54 Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate u. Reagentien Bd. 199 beeinflussen die Genauigkeit nicht. Die 1)otential-Zeit-Kurven wurden mR einem frfiher beschriebenen Instrument aufgenommene. Analy~. Chemistry 84, 1580--1584 (1962). Coates Chem. Lab., Louisiana State Univ., Baton l~ouge, La. (USA). -- ~ DE~]zxY, P. : Analyt. Chemistry 34, 1267 (1962); vgl. diese Z. 196, 440 (1963) G. Sc]~Smm Ein I-Q-Sehreiber und seine Anwendung auf sehnelle eoulometrisehe Ana- lyse und in der Mikroeoulometrie. S. I-IA~AMIraA 1, der vor einiger Zeit fiber die l~onstruktion eines direk~ ablesbaren Stromintegrators 2 referiert hat, berichtet fiber den Ausbau dieses Geri~tes zu einem Schreiber, Das Diagramm zeigt die Inte- gration der Stromkurve entlang der X-Achse und irgendein willkfirlich gew~hltes Signal entlang der u Bei der coulometrisehen Analyse wird auf der Y-Aehse der Elektrolysenstrom und auf der X-Achse die Elektrizit~tsmenge aufgetragen. Aus diesem Grund wird das Ger~t als I-Q-Schreiber bezeiehnet. Die maximale Empfindliehkeit liegt im ]~ereieh yon 10 #A, die l~eproduzierbarkeit betr~gt etwa 0,1~ Die rasche Bestimmung yon Cu und Pb wird demonstriert und die Analyse yon J]lilcromengen P5 und Cd im Gemisch diskutiert. 1 Talanta (London) 9, 901--915 (1962). Govt., Ind. l~es. Inst. Nagoya (Japan). 2 I-Ix~ASIV~A,S.:Talanta (London) 3, 14 (1959); vgL diese Z. 180, 281 (1961). G. 8c~613~ Voltammetrie. Eine Hg-Film.Elektrode ]iir die Priizisionsvoltammetrie beschreibt S. A. Mo~osL Die Elektrode ist dadurch gekennzeichnet, dal3 eine kommerzielle Platinelektrode (Beckmann Nr. 39273) mit glatter Platinfi~che unter tIg mit einem feinen Sandpapier abgeschmirgelt wird und sich dabei mit einem diinnen Film (10 #) yon tIg fiberzieht. Die Elektrode wird in einer tt-fSrmigen Zelle mit einer ges/~tt. Kalomelelektrode montiert. Die Messungen kSnnen mit einem nor- malen Polarographen durchgeffihrt werden, lit dieser ~eBanordnung l~gt sich z. B. Nitrobenzol in Anilin bis zu 0,07 ppm bestimmen. Bei 200 ppm Nitrobenzol betri~gt die Genauigkeit ~ 0,670/0 . 1 Analyt. Chemistry 34, 1584--1587 (1962). l~es. Serv. Dept., 0rg. Chem. Div., American Cyanamid Co., Bound Brook, N.J. (USA). G. SC~6~E~ Die Ausbeute an Wasserstoff bei radiolytisehen Reaktionen kann naeh Z. K]~CKI und It. WI~C]~L 1 dutch Gaschromatographie bestimmt werden. Dureh die mit einer s~ bestrahlte flfissige Substanz wird ein N~-Strom geleitet, der Ms Tr/~gergas ffir den gebildeten Wasserstoff dient. Der Gasstrom wird fiber eine Aktivkohles~ule geleitet und am S~ulenausgang in einer Wi~rmeleitf~higkeitszelle gemessen. Die Nachweisgrenze der Anordnung liegt bei 1,5.10 -a ml I-I2, die l~e- produzierbarkeit betragt dc 6~ Zur ?Jberpriifung der Methode wurde die H2-Aus- beute bei der Radiolyse yon KBr-LSsungen bestimmt und ein mit den Literatur- werten gut fibereinstimmendes Ergebnis erhalten. 1 Nukleonik~ (Warszawa) 7, 169--174 (1962). Abt. l~adiochem., Inst. Kern- forsch., Poln. Akad. Wiss., Warschau (Polen). K . H . N~EEB Eine einfaehe Methode zur Bestimmung der Wirkung verschiedener Iso- topen auf den Verlauf ehemiseher oder biologiseher Reaktionen haben tt. S. IS~]~LL, L. T. SNIEGOS~s und H. L. FI~US~ 1 ausgearbeitet. ])as Prinzip des Ver- fahrens beruht auf dem Einsatz yon Substanzen, die in ihrem Molekfil zwei ver- sehiedene Isotope enthalten, wobei sich alternierend jeweils das eine Isotop am oder nahe am i~eaktionszentrum, das andere mSglichst weir yon diesem entfernt befindet. Verff. ffihren die Oxydation yon zweifacb markierter D-Glucose als Beispiel an:

Ein I-Q-Schreiber und seine Anwendung auf schnelle coulometrische Analyse und in der Mikrocoulometrie

Download PDF Report

Upload
g-schoeber
View
215
Download
2

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Ein I-Q-Schreiber und seine Anwendung auf schnelle coulometrische Analyse und in der Mikrocoulometrie

54 Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate u. Reagentien Bd. 199

beeinflussen die Genauigkeit nicht. Die 1)otential-Zeit-Kurven wurden mR einem frfiher beschriebenen Instrument aufgenommen e.

