Wegclius : Ein neuer elektromagnctischer Riihrer. 735 A u f ~ t z t e i l . 26. Jahrgmg 1918.1

dievem iind anderen Zwecken einen griiBeren Vorrat hnbcii), die im Liter 14 g krysta.llisiertes Eisenalaun unit 5 ccm konz. Schwefelsiiure enthiilt,. Die genaue Eiristelluiig tier Eisenalaiinlbsurig kann rntwcder nach der gewbhrilic~lirii Yerma,ngan;ltnir,thode oder durch 'i'itanohloriir (1. v . ) ge- schehen.

bas!uhrung der Bestimmang. Eine geniui abgewogene, Menge (0,s -- 1 g) des gepislverten

iintt geb:.utelien Minerals (z. B. Rutil) yird wiihrend etatc 10 itfiniit.cn rnit dem IOfachen Gewicht Atzkali geschmolzcsi u n c l nach dem Abkiihlen rnit Wasser in ein Bechcrglits p p i i l t , 111 welahein ein starker UberschuU von Salzs&ure sich befindet. Die erhaltene Liisung wird auf 250 ccni ein- gestdlt, ufid nuti werden 25 ccm in einem mit Bunmi- ventil versehenen Erlenmeyerkolbeii inittels granulierkm Zink mid starker Salzsiiure rediiziert. Die Reduktion voll- zielit sich in der Regel in etwa. 10 Miniiten. wenn abrr vie1 Eiwn ziigegtm ist, so miiB man dss Zink wiiigsteiw 20 Nlinuten einwirken lassen, uni rinta vollstiindige Re- dukt'ion zu emielen. Nachdeni aich ths granuliert t: Zink iii der Siiure vollstandig gelost hat, setzt iiiitn den (':tiniini- stopfen niit Bunsenventil auf untl seiikt in t l i r heilk L&ung einen an tiem durch (ILL$ Vent.il fiihrcntleii 1% tindraht be- festigtrn Zinkstab. Oirsen lii13t mau in (lei Iijsiing ver- weilen, bis sich diesellw abgekuhlt hat. Man cntfwnt nun den Stopfcn, epult die wn Zinksta be anha ttendv JLliissigkeit mit der ffaschflasche in den Kolbcm, leitet tluwh eiii bia fast an dau Niveau der k'liissigkei t; reichentks I C r h Kohlan- saiire ein und titriert direkt mit k:iwnalaun, urit.t.r Zug;l.br cines groSen f'berschusaes an Rhodankaliiun, Ida 44ne bleibendc R,ntf&tbung cntsteht.

Die Mcthode ist rasch (bei t,itaureichen Mineralien. \vie z. B. Rutil bea.nsprncht eine Brstiminiing inklusive Ab- wiigen und Schinelzen ctwa 40 Minutxi) und liefert genauc Resultate.

A n s ta t t mi t e i nges t. r llter E i s e d an n 16s: wig ka I t 211 tit,riereii, kann man auch die noch heiBe ti t.anchloriirhaltige Ilasung unter Einleiten roil Kohlensiiuiu: in ittels eingeshllter Methylcnblauliisung titritlren. In tler Regel verwenden wir die Methylenblaul6sung in einer Etiirke von ungefalir 2 g im Liter. Die Eiiist.rIlung grachieht dnrch Titration mit auf Eisenalaun einw~;t:~llt+:r Titanchloriirlosung.

Nach unserer kr la hruug gebrn h i d e Methoden gltlich geneue Hesuitate. o 1 f r a 111 , lU o 1 v b d a n , B a 11 a - d i n , Z i n n u n t l ( . ' h rom t l i i r f e n n i c l i t z i i - g e g e n s e i n .

Eine kleine Modifikatioii cler oben anaefiihrten Titration mit Eisenalaun best&, tlarin, tfaD n k n an StelL von Rhodankirliiim eineii Tropfw verd. Methylenblttuliisiing als Inclicator verwenc1t.t. Wie bei der von uns bwchriebencw ChinonbeRtiinii~iing)~ zeigt aich &bpi cine B?.vorzugh- wirkung, indeni tlas Methylenblau iiicht eher enttfarbt wid, bis alles Titanchloriir in Titanchlorid iibcrpgangen iet. Die* Modifikation hat den Vortcil, cia13 man mit der Titration nicht ZII wart& braucht, biu die Lijaiing aich abgekiihlt hat.

Schlicfllich miige noch erwiihnt win, daR xich das Methyleiiblau ' b :~ i~ f i~ l l~ ziir quantitatiwn Beatimniung clw Hylrosiilfit s6). clrs Molybdiim7), des Zinn~hloriirs~), clrs Chrnind) ii i it i (It** \ 'a11itdi~3) eignt.t.

