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Effektive Nutzung eines verfahrenstechnischen Labors.ppt ... · Scale-up Fließbild PDP Lebenszyklus Labore Digitale Fabrik Dienstleistungen Process Design Package Proof of principle

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Effektive Nutzung eines verfahrenstechnischen Labors

Hand outLunch and Learn am 20. Januar 2012

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Unit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Effektive Nutzung eines verfahrenstechnischen Labors

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Ende

Unit Operations

Scale-up

Fließbild PDP Lebenszyklus LaboreDigitale FabrikDienstleistungen

Die “Digitale Fabrik“ ist unsere langfristige Vision

Design &Modernization

EngineeringCommissioning

Operation

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Ende

Unit Operations

Scale-up

Fließbild PDP Lebenszyklus LaboreDigitale FabrikDienstleistungen

Unser Labor – auch für eine digitale Fabrik braucht man analoge Versuche

Experimentalbereich mit 900 m² Laborfläche und 500 m² Lagerkapazität Gemeinsame Labore für Prozessoptimierung und Prozesssicherheit

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Ende

Unit Operations

Scale-up

Fließbild PDP Lebenszyklus LaboreDigitale FabrikDienstleistungen

Unterstützung über den Lebenszyklus einer Anlage

Entwicklungsphase Proof of Principle Verfahrensentwicklung Opt. Verfahrensschritte Process Design Package

Planungsphase Engineering Bau InbetriebnahmeBetriebsphase

Kapazitätssteigerung Energieeinsparung Produktwechsel

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Ende

Unit Operations

Scale-up

Fließbild PDP Lebenszyklus LaboreDigitale FabrikDienstleistungen

Process Design Package

Proof of principle und Ausarbeitung des Verfahrens Optimierung der Verfahrensschritte

und Scale-up Herstellerunabhängig ggf. mit externen

Partnern

Kommerzielle Tools In-House Tools gekoppelt mit Stoffdatenbanken

Modellierung / Simulation

Mengen und Energiebilanz Verfahrensfließbild Apparateauslegung / Scale-up ...

Process Design Package (PDP)

Versuche

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Ende

Unit Operations

Scale-up

Fließbild PDP Lebenszyklus LaboreDigitale FabrikDienstleistungen

Verfahrensfließbild

Mischen /Reaktion

Kristallisation

fest-/ flüssigTrennung

Heizen / Kühlen

Verdampfen

Destillation

Rückführung

Trocknen

Verdampfen

KondensierenSV

SV

BS

BS

Heizen / Kühlen

Kristallisation /Fällung

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Ende

Unit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Scale-up für unterschiedliche Prozesse

„einfache“ Prozesse

„schwierige“ Prozesse

Labor

Produktion

Modell bekannt √Modell validiert √

Labor(scale-up-fähig)

Modell-Entwicklung und Validierung erforderlich

Technikum(ab D=300mm)

Diese Methodik gilt für alle Grundoperationen

...Labor

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Ende

Unit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Scale-up-fähige Versuche

Ist dieser Versuch Scale-up-fähig ?

“Kommt darauf an”

niederviskos / hochviskos ? mehrphasig (Feststoff, Gas, Tropfen) ? Stoffübergang ? geringe / hohe Reaktionswärme ? mischungssensitive Reaktion ? Zeitbedarf ?

BetriebslaborBetriebslabor

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Ende

Unit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Aufgaben eines verfahrenstechnisches Labors

Scale-up-fähige Versuche

Sind meine durchgeführten Versuche Scale-up-fähig ? Was muss ich beachten damit die Versuche Scale-up-fähig sind ?

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Ende

Unit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Scale-up – Modellansätze

Modellentwicklung mittels mathematisch-physikalischen /

thermodynamischen Modellen

und empirischen Korrelationen mit dimensionslosen Kenngrößen

Modellverifizierung und Anpassung der Modellparameter basierend auf

Versuchsergebnissen

mB

nA

C cckdtdc ⋅⋅=

mn PrReCNu ⋅⋅=

⋅−⋅=

TREkk Aexp0

Nu = α d / λ (Nusselt-Zahl)Re = w d ρ / η (Reynolds-Zahl)Pr = η cP / λ (Prandtl-Zahl)

Reaktion: A + B C Arrhenius Gleichung Diese Methodik gilt für alle Grundoperationen

Ähnlichkeitstheorie

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Ende

Unit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Scale-Up – Kriterien (1)

gleiche Mischzeit gleiche Verweilzeit gleicher Suspendiergrad gleicher Stoffübergang gleiche Tropfengröße gleiche spezifische

Oberfläche gleicher Leistungseintrag

(mittel oder lokal)

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Unit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Scale-up – Kriterien (2)

gleiche Übersättigung gleiche Partikelgröße Filtrationszeit gleiche Raum-Zeit-Ausbeute gleicher Umsatz gleiche Konzentration gleiche Temperatur gleiche spezifische Verdampfungsleistung

Beim Scale-up können nicht alle Parameter gleich gehalten werden

Kritische Parameter herausfinden und auf den anspruchvollsten Schritt auslegen

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Ende

Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Wärmeübertrager, Kolonnen und Sicherheitseinrichtungen

