3. AnMysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 61

die anderen Methoden untcr Beriicksichtignng der Xorrekturen richtigc Resultate liefern (Tabellen im Original).

i Bull. Sci. pbsrmacol. 43, 708 (1936); vgl. diese Z. 116, 304(1939). - - e J. Phar- macy Pharmacol. 3, 105 (1951); 8, 27 (1956); vgl. diese Z. 184, 456 (1951/52); 153, 232 (1956). - - a j . Pharmacy Pharmgeol. 5, 245 (1953). - - ~ ED~R, R. u. W. S c ~ ] s ~ E ~ : Schweiz. Apotheker-Ztg. 63, 453 (1925); yah diesc Z. 67, 474 (1925/26). - - ~ Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, pharmaz. Ges. 290, 527--532 (1957). Univ. Istanbul (Tiirkei). - - s Arch. Pharmac. Bet. dtsch, ph~rmae. Ges. 289, 288 (1956); .cal. diese Z. 156, 224 (1957). K. S6LL~En

~be r die papierchromatographische Best immung yon Aloin (A) beriehtet L. X~Avs i. - - Ve~'/ahren. Man tritgt ~uf Wh~tm~n-Papier Nr. 1 0,02 ml der LSsung der Analysensubstanz in Alkohol auf, so dM3 der Startflecken zwisehen 5 und 20#g A ent l i i l t und entwickelt mit tier organischen Bhase des Systems Butanol-~Tasser - Eisessig (40:50:10). Nach dem Bedampfen des Chromatogrammes mit Ammoniak zeigt sich A i m UV-Licht als kiar gelb fluorescierender Ylecken mit dem l~-Wert 0,65. :Die Gr58e der Flecken ist proportional der A-Mcnge; sie kann planime~risch oder mittels durehsichtigen Millimeterpapiers ermittelt werden. Naeh gleichem Ver- fahren stellt man eine Eichkurve unter Verwendung bek~nnter, in Aeetou gelSster A-Mengen zwischert 3 und 20 fig her. Tr ig t man die Log~rithmen der A-Mengen und die Gr61~e der Flecken in Quadr~tzentimeter in ein Xoordinatensystem tin, so entsteht eine Gerade (siche Original). Das Yerf~hreri lil~t sich auch zur Be- stimmung des A-Gehaltes yon Aloe verwenden, wobei ~uBerdem noch ein violet~ leuchtender Flecken bei Rf 0,49 (p-Cumarsiure) nnd ~in weiterer bei l~f 0,80 (t~rzprodukte) sichtbar werden (Tabellen mit Fehlergrenzen im OriginM).

1 Pharm~zie 12, 693--695 (1957). Staatsanst. Arzneimittelkontrolle, Prag (CSR).

Digitalisglykoside. Uber Unterschiede im Glykosidgehalt yon Digitalisbliittern, die zu .cerschiedenen Tageszei~en geerntet worden sind, hat D. H. E. TAT~J~ 1 ein- gehende Untersuchungen angestellt. Aus zwei Gruppen yon etwa 25 Pflanzen (Digitalis purpurae) warden alle 3 St4 iiber einen Zeitraum yon 24 Std einzelne B l ~ t e r entnommen (yon jeder Pflanze jeweils ein Blatt) und zur Prtifung vorbe. reitet. Folgende Untersuchungen sind durchgeftihrt worden: Bestimmung des Frischgewictits, des absoluten Trockengewichts (1--2 g der Probe werden bei 105~ bis zur Gewichtskonstanz getrocknet), Asche- und Rohsandbestimmung ~, Rohfaserbestimmung ~ nnd die Bestimmung der Glykoside -con Gitoxigenin and DigitoxigeninL Der GlykosidgehMt wird auf den Rohfasergehalt bezogen, da Mle anderen GrSl]en im Laufc des T~ges zu starke Schwankungen zeigen. Bezieht man ~uf das Frisehgewicht, so scheint der Glykosidgehalt tagsiiber anzusteigen. Nach den mitgeteilten AnMysenzahlcn kana ein mcrklicher Untersehie4 im Gitoxigenin- gehMt nut bei den um 4.00 Uhr morgens (erste Probenahme) and 1.00 Uhr n~ehts (letzte Probcn~hmc) geernteten Bl~ttern festgestellt wer4en. Der Digitoxigcnin- gehalt &ndert sich im Laufe des Tages praktiseh nicht. Damit werden die Angaben -con L. FVcHs, E. Soos und I. XABERT 4 wie ~uch -con t~. NEUWALD 5 best~tigt.

1 Phgrmac. Weekbl. 9~, 734--740 (1957) [goll~ndisch]. (Mit engl. Zns.fass.) Rijksuniv. Groningen (Niederl~nde). - - s TATTJ~S, D. H. E.: Ph~rmac. Weekbl. 91, 541 (1956); vgl. diese Z. 154, 225 (1957). - - s TA~T5~, D. H. E.: Pbarmae. Weekbl. 92, 877 (1957); .cal. das folg. R e f . - ~ Experientia 7,338 {1951) . - s Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, pharmgz. Ges. 283, 93 (1950); .cgl. diese Z. 1~0, 319 (1953).