Foc-tdl oi ' l ' rchdqgy, Marwhp.&-r 1.' ?Liwt*&t,tl, Ort. 30. 1913.

Eiir neuer ( M i l r*or~iaga~f isclier ltiihrer. Yun I1vs~:ii; \Vn;i i m g .

(ElJl&?L'. 2iJIlJ. II)IY.)

Gelegentlich einer Uiitrrenchiing <ihr t l i ~ Nittosvl- schwefelsiiure stand ich vor cler Aiifgube. energisahc Urn- &rung einw lW$$eit, die unkv Liif~ab~,..rchluB mit chc-

j) Ber. 43. 3435 (1910). G ) K n e c 11 1 uiid H I b 11 e r t , Ber. 40, 3819 (1'307). 'j K n e c h t irnd A t a c k , Anaipt, 1811, 98. 8 , A t L c k , J. Dyers c(r Col. 29, 9 (1913). u) A t a c k : Ana1J)et 1913. 99.

misch sehr aktiwn Gasen (Stickoxycl und Stickatoffperoxyd) sich im Gleichgewicht einstellen sollte, zu bewirkeu. ,411s apparattechnischen Griinden war ein Schutteln des ganzen ReaktionsgeftiBes ausgeschlown. Glasriihrer rnit Queck- silberverschlulj 0. dgl. konnten nicht. in Frctge kommen, well die genmnten Gase eowohl Quecksilber wie lede andere Fliiusigkeit zu stark aiigreifen. So ergab rich von wlbst die Aufgah, eineii energisch wirkend~ n elckt.ron~aant.tisohen Riihrsr, bei den1 alle Eiherikile clweh eiiieii chemisch wider- xtaiidsfahigen ~ h i z i i g iM.wrdeckt wawn, aiiszudeiikeii. bit-

Fig. 1.

dirtbktt. Aufforderung zur Konatruktion eines solcheii dppa- rates verdanke ich indessen Prof. Dr. 0. B r e d i g , wofiir ihin inein bmter Dank gebiihrt. Da mein Ruhrer schon rnehrere Jahre ausprobiert ist, nieine Untersuchiing uber d0.n Stabilitiitsgebiet der festen Nitrosylschwefelsaure aber in der iiachxten Zukunft, aus auDcren Griinden nicht fort- gefuhrt werden kttnri, glau bte ich Kollcgen, die vor &hn - lichen Aufgaben sich gestrllt sehen, durch eine kurze Be schreibuxg meines Umriihrapparates eventuell niitzen zu kijnnen.

IX.r eigeiitliche Ruhrer Eesteht aus einem platirrierten oder vergoldeten propellerformigen Korper a m weichRtem Eisen (Fig. 1 und 2), cler uxn einr in den Boden des Re- aktiomgefitl3ev eingeschmolzcnc Platinachse von ca. 1 mm Durchmesser frei rotieren kaM. L ' ~ I zu vermeiden, daB Ei.sen infolge der wenn auch geringeii Abnutzung durah die Rotation dem Angriffe tlci Iikung ousgesetzt werdr, ist zii d t t w r .Achse passed in tlen Eisetikorpr e i i Platin-

Fig. 2.

ring von 1/2-1 mm I)ic.kr c.irigt4egt. Urn deii Ruhrer fefit- zuhalten, tragt die ,\chw ziwt \7crr1icki~rigen. Das Ein- schmelzen der Platinac.liae gtw4iiehf, zwcck ink Rig so, da13 tler schon fertiggestellte, 11ac4i d t s r l ~ ~ ~ h ~ i c l i t i g t ~ n G r o k t1f-s Iteaktionsgefii Res cli nirnsioi i ivi t t b H 1 ih re r wi i tsamt A( hw mittels Kupferclraht, debsen Eiitlc I I durch den GefLUhals gefuhrt sind. in deem vorlaiifiz boclriilostw RmktionsgefiifJe festgehalten wirtl. Jetzt wird cfcr Hoclcii zugeschrnolzen, in den halbflilvsigen &den die Platinachse eiiigedruckt und nach erneutem Erwgrmcn in der Fiainme dens Boden durch Blawn die gewiinschte Form gegeben. &i dieser ArLeit fand ich ee am bequemstrn, einen Kaubchukschlauch ub?1 den Flaschenhalw zii whieben. Wenn der Rarer suhqli

736 Sicherheits-Gaswaschflawhe nach Dr. Suchier. rmngewaadb Chnaie.

enitgend tief nach unten gedriickt war, bog ich dit. Kupfer- frahte so urn die Kante des Schlauchendes, dalJ ein hr- quemes Hineinblasen mijglich war. Auf nacbhierigos hug- same8 Gichabkiihlerdassen in der leuchtenden Flnmmr. ist selbstversfiindlich besonderes Gewicht zii legcn, cla Urivor.- sichtigieit in dieeer Beziehung bald ein 8prir:gtn dm ~ I P I N des Reaktionsgefiihs zur E'olge baben ksiii. k ~ c b b u l l - sfiindigem Abkiihlen wird der Kupferdraht JUI ch b L s ~ lw Salpetersaure aufgeliist.

