gleich zu Schiittgut erfordern Wabenkorper wahrend der Herstellung und der Bestiickung des Reaktors einen vergleichsweise hohen Auf- wand. Sie sind fur stark exotherme Reaktionen aufgrund ihrer schlechten Warmeiibertragungseigenschaften nicht geeignet. Eine sehr selektive Trennung der nicht umgesetzten sauerstoffhalti- gen Edukte konnte bei einem Betrieb des Reaktors bei U < 0,7 durch

1

0.6 0" - c 2 0.4 0) a, v)

-

0.2

0

Abb. 2.

VolltyUnder 0 4 mm'

1 ---1 - 7 --7- - - .- 0.2 0 4 0 6 0 8 '

Umsatz CH#H + (CH3)zO

EinfluB der Katalysator-Geometric auf die Selektivitat der Olefin-Bildung bei 300 OC. 0 Vollzylinder, d = 2 mm; 0 Vollzylinder, d = 4 mm; El Monolith, d = 36 mm (Wanddicke 1 mm, Kanalquer- schnitt 3 mm x 3 mm).

eine Gaswasche mit Wasser bei Temperaturen um 20 OC und anschlie- Bendes Strippen der auf 100 OC erwarmten Waschlosung durchge- fiihrt werden. Es konnten auf diese Art und Weise maximal 70% des nicht umgesetzten Methanols bzw. Dimethylethers abgetrennt und riickgefiihrt werden. Wahrend der gesamten Versuche wurde keine Anreicherung von langkettigen Kohlenwasserstoffen in der Waschlo- sung und keine Beeinflussung der reaktionskinetischen Vorgange im Keaktor durch den Betrieb der Ruckfiihrung festgestellt. Mit dem im Rahmen dieser Arbeit venvendeten Zeolith konnte bei einer Betriebsweise der Vcrsuchsanlage mit Riickfiihrung eine maxi- male Ausbeute an Ethylen und Propylen von 42 Mo1.- YO gegenuber 29 Mol.- YO ohne Riickfuhrung erzielt werden. Neuentwickelte ZSM-5 Zeolithe mit einem hohen Si/Al-Verhaltnis (Si/AI > 300) versprechen Olefin-Ausbeuten > 60 Mo1.- % bei einer Umsatzbe- grenzung auf 50 % und vollstandiger Riickfuhrung der nicht umge- setzten Edukte [4].

Eingegangen am 21. November 1988 [K 10161

Literatur

[ 11 Chang, C. D.: Hydrocarbons from Methanol, Marcel Deccer Inc.,

[2] EP 0 065 112, April 1982, Hoechst AG (Erf. W. Vogr, H. Glaser,

[3] Hammon, U.; Korrer, M . , Riekert, L.: Appl. Catal. 37 (1988) S . 155/

141 Nayak, V. S.; Riekert, L.: Appl. Catal. 23 (1986) S. 403.

New Yok 1983.

J. Koch).

174.

Ein neuer, axial fordernder Ruhrer zum Dispergieren von Gas in Flussigkeiten

Volker C. Ha6 und Alvin W. Nienow*

Obwohl in letzter Zeit cinigc neuartige Reaktortypen fur biotechno- logische Prozesse entwickelt wurden, sind begaste Ruhrkesselfermen- ter immer noch die gebrauchlichsten Apparate fur aerobe Fermenta- tionsprozesse, da sie sich durch eine hohe Flexibilitat auszeichnen. Zur Verbesserung des Stoffaustausches zwischen der Gas- und der Flussigphase sowie zur Verbesserung der Durchmischungseigenschaf- ten kann ncben der Rcaktorgeometrie das eingesetzte Riihrorgan ei- nen entschcidenden Beitrag leisten. In dieser Arbeit sol1 der Prochem Maxflo T Hydrofoil-Impeller, ein neuer, axial nach unten fiirdernder Riihrer, vorgestellt werden, der im Rahmen eines Forschungsprogramms an der University of Birming- ham untersucht wird. In einer' Reihe von Versuchen mit dem Zweiphasensystem Wasserl Luft wurden die Leistungszahl, der relative Gasgehalt sowie die Durchmischungszeit in Abhangigkeit von der Riihrerdrehzahl, dem Ruhrleistungseintrag und der Begasungsrate experimentell bestimmt. Eingehende Darstellungen der Grundlagen der Mischprozessc und weitere ausfuhrliche Untersuchungen iiber die Rushton-Turbine fin- det man z. B. in [ l , 21 sowie zahlreichen anderen Veroffentlichungen, so daB hicr auf eine Erorterung der Theorie der Mischprozesse ver- zichtet wcrden kann.