Mischen /Reaktion

Kristallisation

fest-/ flüssigTrennung

Heizen / Kühlen

Verdampfen

Destillation

Rückführung

Trocknen

Verdampfen

KondensierenSV

SV

BS

BS

Heizen / Kühlen

Kristallisation /Fällung

Kühlen

Heizen

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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Wärmeübertrager, Kolonnen und Sicherheitseinrichtungen

Auslegung, Simulation und Scale-upmittels kommerzieller und In-House Tools Stoffdaten aus Datenbanken i.d.R. keine Versuche erforderlich

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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Destillation und Verdampfung im Labor

Mischen /Reaktion

Kristallisation

fest-/ flüssigTrennung

Heizen / Kühlen

Verdampfen

Destillation

Rückführung

Trocknen

Verdampfen

KondensierenSV

SV

BS

BS

Heizen / Kühlen

Kristallisation /Fällung

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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Destillation im Labor

Untersuchung „schwieriger“ Systeme Elektrolyte, reaktive Systeme, Konzentrationen im ppm-Bereich Untersuchungen zum Produktverhalten (Schäumen, Geruch, Farbe) Stabilität bei thermischer Belastung, Werkstofftests (Materialprüfung)

Validierung von Simulationen Nachbildung von Betriebszuständen in Bestandsanlagen

Einsatzbereiche / technische Daten Batch- und Kontiverfahren, Vakuum- und Druckdestillation, Reaktiv-,

Schleppmittel- und Zweidruckdestillation bis 250°C, bis 2 l/h, 2 mbar bis 16 bar, 7 m Packungen / Böden Glaskolonnen + Edelstahldruckkolonne Durchmesser 50 mm

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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Stoffdatenermittlung für die Destillation

Versuchsbedingungen -20°C bis 250°C 10-5 mbar bis 20 bar

90 80 70 60 °C 50

1E-05

1E-04

1E-03

1E-02

2,7E-3 2,8E-3 2,9E-3 3,0E-3 3,1E-31/T [1/K]

Vap

our p

ress

ure

[hP

a]

Grundlage für die Simulation und Auslegung von Destillations- und Absorptionsprozessen: Dampfdruckkurven Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichte (VLE) Aktivitätskoeffizienten (γ∞), Gaslöslichkeit Kalorische Größen, Dichte, Viskosität

Apparaturen (Differenz-) Ebulliometer PTx-Apparatur, Gassättigungsmethode GC-Headspace, VLE nach Röck/Sieg Dampfdruckwaage

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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Verdampfung im Labor

Dünnschicht- und Kurzwegverdampfer Validierung von Simulationen z.B. bei Stoffübergangsproblemen Schonende Produktbehandlung (therm. Stabilität) kurze Verweilzeit (ein Durchlauf) hohes Vakuum, niedrige Temperatur guter Wärmeübergang durch dünne Schichten

Technische Daten bis 300°C, bis 2 l/h, 0,005 mbar bis 1 bar Flächen: 0,1 m², Material: Glas

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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Rührtechnik / Reaktionstechnik

Mischen /Reaktion

Kristallisation

fest-/ flüssigTrennung

Heizen / Kühlen

Verdampfen

Destillation

Rückführung

Trocknen

Verdampfen

KondensierenSV

SV

BS

BS

Heizen / Kühlen

Kristallisation /Fällung

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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Rührtechnik

Ex-Rührstand DN300 für Optimierungsversuche Auslegungsversuche Scale-up-fähige Versuche mit korrosiven, brennbaren

und toxischen Produkten unter Reaktionsbedingungen unter Ex-Bedingungen

Glas Stahl (bis 16 bar und 200°C) Rührsysteme hersteller-

unabhängig

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Ende

Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Reaktionstechnik

2,63

4,05

9,45

3,69

3,072,98

6,41

18,97

14,69

12,29

14,10

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450 480 510

Reaction time in minutes

Con

cent

ratio

n in

%-m

ass

c GI48906x c MAS-EE c GW204487 c GW680487x

Versuche

Kinetisches Modell

mB

nA

C cckdtdc ⋅⋅=

⋅−⋅=

TREkk Aexp0

Reaktion: A + B C

Kinetische Modellierung Parameteranpassung Modellanpassung

Reaktormodell

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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Batch to Conti

In welchen Fällen kann ein Batch-to-Conti-Transferlohnend sein? Produktionsprozesse in Feinchemie,

Spezialchemie und Pharma schnelle, stark exotherme Reaktionen metallorganische Chemie Sicherheitstechnisch kritische Reaktionen

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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Mechanische Sicherheitseinrichtungen

Mischen /Reaktion

Kristallisation

fest-/ flüssigTrennung

Heizen / Kühlen

Verdampfen

Destillation

Rückführung

Trocknen

Verdampfen

KondensierenSV

SV

BS

BS

Heizen / Kühlen

Kristallisation /Fällung

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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Sicherheitstechnische Kenngrößen von chemischen Reaktionen

