Ein neuer Apparat für Gasanalyse

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    06-Jun-2016

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<ul><li><p>1167 </p><p>I </p><p>CHnSO C H 2 N O und er scheint fast dafiir zu sprechen, das der Stickstoff im sogo nannten Nitrosoaceton ebenfalls als Oximidgrnppe vorhanden ist.. Allein ehe die Constitution der Acetoximsaure genau erforscht, ist, kaiin jedenfalls ein derartiger Schluss noch uicht, gezogen werden. Denii fir die Saure sind ausser der oben aiifgestellten noch andere Formeln, wic z. n.: </p><p>c 13 CO </p><p>denkbar. Das Thema, welches wir durch diese vorkufige Mittlieilung kurz zu </p><p>kennzeiclinen wiinschten, ladet iiach verschiedenen Richtungen zur weiteren Ausarbeitung cin, einerseits in Riicksidit auf die Frage nach der Constitution der Nitrosoacetone und Ketiiie, andererseits beziiglich der Einfiihrung des Hydroxylaminrestes in andere, iianientlich die einfachsten Acetone und Aldehyde. Wir beabsichtigen hieruber weitere Versuche anzustellcn , uiid kijnncn schon heut inittheilen , dass gewiihnliches Aceton durch Ilydroxylamin glatt in einen schBn krystallisirten, destil- lirbaren, stickstoff haltigen Kiirpcr iibergefiihrt wird. </p><p>Z u r i c h , Mai 1882. </p><p>239. N. W. Sokoloff: Ein neuer Appfbrat fiir Gasanalyse. (Eingegangen am 25. Miirz; verlesen in tler Sitxung von IIrn. A. Pinner.) </p><p>Einige Mlngel am Do y e r schen Apparate haben mich veranlasst, eiiien neuen zu erfinden, welcher durch die Einfachheit der Construktion einem A n f h g e r die Miiglichkeit giebt zu operiren und doch in seiner Sicherheit den besten andereii nicht nachsteht. </p><p>Die beigelegte hbbildting zcigt, dass im Ganzen der Apparat dem Uui i senschen Eudiometer iihiilich ist, nur hat es zwei Gasleituiigs- rijhren K und it Das Gasleitiingsrohr K fangt, von oben a n , biegt sich parallel niit dem Eudiometer nach unten, bildet einen geraden Winkel, liiuft horizontal und biegt sich iiacli oben. Der wieder nach oben laufende Thcil muss wenigstens 8.5 haben, mit einer Oeffnung </p><p>Herichte d. D. rhem. Gesellschnft. Jnhrg. S V . 76 </p></li><li><p>1168 </p><p>endigen, und sich in der Quecksilberfaiine J beiinden. Das untere St.uck des Rohres K hat einen Strich, der sich in derselben HGhe be- findet wie die Oeffnung am Ende. Das Rohr N fangt vom unteren Ende des Eudionlrters an, beschreibt einen geraden Winkel, geht horizontal ill eineni Niveau niit den1 &amp;lie K , d a m macht es einen zweiten Winkel iind endigt mit einer Ampala, die eine Seitenriihre hat. Der ganze untere Theil, der auf der ALbildung mit Punkten angegeben </p><p>j der nat~irliclicii Grilsse. </p></li><li><p>1169 </p><p>ist , ist in ein Roheisenguss - Postament ringekittet. Das game Eudiometer ist mit einer breiten Glasrijhre B umgeben, die wsihrend der Analyse mit Wasser gewijhnlicher Temperatur gefiillt wird, und durch dessen Deckel der Riihrstock E angebracht ist. Der Deckel hat noch eine andere Oefhng, in die das Thermometer eingefiigt ist. </p><p>Endlich ist dieser Deckel mit zwei kupfernen Stangen versehen, in welchen isolirte Elektroden des Eudiometers befestigt sind. Auf </p><p>76 * </p></li><li><p>1170 </p><p>der eisernen Stange G befindet sich ein beweglicher, hijlzerner Halter, auf dem die Glaskugel H lie@ Diese Kugel wird durch einen Kautschuckschlarich, der cine Klernnischraube hat, niit der Seitenriihre N