1
304 Bericht: Spezielle analytische l~[ethoden. alkoholische Lauge zu und verfahrt wetter wie beschrieben. Salpetersiiure greift Hexaehlorcyclohexan nicht an. Umsetzung mit Menodthanolamin. Man versetzt die Einwaage mit einem ~ber- schuB an ~thanolamin (1 ml je Gramm I-Iexaehlorid und aul~erdem 0,1 ml ftir 1 ml 01). Man erhitzt unter haufigem Schiit~eln 1 S~d auf dem Wasserbad, ver- fiihrt wetter, vorstehend angegeben un4 ffihrt auch die Leerprobe wie besehrieben aUS. ]:)as Laugeverfahren ist der ~thanolamin-)~tethode im allgemeinen vorzuziehen, nur in Yraparaten mit groBem UberschuB an verseffbaren Olen (die vie1 Lauge verbrauchen wfirden) wird d{e Anwendung des zweiten Verfahrens empfohlen. Dieses ist wegen der ~Notwendigkeit haufig zu sehiitteln unbequem. Man kommt abet auch bet diesem Verfahren ohne Schfitteln aus, wenn man der L5sung einen i~bersehuB an Alkohol zufiigt. Wegen kleiner Abanderungen des Laugeverfahrens bei Untersuehung besonderer Pr~parate sei auf die Originalarbeit verwiesen. A. ~UI~TE~ACKER. Ein modifiziertes Digitonin-Reagens zur Cholesterinbestimmung nach R. SC~OEXEEI~Ea und W. M. S e ~ Y 1 schlagen E. IRENE PENTZ und E. lY[AXI~E McAxTHV~ ~ vor. W~hrend ffir die Originalmethode das nicht immer erhi~ltliche Digitonin yon ItOFMk~-LA ROC~]~ vorgeschrieben ist, ergibt die Modifikation reproduzierbare Werte mit ~)igitonin verschiedenster I~erkunft bet einem Fehler yon nicht mehr als 5%. AJkoholisch-w~l]riges Digitonin-Reagens: Es wird eine gesiittigte (absolut) alkoholische L5sung yon Digitonin hergestellt, etwa 1,250 mg in 100 ml. Um schnell eine maximale LSsung zu erhalten, wird die Flasche sorg- f&ltig geschtiitelt und 25--30 rain in ein Wasserbad yon 35--45 ~ gestellt und hierbei mindestens zweimal griindlich geschiittelt. Danach nimmt man die Flasehe aus dem Bad_ und l~Bt auf Zimmertemperatur kommen. Bleibt nach 30 rain noch eine merkliche Menge ungelSste Substanz zurfick, wird zentrifugiert un4 die iiber- stehende Flfissigkeit abdekantiert. ]:)as Reagens kann mehrere Wochen als Digi- tonin-StammlSsung dienen. Sollte sich beim Stehen ein Niederschlag absetzen, so kann er abzentrifugiert und das Uberstehende als StammlSsung gehalten werden. 1 Vol. StammlSsung wird direkt vor dem Gebrauch mit genau 2 Vol. destilliertem Wasser vorsichtig gemischt. GewShnlich entsteht eine leicht ~riibe LSsung, diese ist d~s wirkliche F~illungsreagens. - - 2 ml dieser w&Brig-alkoholischen LSsung werden zur ~llung yon Cholesterin aus 2 ml 4er StandardlSsung oder der un- bekann~en Probe benutzt. Es hat sich dabei gezeigt, dab gutes Umrfihren mit 6--12 I~'atzstrichen an tier Wand des Zentrifugenglases die F~llung beschleunigt und gleichm~Bige Ergebnisse gew~hrleistet. 18 stfindiges Stehen der F&llung wurde als ausreichcnd gefunden. W. I-I~h~G. Eine einfache quantitative Methode zur Bestimmung yon Progesteron in iiliger L~sung besehreiben i-I. Cot{~ und 1%.W. BATES ~. I)ie l~{ethode beruht auf der Umsetznng ether stabilen LSsung yon 2,4-Dinitrophenylhydrazin mit Progesterou und ste]lt eine Verbesserung der Methode yon KLEI~ und Mitarb. 4 dar. 2,4-Dinitrophenylhydrazin-l{eagens: Zu 500 mg 2,4-I)initrophenylhydrazin (DPI:[) gibt man 5 ml Salzs~ure und sehiittelt die ~r bis alles DPK ka- nariengelb, d.h. Hydrochlori4 geworden ist. ~an ffigt 100 ml absolutes ~thanol J. of biol. Chem. 106,745 (1934). J. Labor. a. clin. Meal. 37,151 (1951). J. Amer. pharmaceut. Assoc. Scient. Ed. 40, 35 (1951). a K~, D., N. W~IN~n, S. M. Gog~)o~ u. C. DaE~ASSI: Analytic. Chemistry 20, 174, 880 (1948); vg]. diese Z. 130~ 103 (1949/50).

