehe Kobaltbestimmung in reinstem Eisen. T~AN-VA~- D A ~ , J. SrlTZ u n d C. MAT~r~E~T [1] beriehten fiber die spektralphotometrisehe Bestimmung yon 10 -s his 10 -~ g Kobalt in reinstem Eisen als fl-Nitroso-cc-naphthol- komjglex in Chloroform bei 808 nm, wobei Beers Gesetz giiltig ist. 20 ~g Kobalt kSnnen mit einem ~ehler yon 2,50/0, 2 ~g mit einem yon 10~ bestimmt werden. Eisen(III) kann in 9 N salzsaurem Milieu dureh zweimalige Extraktion mit einem 1 : 1-Gemiseh aus MethylisobutyIketonund Amylaeetat zu 99,99 ~ entfernt werden. 1. Anal. Chim. Aeta 86, 204--209 (1966). Sect. M6tallurg., Centre ]~tudes ~uel6aires Grenoble (Frankreich). L. JoH~s]~N Di~erentialthermoanalyse. Ausstrfimungsgasanalyse-Verfahren zum Naehweis und zur Bestimmung yon ~fitriden in StahL W. 1~. BA~DI, W. A. ST~AUB, E.G. BuYOK und L. M. ~EL~C~ [i] entwiekelten ein besonderes Verfahren zur Be- stimmung bestimmter Nitride in Extraktionsriickst~nden yon Stahl mit bis zu 75 versehiedenen einfachen und komplexen Stickstoffverbindungen, naeh dem noch 5 ~g Stiekstoff naehgewiesen werden kSnnen, ohne dab andere Substanzen stSren. Sie verwendeten dazu einen modifizierten Differentialthermoanalysator nach l~. L. STOKE, Model 12 BC~. und einen genau beschriebenen AusstrSmgas- analysator (Chromatographisehe SEule aus Kupfer, gefiillt mit Linde's Molekular- sieb ~r. 5A, 30--60mesh; 60ml Helium/rain). Zur Sdureextraktion werden bis zu 4 g Stahlsp~ne mit 300 ml SalzsEnre (1 : 1) auf 40~ erw~rmt, zur Brom/Methyl- acetat-Extraktlo~ bis zu 2 g Stahl mit 3 ml Brom -4- 16 ml Methylacetat/g Probe behandelt, und der 16sliche Stiekstoff im extrahierten Riickstand nnd der un- 15sliehe Stiekstoff nach dem Verfahren yon B]~EormY[2] chemiseh bestimmt. Bei Gegenwart yon > i0 ~g Stiekstoff betr~gt die Genauigkeit 10~ 1. Anal. Chem. 88, 1336--1341 (1966). U.S.Steel Corp., Appl. Res. Lab., Monroe- ville, Pa. (USA). 2. BEEGna~Y, H. F.: Anal. Chem. 21, 1513 (1949); 24, 1095 (1952). L. Jo~A~s:E~ Eine automatische spektrographische ~Iethode zur Bestimmung yon SauerstotY in Stahl (20--200 mg Proben) wird -con ~. S. W. W~.BB und t~. J. W]~BB[1] beschrieben. Zum Schmelzen der Probe and zur Jnregung des Atomspektrums yon Sauerstoff wird eine I-Ioektemperatur-Hohlk~thodenen~ladung(Graphit-Hohl- kathode in Helium; 1850~ benutzt. Nfit Hilfe eines Gittermonochromators und zweier rotempfindlieher Elektronenvervielfaeher wird der integrierte Intensitiits- nntersehied zwischen dem Sauerstoffmultiplet bei 7772/5/~ und dem benaehbarten Untergrund wahrend einer festgelegten Integrationszeit yon 90 sec gemessen. Der entspreehende Spannungsuntersehiedwird auf einem digitalen Voltmeter angezeigt und automatisch ausgedruckt. Der Zeitbedarf pro Probe ist 2,5 rain. Die Empfind- liehkeit betrEgt 1 ~zg O. Der Variationskoeffizient variiert zwischen 6 und 15~ undist yon der Homogenit~t der Probe abh~ngig. -- Die M6glichkeit tier gleich-

Differentialthermoanalyse. Ausströmungsgasanalyse-Verfahren zum Nachweis und zur Bestimmung von Nitriden in Stahl

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194 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

