144 Z. Anal. Chem. 282, 144 (1976) - by Springer-Verlag 1976 Z. Anal Chem., Band 282 (1976) Dfinnschicht-chromatographische Auftrennung und Identifizierung eines Gemisches von polychlorierten Biphenylen (PCB) und p,p'-DDE an paraffinimprfignierten Kieselgur G-Schichten H. Thielemann DDR-36 Halberstadt, Wasserturmstr. 10 Eingegangen am 2. Februar 1976 Thin-Layer Chromatographic Separation and Identification of a Mixture of Polyehlorinated Biphenyls (PCB) andp,p '-DDE on Paraffin Impregnated Kieselguhr G Layers Nachw. yon Polychlordiphenylen, p,p'-DDE; Chromatographie, Dfinnschicht; paraffinimpr~ign. Kieselgurschichten Problematisch ist die Beurteilung von p,p'-DDE- Rfickst~inden z.B. in Lebensmitteln bei gleichzeitiger Anwesenheit yon polychlorierten Biphenylen (PCB), da ein Fleck des PCB den gleichen Rf-Wert wie p,p' DDE besitzt. Dadurch kann leicht ein h6herer p,p' DDE- und damit auch Gesamt-DDT-Gehalt vor- getSmscht werden. Zahlreiche auf Kieselgel G (Merck), Kieselgel D (DDR), Kieselgur (Merck), Mischschich- ten, FND-Fertigfolien (cellulosebeschichtete, DDR) u.a. getestete Laufmittelsysteme (Heptan, Hexan, Octan, u. v. a.) brachten keine L6sung des Problems. Der Nachweis yon PCB erfolgte dutch Vergleich mit Chlophen As0 | einem Gemisch chlorierter Bi- phenyle, dessen Zusammensetzung mit den gefundenen Rfickst/inden verh/iltnismfi6ig gut, z.B. in Human- milchproben, fibereinstimmte. Obwohl polychlorierte Biphenyle schon seit dem Jahr 1930 industriell ffir verschiedene Zwecke eingesetzt werden, ent- deckte man erst im Jahre 1966, dab sie eine Umwelt- kontaminante darstellen. Inzwischen liegen bereits umfang- reiche Ergebnisse fiber die Speicherung von PCB in See- und Raubv6geln sowie in Seetieren und Fischen vor. Auf Grund yon Literaturangaben soll PCB fiinfmal so wirksam in der Beschleunigung des Ostradiolabbaus sein wie DDT. AuBer- dem ist bekannt, dab PCB den Metabolismus der Leberenzyme beeinfluBt und z.T. toxisch auf Musca domestica und Droso- phila melanogaster - wenn auch in geringerem Mat3e als DDT und Dieldrin - wirkt. 0 0 0 0 0 0 0 A B C Abb. 1. Schematische Darstellung einer dfinnschicht-chro- matographischen Auftrennung eines Chlophen Aso| - Gemisches an paraffinimpr/ignierter KieselgurG-Schicht. A DDE (63); B PCB (40, 44, 51, 57, 66); C Gemisch von A und B. Die in Klammern beigeffigten Zahlen geben die ermittelten hRf-Werte wieder Experimentelles Die verwendeten Kieselgur G-Schichten werden wie folgt hergestellt: Zum Beschichten von ffinf Platten 20 x 20 cm werden 25 g Kieselgur G mit 60 ml Wasser zu einer Suspen- sion angerfihrt, sofort ausgestrichen, bei Raumtemperatur getrocknet, mit 60%igem Aceton chlorfrei gewaschen und 30 min bei 110~ im Trockenschrank aktiviert. Die aktivier- ten Kieselgur G-Platten werden in einer flachen Glasschale (30 x 30 era) in eine 8 %ige Paraffinl6sung (paraffinum subli- quidum) in Petrol/ither (D20 = 0,625-0,030, KP = 30 bis 50~C) ca. 2 min eingetaucht und anschliel3end an der Luft getrocknet. Die so impr/ignierten Platten sind sofort verwend- bar und auch fiber einen lfingeren Zeitraum einsetzbar. In Abbildung 1 ist die schematische Trennung des Chlophen Aso| deutlich erkennbar. Als Laufmittelgemisch diente: Acetonitril/Aceton/Metha- nol/Wasser (40:18:40: 2), Laufzeit flit 16 cm ca. 2 h. Die Platten werden an der Luft getrocknet, mit ammonia- kalischer Silbernitratl6sung eingespriiht und dann unter dem UV-Strahler belichtet. Die Bestrahlungszeit betrug ca. 30 rain.

