Kurze Mitfcilungen 135

Dimethylformamid als Lfsungsmittel bei der AAS-Analyse yon Polymeren

Dimethylformamide as a Solvent for AAS Analysis of Polymers

M. OLrVI~R Wissensehaftliehes Laboratorium der Farbenfabriken Bayer AG, Dormagen

Eingegangen am 20. August 1971

Die Bestimmung yon !~Ietallspuren in Polymeren mit Hilfe der Atomabsorptions-Spektrophotometrie (AAS) bietet besonders dann Vorteile gegeniiber anderen Verfahren, wenn die Polymeren in einem geeigneten LSsungsmittel gelSst und direkt analysiert werden kSnnen [1]. Bei der Verwendung yon mit Wasser nicht mischbaren L6sungsmitteln taucht nun das Problem auf, dal~ man die iiblicherweise in Wasser angesetzten Standards nicht zugeben kann. In einem Laboratorium mit einer breiten Palette zu analysierender Polymerer ist es teehniseh kaum mSglieh, die entspreehenden Standards in den ver- sehiedensten LSsungsmitteln anzusetzen. Abgesehen vom Platzbedarf w~chst auch die Fehlergefahr dureh Verwechslungen.

Es konnte nun gezeigt werden, dal3 Dimethyl- formamid (DMF) nieht nur ein ausgezeichnetes L6sungsmittel ffir viele Polymerc ist, sondern aueh bei zahlreichen mit Wasser nicht mischbaren Systemen als LSsungsvermittler fiir die w~Brigen Standards dienen kann, ohne daI~ das gelSste Poly- mere wieder ausf~llt. Schlie~lich sind L6sungsmittel, die an sich fiir die AAS sehleeht geeignet sind (Aro- maten, Italogenkohlenwasserstoffe), in Misehung mit DMF oft verwendbar.

Tab. 1 enth~lt eine Zusammenstellung der yon uns untersuchten Polymeren, die in DMF 15slieh sind; in Tab. 2 sind Systeme angeffihrt, bei denen DMF als L6sungsvermittler dient. Die friiher [1] bereits beschriebenen Systeme sind nur erw~hnt, wenn J~nderungen eingetreten sind.

Tabelle 1. I~ DMF 16sliehe Polymere

Celluloseaeetat Cellulosepropionat Celluloseaeetatbutyrat Nitrocellulose Polymethylmethaerylat einige Polyurethane Polyvinylalkohol (nut 1 ~ LSsung) Polyvinylehlorid (nur l~ LSsung) Polyvinylehlorid]Polyvinylacetat- Copolymere

Tabelle 2. Systeme, bei denen DMF als L6sungsvermittler ]i~r die w~iflr~jen Standards wlrld

Polymeres LSsungsmittel

Poly~thylenterephthalat Tri~thylenglykol (Abbau) Polystyrol Methylisobutylketon Polybutadien Toluol Polychloropren Toluol

ExperimenteUes

Beziiglieh Apparatur, Reagentien und Herstellung der Eieh- kurven gilt das frfiher [1] Besehriebene. Bei den in DMF 15sliehen Polymeren arbeitet man mit maximal 2~ LSsungen.

Fiir die in Tab. 2 angefiihrten Systeme hat sich folgende Arbeitsweise bew~hrt: Man stellt zun~ehst 10~ Polymer- 16sungen im angefiihrten L6sungsmittel her und verdiinnt anschliel~end mit der 4fachen Menge DMF. Poly~thylen- terephthalat wird durch 30 rain Erhitzen in siedendem Tri~thylenglykol abgebaut. Die Bruehstiicke sind im all- gemeinen wasserlSslich. Es empfiehlt sich dennoeh, mit DMF zu verdiinnen, da die Verspriihung in der Brenner- kammer gleichm~iger erfolgt.

Bei Polyvinylchlorid, Polystyrol, Polymethylmethacrylat und den yon uns untersuchten Polyurethanen kSnnen nur

1 ml Wasser zugegeben werden, da sonst das Polymere ausf~llt. Hier empfiehlt sich, die Standards dureh Ver- diinnen der w~l~rigen Stamml6sung mit D I ~ anzusetzen.

Literatur 1. Olivier, M.: diese Z. 248, 145 (1969).

Dr. H. Olivier Farbenfabriken Bayer A.G. Werk Dormagen, Perlon-Abteilung D-4047 Dormagen, Postfaeh 1140 Deutschland