32 Z. Anal. Chem., Band 271, Heft 1 (1974)

Diinnschicht-chromatographische 1Nachweisgrenzen und semiquantitative Bestimmung der isomeren Toluidine an diazido( 1,1')-disulfo(4,4')- stilbenimpriignierten Fertigfolien* und Kieselgel-G-Schichten

Thin-Layer Chromatographic Limits of Detection and Semi- quantitative Determination of Isomeric Toluidines on Ready- Made Foils and SUicagel Layers Impregnated with Diazido(1,1')-disulpho(4,4')-stilbene

Best. yon Toluidinen; Chroma~ographie, ])iinnsehieh$; diazidodisulfostilbenimpri~gniert e Sehiehten

H. Thielemann

Eingegangen am 25. September 1973

Uber eine MSglichkeit zur Trennung und Identifi- zierung der drei isomeren Toluidine an diazido(1,1')- disulfo(4,4')-stilbenimpr~gnierten Fertigfolien fiir die Diinnschieht-Chromatographie wurde bereits be- richter [1]. Von Bedeutung fiir toxikologisehe Unter- suchungen sind die 5Tachweisgrenzen yon Ver- bindungen bzw. deren semiquantitat ive Bestimmung, die u.a. yore Untersuchungsmaterial (Sorptions- schichten, Impr~gnierung bzw. Spriihreagentien) ab- h~ingig sind. Die chromatographisehen Silufol| Pla t ten kSnnen vor dem Gebrauch dureh Erw~rmen im Troekenschrank bei 110~ 30 rain aktiviert, aber aueh direkt benutzt werden. Zum Ausgleich mit der umgebenden Atmosphiire kommt es bereits in den ersten Minuten; die Erfahrung zeigt, dal~ nach dem Grad der relativen Luftfeuehtigkeit das Gleieh- gewicht in 10--20 min erreieht wird, nach weleher Zeit die aktivierte Plat te der ursprfinglich nieht aktivierten gleicht. Die geliiufigen Silicagelarten, so- welt sie nicht besonders gereinigt sind, enthalten gew5hnlich einen gewissen Anteil yon Verunreini- gungen, die sieh dutch manehe bei der ehromato-

* Silufol-Fertigfolien UV 254 der Fa. Ski&my Kavalier (CSSR) setzen sieh aus Kieselgel ffir Chromatographie zu- sammen und sind mit einem inerten anorganischen Lu- minescenzindicator versehen. Als Unterlage dient eine Aluminiumfolie (Bindemittel: St~rke).

Tabelle 1. Naehweisgrenzen bzw. semiquant. Bestimmung der isomeren Toluidine an diazido(1,1')-disulfo(4,4')-stilben- imprs ten Silufol| -Fertigfolien undKieselgel G-Schichten 1 = Fertigfolien, 2 = Kieselge| G-Sehiehten

Verbindung Erkennbar ab Semiquantitativ tzg bestimmbar ab

~g

1 2 1 2

o-Toluidin 0,8 0,4 6 4 m-Toluidin 1 0,2 10 2 p-Toluidin 0,8 0,1 6 2

graphischen Entwicldung benutzten LSsungsmittel eluieren und dann eine engere oder breitere Zone an der FlieI~mittelfront bflden; diese Zone ist gewShn]/eh bereits bei Tageslicht siehtbar, manchmal aber auch erst im UV.Licht. Gelangen manehe yon den ge- t rennten Substanzen bis in diese Zone, so ist deren I~achweisintensit~t geschw~cht, die Substanz verliert sich im dunk|en Hintergrund. In solehen l~l len muB die leere, noch unbenutzte chromatographisehe Plat te mit dem betreffenden LSsungs- oder ~liel~mittel behandelt werden, das sparer bei der Chromato- gralohie dienen so]/. Das Elutionsverfahren zur Ent- fernung yon Verunreinigungen gleicht den bei der folgenden Chromatographie benutzten Verfahren.

Experlmenteller Teil. ])as Imlor~gnieren der Fertigfolien bzw. Kieselgel G-Sehich%en, letztere wurden 2 h bei 110~ im Trockenschrank aktivier%, erfolgte mit einer 0,02~ methanolischen L6sung yon ])iazido(1,1')-disulfo(4,4')-stilben bis zur S~t~igung der Sorptionssehiehten. AnsehlieBend emp- fiehlt es sich, die Schich~ an der Luft zu troeknen. Sie ist dann sofor~ verwendungsf~ihig und auch unbegrenzt haltbar. Als Laufmittel eigne~e sich ein Gemisch aus Benzol/Aeeton (80-5 20). Die Siehtbarmaehung der entstehenden Kuplo- lungslorodukte erfolg~e dutch 5 rain UV-Behandlung, wobei eine UV-Lampe Elmed Lumina U yore VEB Elmed Hohen- l~euendorf verwendet wurde. ])ie so erzielten l~achweis- grenzen der Toluidine (semiquantitative Bestimmung) sind der Tab. 1 zu entnehmen.

Literatur

1. Thielemann, H.: Z. Chem. 12, 343 (1972)

Dr. H. Thielemann ])])R-36 Halberstadt, WasserturmstraSe 10 ])eutsche ])emokratische Republik