Ein modifiziertes Digitonin-Reagens zur Cholesterinbestimmung

Embed Size (px)

Citation preview

304 Bericht: Spezielle analytische l~[ethoden.

alkoholische Lauge zu und verfahrt wetter wie beschrieben. Salpetersiiure greift Hexaehlorcyclohexan nicht an.

Umsetzung mit Menodthanolamin. Man versetzt die Einwaage mit einem ~ber- schuB an ~thanolamin (1 ml je Gramm I-Iexaehlorid und aul~erdem 0,1 ml ftir 1 ml 01). Man erhitzt unter haufigem Schiit~eln 1 S~d auf dem Wasserbad, ver- fiihrt wetter, vorstehend angegeben un4 ffihrt auch die Leerprobe wie besehrieben aUS.

]:)as Laugeverfahren ist der ~thanolamin-)~tethode im allgemeinen vorzuziehen, nur in Yraparaten mit groBem UberschuB an verseffbaren Olen (die vie1 Lauge verbrauchen wfirden) wird d{e Anwendung des zweiten Verfahrens empfohlen. Dieses ist wegen der ~Notwendigkeit haufig zu sehiitteln unbequem. Man kommt abet auch bet diesem Verfahren ohne Schfitteln aus, wenn man der L5sung einen i~bersehuB an Alkohol zufiigt. Wegen kleiner Abanderungen des Laugeverfahrens bei Untersuehung besonderer Pr~parate sei auf die Originalarbeit verwiesen.

A. ~UI~TE~ACKER.

Ein modifiziertes Digitonin-Reagens zur Cholesterinbestimmung nach R. SC~OEXEEI~Ea und W. M. S e ~ Y 1 schlagen E. IRENE PENTZ und E. lY[AXI~E McAxTHV~ ~ vor. W~hrend ffir die Originalmethode das nicht immer erhi~ltliche Digitonin yon ItOFMk~-LA ROC~]~ vorgeschrieben ist, ergibt die Modifikation reproduzierbare Werte mit ~)igitonin verschiedenster I~erkunft bet einem Fehler yon nicht mehr als 5%. AJkoholisch-w~l]riges Digitonin-Reagens: Es wird eine gesiittigte (absolut) alkoholische L5sung yon Digitonin hergestellt, etwa 1,250 mg in 100 ml. Um schnell eine maximale LSsung zu erhalten, wird die Flasche sorg- f&ltig geschtiitelt und 25--30 rain in ein Wasserbad yon 35--45 ~ gestellt und hierbei mindestens zweimal griindlich geschiittelt. Danach nimmt man die Flasehe aus dem Bad_ und l~Bt auf Zimmertemperatur kommen. Bleibt nach 30 rain noch eine merkliche Menge ungelSste Substanz zurfick, wird zentrifugiert un4 die iiber- stehende Flfissigkeit abdekantiert. ]:)as Reagens kann mehrere Wochen als Digi- tonin-StammlSsung dienen. Sollte sich beim Stehen ein Niederschlag absetzen, so kann er abzentrifugiert und das Uberstehende als StammlSsung gehalten werden. 1 Vol. StammlSsung wird direkt vor dem Gebrauch mit genau 2 Vol. destilliertem Wasser vorsichtig gemischt. GewShnlich entsteht eine leicht ~riibe LSsung, diese ist d~s wirkliche F~illungsreagens. - - 2 ml dieser w&Brig-alkoholischen LSsung werden zur ~ l l u n g yon Cholesterin aus 2 ml 4er StandardlSsung oder der un- bekann~en Probe benutzt. Es hat sich dabei gezeigt, dab gutes Umrfihren mit 6--12 I~'atzstrichen an tier Wand des Zentrifugenglases die F~llung beschleunigt und gleichm~Bige Ergebnisse gew~hrleistet. 18 stfindiges Stehen der F&llung wurde als ausreichcnd gefunden. W. I-I~h~G.

Eine einfache quantitative Methode zur Bestimmung yon Progesteron in iiliger L~sung besehreiben i-I. Cot{~ und 1%. W. BATES ~. I)ie l~{ethode beruht auf der Umsetznng ether stabilen LSsung yon 2,4-Dinitrophenylhydrazin mit Progesterou und ste]lt eine Verbesserung der Methode yon KLEI~ und Mitarb. 4 dar.

2,4-Dinitrophenylhydrazin-l{eagens: Zu 500 mg 2,4-I)initrophenylhydrazin (DPI:[) gibt man 5 ml Salzs~ure und sehiittelt die ~r bis alles DPK ka- nariengelb, d.h. Hydrochlori4 geworden ist. ~an ffigt 100 ml absolutes ~thanol

J. of biol. Chem. 106,745 (1934). J. Labor. a. clin. Meal. 37,151 (1951). J. Amer. pharmaceut. Assoc. Scient. Ed. 40, 35 (1951).

a K ~ , D., N. W~IN~n, S. M. Gog~)o~ u. C. DaE~ASSI: Analytic. Chemistry 20, 174, 880 (1948); vg]. diese Z. 130~ 103 (1949/50).