348 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Wasser zu 100 ml aufgefiillt und direkt colorimetriert. Fiir Chromgehalte yon _~ 50/0 benti~zen die Verff. 5 cm-Kfivetten. 1. Zavodsk. Lab. 3~ o, 910--912 (1966) [Russisch]. Univ. Kazachstan, Alma Ata

(UdSSR). L. S o ~

DTA-EGA-Bestimmung yon chemiseh aus Stahl extrahierten Carbiden. H. S. K ~ P , W. R.BANDI und L. M. MELNICK [ 1 ]. Durch Kombination der Differentialanalyse (DTA)mit der Analyse ausgeheizter Gase (,,efluent gas analysis") (EGA) bestimmen Verff. ~us St~hlen chemisch extrahierte Carbide quantitativ. Sie haben ihre frfiher verSffentlichte qualitative Methode [2] durch apparative Anderungen und Modi- fikation der chemischen Extraktion verbessert. Der Aufbau des Apparates ist in der Originalarbeit beschrieben und durch Zeichnung erg~nzt. Die optimalen Ex- traktionsbedingungen warden herausgearbeitet und die StSreinflfisse yon Fe3C und elementarem Kohlenstoff eliminiert. Der Stahl wird in Gegenwart yon Alu- miniumdraht in Salzs~ure (1:1) bei 38 =E 3~ gelSst, der Rfickstand abfiltriert und dutch Differenzwagung bestimmt. Von einem Teil dieses Riickstandes (0,3 bis 1,5 rag) werden die DTA/EGA-Knrven aufgenommen, indem bei steigender Tem- peratar kontinuierlich ein schwacher O~-Strom (3 ml/min) durch den Verbrennungs- raum geleitet und in den Verbrennungsgasen das CQ durch W~rmeleitf~higkeits- messung bestimmt wird. Die Temperatar, bei der das Carbid verbrennt, ist ffir dieses charakteristisch und dient zur Identifizierung (z. B. V4C 3 ~ 320~ ZrC

630 ~ C). Die Fl~che wird planimetriert, das CO~ nach Bestimmung des Eich- faktors mit CaC03 ( ~ 780 ~ C) reehnerisch ermittelt und auf das Carbid umgerechnet. Die Carbide des Ti, Zr, Nb, Ta und V (als VC) warden synthetisiert und nach der DTA/EGA-Methode analysiert, wobei 94--104~ wiedergefunden warden (Ta- Carbid 860/0). Ein Vergleich mit Versuchsstahlen, die mit chemischen Methoden analysiert wurden, erg~b Abweiehungen yon • 15~ relativ bei TiC, V~Cs, ZrC (einzeln) nnd V~C3/ZrC im Gemisch. Die Nachweisgrenze ~ r d mit 0,020/0 bei V4C 3 und TiC und 0,010/0 bei ZrC angegeben. 1. Talanta 13, 1679--1687 (1966). Appl. Res. Lab., Unit. States Corp., Monroe-

ville, Pa. (USA). 2. BANDI, W. R., H.S. KARP, W.A. STRA~]3, and L.M. M~L~IK: Talanta 11,

1327 (1964). H.G. EVLE~SFER

Bestimmung yon 0,5--3O/o Wolfram in ~iekel mit Hilfe der Riintgenfluoreseenz- analyse. D. BABUSCI [1]. - - A r b e i t s w e i s e . Das Probem~terial wird in Barren- oder Blattform verwendet. Gemessen wird mit dem ,,General Electric XRD-3- Fluorescenzspektrometer", der RSntgearShre ,,MachlettAEG-50X" mit Platin- target und dem Detektor ,,General Electric" Nr. 6 SPG-Z~hler unter folgenden Bedingungen: Lithiumfluoridkristall, Sollerblende, Aluminiumfilter (beide 0,2 ram), 50 kVP und 50 mA. Gemessen wird 100 sec lang. Ausgewertet werden die K~- ffir Nickel und die Lz-Linie ffir Wolfram und den Untergrund. Aus Standardmaterialien wird das Verh~ltnis von Wolfram L/~-Intensit~it zur Nickel Kz-Intensit~t aufgenom- men und das Verfahren ~us dem obigen Verh~Itnis zur bekannten Wolframkonzen- tration geeicht. 1. Anal. Chim. Acta 32, 175--177 (1965). Bell Telephone Labs., Inc., Murray Hill,

N. J. (USA). K. H ~ o

Die qualitative Analyse yon Palladiumplattierungen nach dem Ringofenverfahren yon H. WEISZ [1] beschreibt H. D. BROOK [2]. In Analogie zu der Analyse yon Goldplattierungen [3] wird die Probe anodisch in bromhaltiger Salzs~iure gel6st. 1 Tr. der ProbelSsung wird auf Filterpapier aufgetragen, einige Minuten mit