X. lVLk Ott/q E I~

62 Bericht: Spezie]le analytische Methoden

D. ~-I. ]~. Ts 1 hut verschiedene Untersuchungsmethoden zur Glykosidbestim- mung in den Blgttern yon Digitalis purpurae kritisch fiberpri~ft und empfiehlt fo]gen4e Arbeitsvorschri]t: 0,500 g 4er pulverisierten Probe werden in einem Sch&l- chen mit Wa, sser angeri~hrt, danach in einen gewogenen Erlenmeyer-~olben gespfdt und mit Wasser auf 50,5 g ver4fmnt. Man schiittelt kraftig 1 St4 (Schiittelmaschine), gibt dann 5 g 15 %ige Bleiacetatl5sung zu, filtriert0 versetzt einen aliquoten Tell (33 g) des Filtrats mit 4,5 g 5%iger DinatriumhydrogenphosphatlSsung (Na2HPOa" 2H~O)0 filtriert erneut und erhitzt 20 g yore nun erh~ltenen Fil trat (entspreehend 0,160g Einwaage) naeh Zugabe yon 2 ml 4 n S~lzs~ure 30 rain unter l~fickfiu~. Man l~l~t abkfihlen, sp~lt in einen Scheidetrichter, ~v~scht Kolben un4 Kfihler 2real mit je 5 ml Wasser und extrahiert die erhaltene LSsung 3real jeweils 1 mLu mit je 22,5 ml Chloroform. DiG vereinigten Chloroformextrakte werden fiber wasserfreiem ~atr iumsulfat getrocknet and dann filtriert. Man w~scht den Rfickstan4 und dus Filter 3real mit je 5 ml trockenem Chloroform, verteilt die erhaltene Chloroforml5sung ~uf 2 gewogene KSlbchen an4 verc[ampft zur Trockne. Die Ein4ampfrfickst~nde werden A zur Bestimmung der Gesamtaglykone (Digi- toxigeniu und Gitoxigenin) und B zur Gitoxigeninbestimmung verwendet. - - A. Man 15st den t~iiekstan4 in 4 ml 96 %igem ul4ehydfreiem J~thanol, versetzt mit 5 ml einer 0,075%igen LSsung yon 2,4-Dinitrodiphenylsulfon in Athunol, mischt gut, gibt dunn noeh 1 ml frisch bereitete 0,15 n NaOH-LSsm~g zu und mil~t die Ext inkt ion der erhultenen F~rblSsung etw~ 3 rain naeh Zugube tier Lauge in einer 5 mm-Ki~vette bei 600 m# (Spaltbreite ~ m#). Die Extinktionskoeffizienten (1%, 1 cm) sind ffir Digitoxigenin mit 778 und ffir Gitoxigenin mit 464 angegeben. - - B. Man 15st den Eindampfri~ckstand in 10ml Gitoxigeninre~gens 2 (0,05%ige LSsung yon FeC13 �9 6I-I20 in einem Gemisch bus 37,5o/0 Schwefels~ure und 62,5O/o Phosphors~ure), erw~rmt 9 rain auf 65~ (W~sserbad), kiiMt ab un4 mil~t die Extinktion tier erhaltenen FarblSsung m einer 5 mm-Kfivet te bei 570 m# (Spalt- breite 4 m#). Es wird rechnerisch ~usgewertet.

Pharmae. Weekbl. 92, 877--885 (1957) [Holl~ndisch]. (Mit engl. Zus.fass.) - - TATTZ~, D. H. E. : J. Pharm. Pharm~col. 6, 474 (1954) ; vgl. dSese Z. 145,370 (1955).

K. M ~ c ~

Zur spektrophotometrischen Bestimmung der Antibiotiea Novoblocin (NB) und Dehydronovobioein (DNB) schlagen P. S ~ s I , G. G. G~LLO und L. CttlES~ 1 ein Verf~hren vor, alas auf der Messung tier Liehtabsorption der (lurch S~urehydrolyse entstandenen Spaltprodukte dieser Substanzen beruht. - - Arbeitsweise. Mun 15st 0,05 g (genau gewogen) NB und/oder D~NB ( = g) in 50 ml Athanol, verdiinnt 1 ml dieser LSsung mit 0,1 n Natronlauge ~uf 100 ml und ermittelt die Lichtabsorption dieser Verdiinnung bei 307 m# ( = A~0~) gegen 0,1 n I~atronlauge als Blhldwert. Da die spezifische Absorption yon I~B und DNB ~ 600 betr~gt, l~l~t sich der Prozent- gehalt beider Stoffe nach folgender Formel berechnen: I~B + D]NB = An0 ~ �9 100- 100/ 600 �9 2 �9 g. ]:)ann versetzt man 25 ml der urspriinglichen athanolischen LSsung der Antibiotiea in einem 100 ml-Kolben mit 10 ml 6 n Salzs~ure, erhitzt den Ans~tz auf dem Wasserbade 2 Std lung unter RiiekfiuI~ zum Sieden, fiigt 50 ml ~th~nol zu und erggnzt nach dem Abkiihlen mit Alkohol auf i00 ml. I ml dieser Verdiinnung verdiinnt man welter mit 0,1 n lqatron]auge auf 25 ml and bestimmt nunmehr die Absorption bei 250 m/~ un4 330 m# gegen 0,1 n ~*atron]auge. Die Bereehnung der Prozentanteile NB un4 DNB bus 4iesen Werten ist im Original ausgefiihrt.

Analyt. Chemistry 29, 1611--1613 (1957). Lepetit S.p.A., Milano (Ita]ien). K. SSLLI~ EI~

Fiir den Nachweis und die Bestimmung yon N,l~'.Dibenziliithylendiamin (Ben- zatin) in Penicillin-Benzatin schliigt R. S ~ 5 ~ s ~ folgende Methoden vor. - - ~Vach-