* V. C. Hap (M.Sc.), TU Hamburg-liarburg, Arbeitsbereich Rege- lungstechnik und Systemdynamik, Eissendorfer Str. 40,2100 Ham- burg 90, und Prof. Dr. A. W. Nienow, Department of Chemical Engineering, University of Birmingham, P. 0. Box 363, Edgbaston, Birmingham B15 2TT, GroBbritannien.

1 Experimentelles

Die Versuche') wurden in einem zylindrischen Acrylglas-Behalter mit dem Durchmesser T = 0,56 m bei einer Fliissigkeitshohe von H = 0,56 m durchgefiihrt. Als Modellmedium diente das System Was- ser/Luft. Um die Beugungseffekte bei der visuellen Beobachtung der hydrodynamischen Verhiiltnisse im Tank zu vermindern, war der ge- samte Tank von einem zweiten Acrylglas-GefaB mit quadratischem Quersehnitt umgeben, das mit Wasser gefiillt war. Der untersuchte Riihrer war ein von der Fa. Prochem bercitgestellter Hydrofoil-Impeller mit einem Durchmesser von D = 0,45 T . Er wur- de nach der Empfehlung der Herstcller in einer Hohe C = 0,45 Tuber dem Behalterboden an einer dreifach gelagerten Hohlwelle montiert. Der iiber dem Ruhrbehalter angebrachte Antricb bestand aus einem Elektromotor (3 kW; 0 bis 2 000 min-I) mit stufenlos einstellbarer Drehzahl. Mittels zweier auf der Hohlwelle montierter Dehnungs- meBstreifen wurde das auf die Welle wirkende Drehmoment und hieraus der Ruhrenergie-Eintrag in die Fliissigkeit bestimmt [3]. Die Begasung mit Luft erfolgte iiber eine Ringdiise (0,l m Dmr.), die unterhalb des Ruhrers angebracht war. Der Gasvolumenstrom wurde mit Hilfe einer RotameterNentil-Kombination eingestellt. Zur Mes- sung des relativen Gasgehalts wurde ein Ultraschallgerat (Du 215, 715, Endress + Hauser) verwendet. Um das Auftreten von Hysterese-Effekten bei der Messung der Ruhrleistung als Funktion von der Riihrerdrehzahl N und der 13ega- sungsrate Q, experimentell erfassen zu konnen, wurden sowohl Ver- suche mit variabler Riihrerdrehzahl und QG = const., als auch solche mit verinderlicher Begasungsratc und N = const. durchgefiihrt. Zur Bestimmung der Mischzeit wurde die Entfarbungsmethode gewahlt. Als Entfarbungsreaktion diente die Reduktion von Iod zu

1) Die MeDdatcn stammen aus Experimenten, die an der University of Birmingham durchgefuhrt wurden.

132 Chem.-@.-Tech. 61 (1989) Nr. 2, S. 152-154 0 VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-6940 Weinheim, 1Y89 0009-286X/89/0202-0152 $ 02.50/0

Iodid durch Natriumthiosulfat mit Starke als Indikator, da die Entfar- bung bei dieser Reaktion sehr gut sichtbar ist (s. auch Allsford [4]). Nach Vorlage von 30 m14 N Iod-Losung wurde bei definierter Bega- sungsrate und Ruhrerdrehzahl eine 4 N Natriumthiosulfat-Losung im UberschuR (25 YO) mit einer Spritze in die Ruhrerebene injiziert. Die- se Position wurde von Cronin [5] vorgeschlagen, da hier die kiirzesten Mischzeiten erzielt wurden. Der Zeitraum von der Injektion der Thiosulfat-Losung bis zur vollstandigen Entfarbung des gesamten Be- halter-Inhaltes wurde als die Mischzeit definiert.