Dünnschicht-chromatographische Auftrennung und Identifizierung eines Gemisches von polychlorierten Biphenylen (PCB) und p,p′-DDE an paraffinimprägnierten Kieselgur G-Schichten

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Z. Anal. Chem. 282, 144 (1976) - � 9 by Springer-Verlag 1976

Z. Anal Chem., Band 282 (1976)

Dfinnschicht-chromatographische Auftrennung und Identifizierung eines Gemisches von polychlorierten Biphenylen (PCB) und p,p'-DDE an paraffinimprfignierten Kieselgur G-Schichten

H. Thielemann

DDR-36 Halberstadt, Wasserturmstr. 10

Eingegangen am 2. Februar 1976

Thin-Layer Chromatographic Separation and Identification of a Mixture of Polyehlorinated Biphenyls (PCB) andp,p '-DDE on Paraffin Impregnated Kieselguhr G Layers

Nachw. yon Polychlordiphenylen, p,p'-DDE; Chromatographie, Dfinnschicht; paraffinimpr~ign. Kieselgurschichten

Problemat isch ist die Beurteilung von p , p ' - D D E - Rfickst~inden z.B. in Lebensmitteln bei gleichzeitiger Anwesenheit yon polychlorierten Biphenylen (PCB), da ein Fleck des PCB den gleichen Rf-Wert wie p,p ' D D E besitzt. Dadu rc h kann leicht ein h6herer p ,p ' D D E - und damit auch G e s a m t - D D T - G e h a l t vor- getSmscht werden. Zahlreiche auf Kieselgel G (Merck), Kieselgel D (DDR) , Kieselgur (Merck), Mischschich- ten, FND-Fer t ig fo l ien (cellulosebeschichtete, D D R ) u . a . getestete Laufmittelsysteme (Heptan, Hexan, Octan, u. v. a.) brachten keine L6sung des Problems.

Der Nachweis yon PCB erfolgte du tch Vergleich mit Chlophen As0 | einem Gemisch chlorierter Bi- phenyle, dessen Zusammense tzung mit den gefundenen Rfickst/inden verh/iltnismfi6ig gut, z.B. in H u m a n - milchproben, fibereinstimmte.

Obwohl polychlorierte Biphenyle schon seit dem Jahr 1930 industriell ffir verschiedene Zwecke eingesetzt werden, ent- deckte man erst im Jahre 1966, dab sie eine Umwelt- kontaminante darstellen. Inzwischen liegen bereits umfang- reiche Ergebnisse fiber die Speicherung von PCB in See- und Raubv6geln sowie in Seetieren und Fischen vor. Auf Grund yon Literaturangaben soll PCB fiinfmal so wirksam in der Beschleunigung des Ostradiolabbaus sein wie DDT. AuBer- dem ist bekannt, dab PCB den Metabolismus der Leberenzyme beeinfluBt und z.T. toxisch auf Musca domestica und Droso- phila melanogaster - wenn auch in geringerem Mat3e als DDT und Dieldrin - wirkt.

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A B C

Abb. 1. Schematische Darstellung einer dfinnschicht-chro- matographischen Auftrennung eines Chlophen Aso| - Gemisches an paraffinimpr/ignierter KieselgurG-Schicht. A DDE (63); B PCB (40, 44, 51, 57, 66); C Gemisch von A und B. Die in Klammern beigeffigten Zahlen geben die ermittelten hRf-Werte wieder

Experimentelles

Die verwendeten Kieselgur G-Schichten werden wie folgt hergestellt: Zum Beschichten von ffinf Platten 20 x 20 cm werden 25 g Kieselgur G mit 60 ml Wasser zu einer Suspen- sion angerfihrt, sofort ausgestrichen, bei Raumtemperatur getrocknet, mit 60%igem Aceton chlorfrei gewaschen und 30 min bei 110~ im Trockenschrank aktiviert. Die aktivier- ten Kieselgur G-Platten werden in einer flachen Glasschale (30 x 30 era) in eine 8 %ige Paraffinl6sung (paraffinum subli- quidum) in Petrol/ither (D20 = 0,625-0,030, KP = 30 bis 50 ~ C) ca. 2 min eingetaucht und anschliel3end an der Luft getrocknet. Die so impr/ignierten Platten sind sofort verwend- bar und auch fiber einen lfingeren Zeitraum einsetzbar.

In Abbildung 1 ist die schematische Trennung des Chlophen Aso| deutlich erkennbar.

Als Laufmittelgemisch diente: Acetonitril/Aceton/Metha- nol/Wasser (40:18:40: 2), Laufzeit flit 16 cm ca. 2 h.

Die Platten werden an der Luft getrocknet, mit ammonia- kalischer Silbernitratl6sung eingespriiht und dann unter dem UV-Strahler belichtet. Die Bestrahlungszeit betrug ca. 30 rain.