Bericht fiber die Fortschritte der analytischen Chemie

IV. Spezielle analytisehe Methoden

2. A n a l y s e yon M a t e r i a l i e n d e r I n d u s t r i e , d e s ~ a n d e l s u n d d e r L a n d w i r t s e h a f t

Die spektralphotometrisehe Kobaltbestimmung in reinstem Eisen. T~AN-VA~- D A ~ , J. SrlTZ und C. MAT~r~E~T [1] beriehten fiber die spektralphotometrisehe Bestimmung yon 10 -s his 10 -~ g Kobalt in reinstem Eisen als fl-Nitroso-cc-naphthol- komjglex in Chloroform bei 808 nm, wobei Beers Gesetz giiltig ist. 20 ~g Kobalt kSnnen mit einem ~ehler yon 2,50/0, 2 ~g mit einem yon 10~ bestimmt werden. Eisen(III) kann in 9 N salzsaurem Milieu dureh zweimalige Extraktion mit einem 1 : 1-Gemiseh aus MethylisobutyIketon und Amylaeetat zu 99,99 ~ entfernt werden.

1. Anal. Chim. Aeta 86, 204--209 (1966). Sect. M6tallurg., Centre ]~tudes ~uel6aires Grenoble (Frankreich). L. JoH~s]~N

Di~erentialthermoanalyse. Ausstrfimungsgasanalyse-Verfahren zum Naehweis und zur Bestimmung yon ~fitriden in StahL W. 1~. BA~DI, W. A. ST~AUB, E.G. BuYOK und L. M. ~EL~C~ [i] entwiekelten ein besonderes Verfahren zur Be- stimmung bestimmter Nitride in Extraktionsriickst~nden yon Stahl mit bis zu 75 versehiedenen einfachen und komplexen Stickstoffverbindungen, naeh dem noch 5 ~g Stiekstoff naehgewiesen werden kSnnen, ohne dab andere Substanzen stSren. Sie verwendeten dazu einen modifizierten Differentialthermoanalysator nach l~. L. STOKE, Model 12 BC~. und einen genau beschriebenen AusstrSmgas- analysator (Chromatographisehe SEule aus Kupfer, gefiillt mit Linde's Molekular- sieb ~r. 5A, 30--60mesh; 60ml Helium/rain). Zur Sdureextraktion werden bis zu 4 g Stahlsp~ne mit 300 ml SalzsEnre (1 : 1) auf 40~ erw~rmt, zur Brom/Methyl- acetat-Extraktlo~ bis zu 2 g Stahl mit 3 ml Brom -4- 16 ml Methylacetat/g Probe behandelt, und der 16sliche Stiekstoff im extrahierten Riickstand nnd der un- 15sliehe Stiekstoff nach dem Verfahren yon B]~EormY [2] chemiseh bestimmt. Bei Gegenwart yon > i0 ~g Stiekstoff betr~gt die Genauigkeit 10~

1. Anal. Chem. 88, 1336--1341 (1966). U.S.Steel Corp., Appl. Res. Lab., Monroe- ville, Pa. (USA).

2. BEEGna~Y, H. F.: Anal. Chem. 21, 1513 (1949); 24, 1095 (1952). L. Jo~A~s:E~

Eine automatische spektrographische ~Iethode zur Bestimmung yon SauerstotY in Stahl (20--200 mg Proben) wird -con ~ . S. W. W~.BB und t~. J. W]~BB [1] beschrieben. Zum Schmelzen der Probe and zur Jnregung des Atomspektrums yon Sauerstoff wird eine I-Ioektemperatur-Hohlk~thodenen~ladung (Graphit-Hohl- kathode in Helium; 1850~ benutzt. Nfit Hilfe eines Gittermonochromators und zweier rotempfindlieher Elektronenvervielfaeher wird der integrierte Intensitiits- nntersehied zwischen dem Sauerstoffmultiplet bei 7772/5/~ und dem benaehbarten Untergrund wahrend einer festgelegten Integrationszeit yon 90 sec gemessen. Der entspreehende Spannungsuntersehied wird auf einem digitalen Voltmeter angezeigt und automatisch ausgedruckt. Der Zeitbedarf pro Probe ist 2,5 rain. Die Empfind- liehkeit betrEgt 1 ~zg O. Der Variationskoeffizient variiert zwischen 6 und 15~ undist yon der Homogenit~t der Probe abh~ngig. -- Die M6glichkeit tier gleich-