1 7 5 -

1 5 -

1 2 5 -

1 0 -

0 75-

Po9

2 Ergebnisse und Diskussion

Zur Bestimmung der in die zu durchmischende Fliissigkeit einge- brachten Riihrleistung nach der Gleichung P = P,,N3D5p ist die Kenntnis der Leistungszahl Po erforderlich*). Diese ist sowohl vom Riihrertyp als auch von der Begasungsrate und der Riihrerdrehzahl abhangig sowie von einigen anderen GroRen, deren EinfluR hier aber nicht naher untersucht wurde. Fur den Hydrofoil-Impeller wurde in Versuchen ohne zusatzliche Be- gasung des Riihrgutes eine Leistungszahl von Po = 1,3 ermittelt, die iiber einen Drehzahlbereich von 100 bis 500 min-' nur leicht abfiel. Als Vergleich hierzu wurde die Leistungszahl einer Rushton-Turbine rnit D = Ti2 bestimmt. Hier nahm Po mit zunehmender Drehzahl von einem Wert von 5,75 bei N = 100 mi& bis auf 4,9 bei N = 300 min-' ab, was auf die Bildung von Gasschleppen hinter den Riihrerblattern, die durch die Oberflachenbegasung entstanden, zuriickzufuhren ist. In den Abb. 1 und 2 sind die Ergebnisse aus den Versuchen mit veran- derlicher Ruhrerdrehzahl bzw. veranderlicher Begasungsrate darge- stellt. In den Abbildungen ist die Leistungszahl unter Begasung gegen die Flow-Zahl Fl aufgetragen (FI = QG/ND3). Wie aus den Abbildungen deutlich wird, nimmt Pog mit zunehmender Drehzahl (Abb. 1) und zunehmender Begasungsrate (Abb. 2) ab. Da-

L

pw

1

1 0 -

0 7-

0 4 -

Q, /

A"/' - - ~ 0 - - 0.5 1.0 v v m vvm

- 0 - 1.5 vvm

N = 300 m u - ' (5, = 1.2 kW/m31

I 3 : 3 ~ o , 0

--o-o-o Gar vol lrtandq Gas nirht dirperg,erl - - vollrfandlg dl.perglPll

0.5 - 0 200 400 600 800 1000 ~1

Abb. 1. stanten Gasvolumenstromen.

Leistungszahl POg als Funktion der Flow-Zahl Fl bei kon-

bei wird ein Wert von 0,75 nur unterschritten, wenn der Bereich der vollstandigen Dispergierung des Gases verlassen wird. Dies kann ent- weder durch Uberschreiten des maximal dispergierbaren Gasstromes Q,, erfolgen oder durch Unterschreiten der fur eine vollstandige Dispergierung des Gases erforderlichen Mindestdrehzahl N,,. Un- ter normalen Betriebsbedingungen sinkt bei einsetzender Begasung die in das Ruhrgut eingebrachte Riihrleistung nur auf 75 % der Lei- stung ohne Begasung, was eine deutliche Verbesserung gegeniiber der Rushton-Turbine darstellt, deren Riihrleistung bei Begasung um iiber

Wenn der Bereich der vollstandigen Dispergierung des Gases iiber- schritten wird, treten bei nach unten fordernden Riihrern Drehmo- ment-Schwankungen auf, die in den Abb. 1 und 2 durch den schraf- fierten Bereich gekennzeichnet sind. Diese Schwankungen konnten jedoch bei dem Hydrofoil-Impeller gegeniiber dem von Chuprnan [6] untersuchten 4 MFD (4-Blatt-Mixed-Flow-Downwards-Pumping)- Impeller verringert werden. Bei beiden Riihrorganen laBt sich das Auftreten der Drehmoment-Schwankungen durch die Instabilitat der Stromungsverhaltnisse im Reaktor erklaren, die durch die entgegen- gesetzten Stromungsrichtungen von Gas und Fliissigkeit zwischen Riihrorgan und Begasungseinrichtung entsteht. Neben dem Leistungseintrag ist auch die vom Riihrer dispergierbare Gasmenge ein wichtiges Kriterium zu seiner Beurteilung. In Abb. 3 ist die Kennlinie Q,, gegen N,, fur den Hydrofoil-Impeller und eine Rushton-Turbine (D = T/2) dargestellt. Wie man aus Abb. 3 erkennt, kann die Rushton-Turbine einen bestimmten Gasvolumenstrom mit einer geringeren Drehzahl vollstandig dispergieren als der Hydrofoil- Impeller. Zur Beurteilung eines Ruhrers sollte jedoch auch sein Energiebedarf zum Erreichen der sicheren Dispergierung des Gases beriicksichtigt werden. Berechnet man z. B. den auf das Volumen des Tankinhaltes bezogenen Energiebedarf zur Dispergierung von 1,0 w m (= 0,1379 m3/min) Luft, was eine durchaus ubliche Bega- sungsrate fur Fermentationen ist, so benotigt der Hydrofoil-Impeller 0,7 kW/m3, wahrend die Rushton-Turbine 0,8 kW/m3 erfordert. Au- Berdem ist N,, fur die Rushton-Turbine wesentlich starker von der Begasungsrate abhangig als beim Hydrofoil-Impeller. Zusatzlich zur maximal dispergierbaren Gasmenge kann auch der re- lative Gasgehalt wertvolle Informationen iiber die Eigenschaften ei- nes Ruhrorgans in bezug auf den Stoffaustausch geben. Diese Daten fur sich sollten jedoch nicht iiberbewertet werden, da der relative Gasgehalt proportional zum Volumen des dispergierten Gases ist und nicht zur Stoffaustauschflache zwischen Gas und Fliissigkeit. Die Ver- suchsergebnisse sind in Abb. 4 dargestellt. Zum Vergleich sol1 wieder ein Beispiel mit der Rushton-Turbine (D = T/2) herangezogen wer- den. Bei einer volumenbezogenen Ruhrleistung von P, = 1 kW/m3 und einer Begasungsrate von 1 vvm erreicht die Rushton-Turbine ei-