Tem

pera

tur

RE

AC

DE

CO

MP

Isotherme Reaktionskalorimetrie (RC1) zur Unter-suchung des Sollbetriebes zur Bestimmung von Reaktionsenthalpie Wärmeproduktionsrate, Gasfreisetzung Einsatzbereich von -50 °C bis 200 °C, sowie von

0 bis 60 bar

Adiabate Reaktionskalorimetrie (VSP) zur Untersuchung von „worst case“-Szenarien Untersuchung von Dosier- und Kühlpannen Auslegung von Druckentlastungseinrichtungen Einsatzbereich von RT bis 200 °C und bis 200 bar

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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Kristallisation und Fest-flüssig-Trennung

Mischen /Reaktion

fest-/ flüssigTrennung

Heizen / Kühlen

Verdampfen

Destillation

Rückführung

Trocknen

Verdampfen

KondensierenSV

SV

BS

BS

Heizen / Kühlen

Kristallisation /Fällung

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Ende

Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Kristallisieren / Fällung: Inline Partikelgrößenmessungen (FBRM)

Focused Beam Reflection Monitoring (FRBM) zählt Partikel durch Messung der Reflexzahl bestimmt die Größenklasse (ca. 1..1000 µm) aus der Reflexdauer Detektion Kristallisationsbeginn und Online Partikelgrößenmessung

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Ende

Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Case Study – Optimierung einer Fällung

1

10

100

1000

10000

1 10 100 1000Sehnenlänge / µm

Anz

ahl d

er P

artik

el /

s

Dosierende (original)

nach Verfahrensoptimierung

Aufgabenstellung nicht reproduzierbare Filtrationszeiten im Stundenbereich (Labor) Ziel: kleiner 5 Minuten (Labormaßstab)Problematik nicht reproduzierbare, feinkornlastige

Partikelverteilungen spontanes Auftreten von GelphasenVorgehensweise Optimierung Rührergeometrie Kontrolle Nebenbestandteile Optimierung Temperaturführung

zwecks stabiler ModifikationErgebnis Filtrationszeit reproduzierbar < 30s

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Ende

Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Membranverfahren zur Stofftrennung

Membranverfahren Mikrofiltration bis Umkehrosmose, Pervaporation,

Dampfpermeation, Gastrennung Elektrodialyse etc.

Charakteristiken Rein physikalische Trennung, geringer

Primärenergiebedarf Milde Betriebsbedingungen, modularer Aufbau Scale-up durch Numbering-up

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Ende

Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Numbering-up

Beispiele Membran-Wickelmodule Rohrreaktoren, Mikroreaktionstechnik

Vorteile Versuche im „technischen Maßstab“ Alle geometrischen und

verfahrenstechnischen Parameter werden gleich gehalten kein Scale-up-

Risiko

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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Trocknung

Mischen /Reaktion

Kristallisation

fest-/ flüssigTrennung

Heizen / Kühlen

Verdampfen

Destillation

Rückführung

Trocknen

Verdampfen

KondensierenSV

SV

BS

BS

Heizen / Kühlen

Kristallisation /Fällung

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Ende

Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Trocknung: Messung im Kleinstmengen-Vakuumkontakttrockner

Während der Trocknung kontinuierliche Aufnahme der Prozessgrößen: Masse (Beladung), Temperatur, Druck, Drehmoment und Streichgasstrom

0,00

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

0,70

0,80

0,90

1,00

0 20 40 60 80 100Zeit / (min)

X / (

kg/k

g) ,

M /

(Nm

)

0

20

40

60

80

100

120

T / (

°C) ,

P /

(mba

r)

Beladung X (g Feuchte / g Feststoff)Drehmoment M (Nm)Drehmoment-1min-Mittelwert (Nm)Temperatur T (°C)Systemdruck P (mbar)

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Ende

Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Rückführung

Mischen /Reaktion

Kristallisation

fest-/ flüssigTrennung

Heizen / Kühlen

Verdampfen

Destillation

Rückführung

Trocknen

Verdampfen

KondensierenSV

SV

BS

BS

Heizen / Kühlen

Kristallisation /Fällung

Purge

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Miniplant TrocknungMembrantechnik Kristallisation SicherheitReaktionDSVDestillation Kolonne, WTUnit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Miniplant

Rückführungen Akkumulation von Stoffen Betriebserfahrungen / Dauerbetrieb Stabilität und Mustermengen

PDP Apparateauslegung Regelkonzept Analytikkonzept

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Unit Operations

Scale-up

Dienstleistungen

Abschluss

Laborleistungen von Siemens Experimentelle Unterstützung

über den gesamten Lebenszyklus einer Anlage Erweiterung der Möglichkeiten

Ihres Betriebslabors Skalierbare Versuchsergebnisse

mit Modellentwicklung und -validierung Kombination von verfahrens- und

sicherheitstechnischer Expertise Herstellerunabhängige Versuche

und Apparateauswahl

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Klaus HimmlerI IA AS PA Engineering & Consulting

Industriepark Höchst, B59665926 Frankfurt

E-Mail: [email protected]

Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!