verbunden. Die Glasglocke L mit dem glasernen Ilahn dient zur Eirisarrintlung und Verschlnckuiig der zu analysirendcn Gase. </p><p>Die Glocke muss eine solche L&amp;nge liaben, dass, wenn sie auf den Hoden der Quecksi lbqfanne gestellt wird, die Oeffiiung der Leitungsriihre K gerade den Glashahn beriihrt. </p><p>Uni deli Apparat init, Quecksilber zu fullen, schraubt man den Klemmer am Kautscliukrohr fest, und giesst das Qiiecksilber in dir Glaskugel. Darauf dreht man den ganzen Apparat iim, schraubt die Klemmschraiibe 10s. darnit das Quecksilber die Luft aus Arnpiila N verdriinge, drelit d a m rnan deli Apparat wieder urn. Weiin das game Eudiometer mit Quecksilber gefiillt ist. so fiingt es an aus der Oeffiiung K auszufliessen. Dann schraubt man die Klemmschraube zu, und giesst das Quecksilber in die Ifanne, bis das Niveau desselben einen Finger breit hiilier als die Oeflnung K steht. In die Riihre B wird soviel Wasser gegossen, dass es zwci Finger breit hiiher, als die Biegung der Gasleitungsriihra K stcht. Urn den Apparat zii fullen, siiid ungefiihr 500 ccrn Quecksilber iiijthig. Die breit e Glasriihre fasst 2 I, Wasser. </p><p>I h game Apparat kann ebetisoput, niit Wasser kalibrirt wwdcti, wie der einfachc Eudiometer mit Qnecksilber. Um diis zu bestgtigerr, will ich hier einige Zahlen anfuliren, die ich beirn Kalibrireix niit Quecksilber erlialten habe, bevor ich den Apparat ziisaminensetzte, und die Zahlen , welche sich beiiii secnndiiren Iialibriren wit, Wasper: nachdern der Apparat ziisammengcstellt war, her:iusstelltrn. h i s Wasser, welolirs Zuni Kalibrircn gch-aucht w i d , darf kcine Luft exit- haltcn , und muss sich in (:inem gilt kalibrirteii Glascylitider befiriden. </p><p>Eudiometertlieile: Das aalire Volum: 2.4 cent . . . . . 2.7 cciii 5.1 ?&gt; . . . . . 5.4 :; 7.8 ) . . . . . s. l :; </p><p>10.5 i . . . . . 10.5 x 13.5 )) . . . . . 13.5 ), 16.0 . . . . . lti.2 :. 18.7 ): A c . . . ltj.!) ); </p><p>i l c. Das Voluni der Gasleitungsriihre vont Stricli bis zum Anfang </p><p>Diese Zalilen erhielt ich IJeini ersten Knlibrireli [nit Quecksilbrr. I k i m secuiidSren Kalibriren iiiit Wasscr stel1tc.n Rich folgendc Zahl~ .u 1ier:ins : </p><p>- 0.6 ccm. </p></li><li><p>1171 </p><p>Das wahre Volum beim Kalibriren mit Wasser: Eudiometertlieile : </p><p>3.S ccni . . . . . 4.1 ccm 6.3 )) . . . . . + 2.5 9 </p><p>12.7 )) . . . . . + G.4 )) 17.1 )) . . . . . + 4.3 1) ~- .- </p><p>17.3 ccm Uin jetzt das Volum dcr Gasleitungsriihre zii bestimmen , hebt </p><p>man das Quecksilber in die Hiihe, damit alles Wasser in die Eudio- mcterriihre eindringt; das Volum, welches das Wasser einnahm, bctrug 17.7 ccm, woraus folgt, dass beide Kalibrlttionen iibereinstimmen. </p><p>Wenn die Cilocke L mit dem Gase gefiillt, ist, driickt man sie niit der Hand auf deli Boden der Quecksilberpfanne, und lBsst die Kugel nach unten, uin das Gas in das Eudiometer eineulassen. Das Voluiri des Gases wird bei gewiilinlichem Drucke abgelesen; zu dem Zwecke muss man das C~uecksill~er in der Glaskugel auf ein Niveau mit dem Quecksilber im Eudiometer stellen. Selbstverstgndlich ist, dass dadurch das Quccksilber in deli beiden Knieen der ILiihre K auf gleiche Hohe zu stehen konimt. </p><p>D e r beschriebene Apparat kaiiri den Druck bei Explosionen stets gut aushalten, dazu dient folgendes Heispiel: In das Eudiometer liess ich 5 ccm Luft und 35 ccm Knallgas eim und darauf den elektrischen Funken dirchschlagen ; die Explosion erfolgte ohne den gcringsten Stoss und das Volum des zuriickgebliebenen Gases betrug 5 ccm. Wiihrend der Explosion muss die Klemmschraube getiffnet sein. </p><p>Um nach der Explosion das Gas, welches zuriickgeblieben ist, auf gewiihiiliche Temperatur abzukiihlen und zu messen, gcriiigt es den Riihrstock einige Ma1 aufzuheben. Eine Reihe Lnftanalysen haben mich iiberzeugt , dass zehn Minuten dazu hinreichen, eine Analyse zu volleiehen. </p><p>Die Analysen durch Verschluckung der Gase werden folgender- maassen vollzogctn: 1) Nach der Abmessung des Volumeus des Gas- gemisches in deni Eudiometer bringt man das Gas wiedcr unter die Glocke, iiffnet den Hahn, liisst die Reaktivliisung hinein und schiittelt. 2) U m das zuriickgebliebene Gas zu messen, driickt man die Glocke wieder nach unten und befestigt sie in dieser Stellung. Darnach giesst man einen T h e 2 des Quecksilbers aus der Pfanne a b , so dass man das Ende der Riihre K sehen kann. 3) Schraubt man den Klemmer Ios, lasst die Glaskugel herunter, hebt dann die Kugel bis zur Hijhe des zu erwartenden Volums des zuriickgebliebenen Gases, damit da.9 Gas nur allmiihlich in das Eudiometer eindringt und die Reaktivlosung bis zum Strich der Rohre K kommt. 4) Wird das Quecksilber in der Kugel auf dasselbe Niveau gestellt, wie dasjenige im Eudiometer, und darauf wird das Volunien abgelesen. </p></li><li><p>1172 </p><p>Die hnalyse des Gasgeniisches von C O und COz aus der Oxal- </p><p>1) h n g e w a n d t e s V o l u m d e s G a s g e m i s c h e s = 23.8ccm. K a c h d e r V e r s c h l u c k u n g d u r c h A e t z k a l i = 11.9 ccm. </p><p>shre ergab: </p><p>Gasgemisch: in 100 Theilen. c u 50 pc t . </p><p>100 pet. COz 50 )) </p><p>2) A n g e w a n d t e s V o l u m d e s G a s g e m i s c h e s = 26.4 ccm. K a c h d e r V c r s c h l u c k u n g d u r c h C u z Cl2 = 18.25 ccm. </p><p>Gasgemisch: in 100 Theilen. CO 49.82 pCt. c02 50.18 )) </p><p>100.00 p c t . Urn das Reageiiz aus der Glocke herauszunehnien, geniigt es, die </p><p>Glocke wieder heruiiter bis auf den Boden zu driicken, den Hahn zu Gffnen, um das Reagens iii den obrren Theil der Glasglocke zu lassen, \-on wo es leicht bescitigt und niit Neuem vertauscht werdeii kaiin. </p><p>Es ist selbstverst8itdlicli, dass das Gasgemisch unter der Glocke eben so gut mit festem als mit flussigem Reagenz verschluckt werden kann. I m ersteii Falle brauclit mail niir ein Stiick Kali oder ein anderes Reagenz untcr die Glocke zii bringen I). </p><p>S t. P c t e r s b u r g , Kaiserliclie Nedicinische Akadeniie. </p><p>240. G. L. Ciamician und M. Dennstedt: Studien uber Ver- bindungen au8 der Pyrrolreihe. </p><p>Ueberfiihrung des Pyrrols in Pyridin. [Zweite Mitthcilung.] </p><p>(Eingegangen ani 9. Mai.) </p><p>I m vergangenen ,Jahr liaben wir der Gesellschaft cine Mittheiliing 2, vorgelegt iiber einr neue Iteaktion, das lyrrol und seine Homologen in Basen mit riiieni Kohlenstoff mehr zii verwandeln. Wir erhielten bei der Einwirkuiig des Chloroforms auf die Kaliumverbindung des Pyrrols eine Base von der Formel eines Chlorpyridins. </p><p>Da jedoch einestheils Chlorderivatc: d rs Pyridins bisher nicht dargcstellt sind, cs uns anderentheils auf kririe Weise gelang, das </p><p>1) Etwaige Winsche, die rcin mir heschriebencn hpparate kauflich zu </p><p>a) Dicse Berichte XIV. erwerhcn, bin ich gem ZII \-ermittcln hereit. </p></li></ul>