50 Yo fallt.

I 10.5 0 - 0 - Hydrofoil-Impeller

f "1 - " ,

0 100 200 300 400 N,, Imin-'I

Abb. 3. tion der Ruhrerdrehzahl N,,.

Maximal dispergierbarer Gasvolumenstrom QcD als Funk-

Abb. 2. Leistungszahl Pop als Funktion der Flow-Zahl Fl bei kon- stanten Riihrerdrehzahlen.

2) Eine Zusammenstellung der Formelzeichen befindet sich am SchluB des Beitrages.

Chem.-1ng.-Tech. 61 (1989) Nr. 2, S. 152-154 153

- " I

0 1000 moo 3000 4000 Ps [W/rn3]

Abb. 4. Riihrleistung Ps bei konstanten Gasvolumenstromen.

Relativer Gasgehalt E~ als Funktion der volumenbezogenen

nen relativen Gasgehalt von 10 YO, wahrend der Hydrofoil-Impeller nur 7,5 % erreicht. Hier wird also von der Rushton-nrbine ein besse- res Ergebnis als vom Hydrofoil-Impeller erzielt. Zum AbschluB der Untersuchungen wurden Mischzeitversuche durchgefiihrt, deren Ergebnisse in Abb. 5 zusammengefaBt sind. Es konnte keine Abhangigkeit der Mischzeit von der Begasungsrate fest- gestellt werden. Vielmehr lassen sich sowohl die Ergebnisse fur die Rushton-Turbine als auch fur den Hydrofoil-Impeller durch die ein- fache Beziehung t , = 41 Ps-0332, [PSI =kW/m3, [t,] = s, ausreichend genau beschreiben. Es sollte jedoch beachtet werden, da13 die in dieser Arbeit verwendete Rushton-Turbine einen groBeren Durchmesser als den Standard- durchmesser aufweist, der nur ein Drittel des Tankdurchmessers be- tragt. Betrachtet man die Forderleistung der Riihrorgane bezogen auf den Riihrenergie-Eintrag, so ergibt sich, daB die zum Erreichen einer bestimmten Mischzeit erforderliche Riihrleistung mit der Zunahme des Riihrorgan-Durchmessers stark abnimmt (Ps - D-4). Die Ver- suchsergebnisse zeigen also, daB mit dem Hydrofoil-Impeller bei ei- ner gegebenen Riihrleistung deutlich kurzere Mischzeiten erreicht werden konnen als mit der Standard-Rushton-Turbine. Fur die Angabe von Gleichungen zur MaBstabsvergroBerung reicht das zur Zeit vorliegende Datenmaterial noch nicht aus.