Analy~. Chemistry 84, 1580--1584 (1962). Coates Chem. Lab., Louisiana State Univ., Baton l~ouge, La. (USA). -- ~ DE~]zxY, P. : Analyt. Chemistry 34, 1267 (1962); vgl. diese Z. 196, 440 (1963) G. Sc]~Smm

Ein I-Q-Sehreiber und seine Anwendung auf sehnelle eoulometrisehe Ana- lyse und in der Mikroeoulometrie. S. I-IA~AMIraA 1, der vor einiger Zeit fiber die l~onstruktion eines direk~ ablesbaren Stromintegrators 2 referiert hat, berichtet fiber den Ausbau dieses Geri~tes zu einem Schreiber, Das Diagramm zeigt die Inte- gration der Stromkurve entlang der X-Achse und irgendein willkfirlich gew~hltes Signal entlang der u Bei der coulometrisehen Analyse wird auf der Y-Aehse der Elektrolysenstrom und auf der X-Achse die Elektrizit~tsmenge aufgetragen. Aus diesem Grund wird das Ger~t als I-Q-Schreiber bezeiehnet. Die maximale Empfindliehkeit liegt im ]~ereieh yon 10 #A, die l~eproduzierbarkeit betr~gt etwa 0,1~ Die rasche Bestimmung yon Cu und Pb wird demonstriert und die Analyse yon J]lilcromengen P5 und Cd im Gemisch diskutiert.

1 Talanta (London) 9, 901--915 (1962). Govt., Ind. l~es. Inst. Nagoya (Japan). 2 I-Ix~ASIV~A,S.: Talanta (London) 3, 14 (1959); vgL diese Z. 180, 281 (1961).

G. 8c~613~

Voltammetrie. Eine Hg-Film.Elektrode ]iir die Priizisionsvoltammetrie beschreibt S. A. Mo~osL Die Elektrode ist dadurch gekennzeichnet, dal3 eine kommerzielle Platinelektrode (Beckmann Nr. 39273) mit glatter Platinfi~che unter tIg mit einem feinen Sandpapier abgeschmirgelt wird und sich dabei mit einem diinnen Film (10 #) yon tIg fiberzieht. Die Elektrode wird in einer tt-fSrmigen Zelle mit einer ges/~tt. Kalomelelektrode montiert. Die Messungen kSnnen mit einem nor- malen Polarographen durchgeffihrt werden, l i t dieser ~eBanordnung l~gt sich z. B. Nitrobenzol in Anilin bis zu 0,07 ppm bestimmen. Bei 200 ppm Nitrobenzol betri~gt die Genauigkeit ~ 0,670/0 .

1 Analyt. Chemistry 34, 1584--1587 (1962). l~es. Serv. Dept., 0rg. Chem. Div., American Cyanamid Co., Bound Brook, N.J. (USA). G. SC~6~E~

Die Ausbeute an Wasserstoff bei radiolytisehen Reaktionen kann naeh Z. K]~CKI und It. WI~C]~L 1 dutch Gaschromatographie bestimmt werden. Dureh die mit einer s~ bestrahlte flfissige Substanz wird ein N~-Strom geleitet, der Ms Tr/~gergas ffir den gebildeten Wasserstoff dient. Der Gasstrom wird fiber eine Aktivkohles~ule geleitet und am S~ulenausgang in einer Wi~rmeleitf~higkeitszelle gemessen. Die Nachweisgrenze der Anordnung liegt bei 1,5.10 -a ml I-I2, die l~e- produzierbarkeit betragt dc 6~ Zur ?Jberpriifung der Methode wurde die H2-Aus- beute bei der Radiolyse yon KBr-LSsungen bestimmt und ein mit den Literatur- werten gut fibereinstimmendes Ergebnis erhalten.

1 Nukleonik~ (Warszawa) 7, 169--174 (1962). Abt. l~adiochem., Inst. Kern- forsch., Poln. Akad. Wiss., Warschau (Polen). K.H. N~EEB

Eine einfaehe Methode zur Bestimmung der Wirkung verschiedener Iso- topen auf den Verlauf ehemiseher oder biologiseher Reaktionen haben tt. S. IS~]~LL, L. T. SNIEGOS~s und H. L. FI~US~ 1 ausgearbeitet. ])as Prinzip des Ver- fahrens beruht auf dem Einsatz yon Substanzen, die in ihrem Molekfil zwei ver- sehiedene Isotope enthalten, wobei sich alternierend jeweils das eine Isotop am oder nahe am i~eaktionszentrum, das andere mSglichst weir yon diesem entfernt befindet. Verff. ffihren die Oxydation yon zweifacb markierter D-Glucose als Beispiel an: