A. I. Schattenstein. Ein neuer automatischer Kryostat 167

Ein neuer automatischer Kryostat Von A. I. SCHATTENSTEIN

Mit einer Figur im Text

In cler leteten Zeit ist eine grol3e Anzahl von Thermostaten fiir niedrige Temperaturen beschrieben worden. Ihre Wirkungsweise be- ruht anf verschiedenen Prin- 2ipien.l) I n derMehrzah1 be- dienen sie sich flussiger Luft our Kuhlung auch dann, wcnn dies nicht unbedingt notig ist. Fur vide Labora- torien ist flussige Luft nicht zuganglich, daher ist dieVer- wendung solcher Kryostate beschrankt. Wenn es sich N also nicht um sehr nied- rige Temperaturen handelt, scheint mir ein Kryostat mit fester Kohlensaure, die in j edem Laboratorium zurVer- fiigung steht, von Interesse eu sein. Die rnir bekannten Kryostate mit Verwendung fester Kohlensaure sind ent- wecler sehr kompliziert (25) oder sie sind nicht selbst- tatig (23, 31), jedenfalls verwenden sie eine grol3e Menge von Kolilensaure.

Der weiter unten beschriebene automatische Kryostat ist frei von diesen Mangeln.

I n der Figur bedeuten: ( A ) ein WeinholdgefaB mit Aceton gefiillt. ( B ) ein kleiner versilberter Wein-

holdzylinder unten mit Kegel aus Kupfer versehen, der mit einem Korkpfropfen

v

Fig. 1

._______

l) Vgl. Literatur.

188 Zeitschrift fur anorganische und allgemeine Chemie. Band 193. 1930

-

- 0,oo + 0901 - 0,Ol + 0,02

befestigt ist. Durch einen dicken Kupferdraht ist fur guten Warmeaustausch zwischen Kegel und Kuhlmischung (feste Kohlenstiure mit Aceton benetzt) gesorgt.

Der Kegel hat eine Bohrung, durch welche ein Draht durchgeht, mittels dessen er a n den Weinholdzylinder befestigt ist. Der Kuhlzylinder hangt an einer Schnur uber dem GefaB A . Am anderen Encle der Schnur ist ein Kern aus Weicheisen (C) befost.igt mit variabler Belastung (D). Das Gesamtgewicht des Kerns und der Belastung ist groSer als das Gewicht des Zylinders mit der Kuhl- mischung. I n der Ruhelage steht der Kern in dem unteren Teile einer Rohre ( E ) , cleren oberer Teil ein Solenoid (8') ist. ( G ) ist ein Thermoregulator mit einer dunn- wandigen Kupferrohre, wie wir es immer in unserem Laboratorium verwenden, und mit variabler Toluolmenge. Den oberen Teil des Thermoregulators bildet eine dickwsndige Kapillarrohre mit Asbest und Woodlegierung befestigt. Ein solcher Thermoregulator hat eine unbetrtichtliche Warmetragheit und kann bei verschiedenen Temperaturen verwendet werden. ( I ) ist ein Propellerruhrer aus Glas. ( K ) Beckmanilthermometer oder Thernioelement. ( L ) ein Relais. (H) ABku- mulator bis 2 V. ( N ) Wechselstromquelle bis 120 V.

Um den Kryostaten auf die gewiinschte Temperatur zu bringen, wird er mit fester Kohlensaure mit offenem Hahne gekuhlt (oder elektrisch geheizt). (Als Schmiermittel dient konz. CaC1,-Losung.)

Die Solenoidrohre wird so eingestellt, daB bei StromschluB im Thermoregulator der Kuhlkegel in die Thermostatflussigkeit so weit ragt', daB nicht nur die Erwarmung des Thermostaten kompensiert ist, sondcrn daB noch eine weitere Abkuhlung des Thermostaten be- wirkt wird. Jetzt wird der Hahn geschlossen und das Quecksilber mit dem Platinkontakt fast in Beruhrung gebracht. Steigt die Tempe- ratur im Kryostate, so schlieBt der Thermoregulator den Strom und setzt durch das Relais folglich das Solenoid in Tatigkeit. Der Kern wird gehoben und der Kuhlkegel taucht in die Thermostatenflussigkeit und bleibt dort so lange, bis die Temperatur fallt und der Strom im Thermoregulator unterbrochen wird. Dann Qird das Solenoid unt'atig, und der Weinholdzylinder steigt in die Hohe.

Die weiter unten angefuhrte Tabelle zeigt, in welchen Grenzen (lie Temperatur dabei konstant bleibt.

Tabelle 1 Versilbcrtes WeinholdgefaS, Kapazitgt 2,5 L.

Anfangstemperatur -33,OO mit Pentanthermometer gemessen Weitere Ablesungen a n Beckmannthermometerskala

6,20 28 30 35

Zeit

4,57 5,01

05 06 10 l2

1 Temperatur 1 5,26 5,24

- _-

I F (

5,22 j

I---__ Temperatur 1 d T

1 5,24 j - 0,Ol 5,25 1 - 0,OO 5,24 j - O,OI 5,25 I - 0,OO 5,25 1 - 0,oo 5,24 ] - 0,01

___. ___

A. I. Schattenstein. Ein neuer automatischer Kryostat 1m

Folglich sind die Temperaturschwankungen & 0,Ol C. Die Ge- neuigkeit kann noch weiter getrieben werden, da sie ganz von der Empfindlichkeit des Thermoregulators abhangt. Dabei kann der Kegel so gestaltet uiid reguliert werden, daI3 die Flussigkeit sich ganz allmahlich abkuhlt.

Der Kohlensaureverbrauch ist sehr gering. Zum Beispiel ist er am obeii angefuhrten Versuche ungefahr 50 g. Der Umstand, daB die Kohlensaure von Zeit zu Zeit nachgefullt werden muB, ist als un- vermeidlicher Hauptmangel anzusehen. Doch reicht eine Fulluiig wahrend 20-30 Minuten, was in den meisten Fallen genugt. A18 Vorteil ist der Umstand zu bezeichnen, daB die Kuhlvorrichtung nur einen ganz geringen Platz im Kryostate beansprucht.

Fur Temperaturen niedriger als -70° ist die Verwendung von flussiger Luft nicht ausgeschlossen.

Zum SchluB halte ich es fur eine angenehme Pflicht, dem Vorstand des Laboratoriums der verflussigten Gase, Herrn A. M. MONOSSOHN, der mir mit Bat und Tat beigestanden hat, meinen Dank an dieser Stelle ausausprechen.

Auch dem Dip1.-Ing. G. F. KOMOWSKI uiid Herrn W. A. PLESKOW bin ich fur einige Ratschlage sehr verpflichtet.

Literatur 1. I. PLOTNIKOW, Z. phys. Chem. 53 (1905), 611. 2. KAMERLING ONNES (siehe 17), Leiden Communications NOS 83, 91

3. BECKMANN, Z. anorg. Chem. 67 (1910), 30. 4. TIMMERMANS (vgl. 17), Proc. Roy. Soc. Dublin 13 (1912), 310. 5. SIEMENS, Chem. Zbl. 1913, I, 216; Ann. d. Phys. (4) 42 (1912), 876. 6. HEKNING, Z. f. Instrumentalkunde 33 (1913), 33. 7. CARDOZO, Chem. Zbl. 1913, 11, 1127; Arch. Sc. phys. e t nat. Geneve

8. MAAS u. Mc INTOSH, Journ. Am. Chem. Soc. 36 (1914), 73i. 9. DRUCKER, JLMONO, KANGRO, Z. phys. Chem. 9Q (1915), 516.

123a u. Suppl. 20 (1908).

(4) 36, 97.

10. STOCK, Ber. 53 (1920), 756. 11. MAAS u. WRIGHT, Journ. Am. Chem. Soc. 43 (1921), 109% 12. NENNMG u. STOCK, Z. Physik 4 (1921), 226. 13. KEYES (Tgl. 30), Journ. Math. Phys. MASS, Inst. Techn. 310 (1922), 191. 14. C~OFFI u. TAYLOR (vgl. 30), Journ. Opt. SOC. Am. G (19%2), 906. 15. TAYLOR u. SMITH, Joum. Amer. Chem. Soc. 44 (1922), 2450. 16. JACKSON (vgl. 17), Journ. Sci. Instr. 2, Nr. 5 (1925), 158. 17. WALTERS u. LOOMIS, Journ. h e r . chem. Soc. 47 (1925), 2302. 18. MAAS u. BARNS, Chem. Zbl. 1926, 11, 713; Proc. Roy. SOC. 111 A

19. MITSUKURI u. NAKATSUCHI, Chem. Zbl. 1926, 11, 545. (I926), 224.

190 Zeitschrift fiir anorganische und allgemeine Chemie. Band 193. 1930

20. H. SINOZAKA u. H ~ A , Chem. Zbl. 1926, 11, 2616; Techn. Reports of

21. SIMON, FISCHER, GLAUNER u. EHLING, Ber. 60 (1927), 568. 22, MAAS u. BARNS, Journ. Am. chem. SOC. 49 (1927), 360. 23. QUINN, Journ. Amer. chem. SOC. 49 (1927), 2704. 24. ANDREWS, J. FRANK, Inst. 206 (1928), 285. 25. CBm, Z. Elektrochemie 34 (1928), 679. 26. SIMON, Ber. 61 (1928), 2175. 27. SOUTHARD u. ANDREWS, J. Brankl. Inst. 207 (1929), 323. 28. A. C. I. VAN HEEL, Chem. Abstr. (1929), 659; Comm. Phys. Labor.

29. ZINT u. NEYMAJER, Ber. 63 (1930), 234. 30. EGGERTON u. UBBELOHDE, Trans. of the Faraday SOC. 36 (1930), 236. 31. BARTLET, Journ. Amer. Chem. SOC. 52 (1930), 1365. 32. JOSEUOSUGE, Chem. Abstr. (1930), Nr. 6, S. 1252; Bull. Inst. Phys.

the Tohoku Imp. Univ. 6 (1926), 121.

Univ. Leiden, Nr. 187, S. 3.

Chem. Research Tokyo 8, 896.

Moskau 1930, Karpow-Institut f i ir Cltemie, Laboratorium fur verjlussigte Gase.

Bei der Redaktion eingegangen am 9. August 1930.