3 Schlu6folgenrngen

Das Ziel dieser Arbeit war es, einige Basisdaten fur die Charakterisie- rung des Hydrofoil-Impellers zu liefern. Es konnte gezeigt werden, daB dieser neue, axial nach unten fordemde Ruhrer einer deutlich ge- ringeren LeistungseinbuBe unter Begasung unterliegt als eine Rush- ton-Turbine mit vergleichbarem Durchmesser. Dies bestatigt die Un- tersuchung von EIiezer [7], der ahnliche Resultate erzielte. Der Einsatz eines Hydrofoil-Impellers wird insbesondere dort sinn- voll sein, wo die Durchmischung in einem Riihrkesselfermenter durch Austausch des verwendeten Riihrorgans verbessert werden soll, ohne die vorhandene Antriebsleistung vergroaern zu mussen. In ihren Untersuchungen fanden Gbewonyo et al. [8], daB der Einsatz des Hydrofoil-Impellers statt einer Standard-Rushton-Turbine in maBig viskosen Fermentationsbriihen deutliche Verbesserungen des Stofftransportes ergab. Die vorliegenden Ergebnisse deuten darauf hin, dal3 der globale Stofftransportkoeffizient insbesondere durch die bessere Durchmischung und weniger durch die Erhohung des relati- ven Gasgehaltes und der Stoffaustauschflache verbessert wurde. Ahnliche SchluBfolgerungen wurden auch von Buckland et al. [9] ge- zogen.

Rushton-Turbine I Hydrofoil-Impeller

0 v v m 0.5 v v m 1.0 v v m

0 1.5 v v m

20 SO 100 ZOO 500 1Mx) 2000 5000 P,[W/m3

Abb. 5. stung P,.

Mischzeit t , als Funktion der volumenbezogenen Riihrlei-

Weitere Arbeiten mit viskosen Medien und mehrstufigen Ruhrer- anordnungen sollen die Ursachen dieses Verhaltens aufklaren. Au- Berdem sollen in Zukunft weitere Messungen zur Entwicklung von Gleichungen zur MaBstabsvergroBerung durchgefiihrt werden.

Eingegangen am 14. Marz 1988 [K 9791

Formelzeichen

c [ml Abstand des Riihrers vom Behalterboden D [ml Riihrerdurchmesser H [ml Fliissigkeitshohe N [min-'1 Drehzahl des Riihrers N,, [min-'1 minimale Drehzahl zur Dispergierung des

Ps [W/m3] volumenbezogene Riihrleistung QG [I/min], [vvm] Gasvolumenstrom Q,, [l/min], [vvm] maximal dispergierbarer Gasvolumenstrom 2- [ml Ruhrkesseldurchmesser tm [sl Mischzeit Fl [-I Flow-Zahl Po [-I Leistungszahl ohne Begasung Pog [-I Leistungszahl mit Begasung Cg ["/.I relativer Gasgehalt P [kg/m31 Dichte der Fliissigkeit

Gases

Literatur

[l] Harnby, N.; Edwards, M . F.; Nienow, A. W.: Mixing in the Process Industries, 1. Aufl., Butterworth, London 1985.

[2] Smith, J . M . , in: Mixing of Liquids by Mechanical Agitation (Ul- brecht, J . J.; Patterson, G. K., Eds.), Kapitel 5, S. 139, Gorden & Breach, New York 1985.

[ 3 ] Kuboi, R.; Nienow, A. W.;Allsford, K. V.: Chem. Eng. Commun. 22 (1983) S . 29/39.

[4] Allsford, K. V.: Dissertation, University of Birmingham 1985. [5] Cronin, D.: Dissertation, University of Birmingham 1988. [6] Chapman, C. M., et al.: Chem. Eng. Res. Des. 62 (1983)

S . 82/95. [7] Eliezer, E. D., in: Biotechnology Processes - Scale-up and Mixing

(Ho, C. S.; Oldshue, J . Y., Eds.), S. 22/30, Hrsg. AIChE, New York 1987.

[8] Cbewonyo, K.; Dimasi, D.; Buckland, B. C., in: Biotechnology Processes - Scale-up and Mixing (Ho, C. S.; Oldshue, J . Y., Eds.), S. 128/134, Hrsg. AIChE, New York 1987.

[9] Buckland, B. C.; Gbewonyo, K.; Dimasi, D.; Hunt, G.; Westerfield, C.; Nienow, A. W.: Biotech. Bioeng. 31 (1988) S. 7371742.

154 Chem.-1ng.-Tech. 61 (1989) Nr. 2, S . 152-154