Mit €We \-on einem System von koiutmtmch u i i ~ tlits Zu meiner Verfiigung stand Gleichhtroni \oi l 110 \;vh

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Wig. 8.

KRaktionsgefaB gruppiw teir Elektrmiagwten und einem rotierendeu Kominutator u d e ein geeignetes Drehfeld er- zielt. Die hiuteren Eden aller Eisenkerne der Nektro- magnete, deren ich 8 beuutzte, waren tiurch eiri ringfornriges Joch verbunden. Die einander gegenuberstehenden Elektro- magnete bildeten in deer Weiw I'aare, da5 die Spulen hintereinander geschaltet und iii tler Weise geatellt waren, da5 bei StromdurchfIulf die inneren Endeii jedes Xagnet-

aams entgegeiigesetzten Magnetisuius zeigteii. 1 ) a ~ game kektrodensytem war, urn Arbeikn in\ Flutx@witsthermo- staten zu erlauben, in einem auhn veminiitea (in den Figuren iiicht eingezeichneten) Kupfergehkuse eingebeut. Die freien Enden der Spulenwickluiigen wnrtlen durch zwei Bleirohre mch aul3en geftihrt und =it den 8 nymnietriach

alzgeordneten Kohlenburbten dca Eiuruinutators (Rig. 3 u. 4) derselben ReiheidoIge wie die XlcLtroinagnete ver-

bundeu. Bei StromdurcMIuB wtwen b t s i richtiger Orien- tiermg der Spuleii imnicr 4 i.xmickbart innew Magnet- enden nordmagnetiach, wtihrend die 4 iibrigen stidmagne- tisch waren. &im Rotiewn des Kommutaton muBte nun nacheinander jedes Pear 4 1 t ~ einander gegeniiberstehenden inneren Magnetenden dip A r t des Magnetismus wechseln. ])em so entstendenen Drehfelde muRte der nuhrer folgen,

und es hing die Intensitat der Itiihrung nur von der Ge- whwindigkeit ab, mit welcher ich den Koininiitator mi,ieren lie& Weil die Funkenbildung mit der &it den Kommutator an der Schleifstelle dor Kohlenbtirsten &was angegriffen htttte, l i 4 ich den Ebomtrmg, der als Haltel f i i r die Metall- kapaeln der Kohbnbiiraten diente, langs der Achse des nicht zu kuizea Kommutatord beweglich machen, was ja leicht i t n t l in verschiedeuer Weim zu erreichtn ht. Vor dem Kom- tnutator scheltete ich gewbhnlich oinen Urahtregulierwider- stand ein. Dic notige Strtrkr des elektrischen Stromes riclitet sich nech den Dimenrionen der verschiedenen Appa- catmteile, speziell denen der Sjyulun. iiach der Geschwindig- keit deer l?mriihrung und nach der Viacositiit der Fliissigkeit mp. des Breies von Fliissigkeit und ,,Bodenkorper". Ich brauchte nie iiber 4 Amp. zu gehen, meistena genugten auch E i i r starke Umruhrung bedeutend schwiichere Strijme.

Urn nicht zu vie1 Raum cler Zeitschrift in Anupruch zu nehmen, mu13 ich er, h i dielwn Andeutungen bewenden Laasen, hoffe jedoch, deutlich genug gewesen zu win. Fiir den Fall des Bedarfes einee iihrllichen Apparates empfehle ich die Firma Fritz Kohler in Leipzig, die die Komtruktion des Apparates in Einzelheiteii kennt.

Kelerovo, RuDland, Okt. 1913. AnalytiachLs Laboralmiurn dw Kupjw- und Masingwwke

, ,h'dtchugin".

Si~~erheits-Gaswaschflascbt! naeh Dr. Suchier. 1). R. C:. U. Nr. 55lJ4ti.

(&rlgey. %./lo. 1913.)

N'ir haben h i vorliegender Cbswasehflasche den Vor- tell, tlaB die Wavchfliisnigkeit bei etwa emtretendem Unter- druck nicht mehr, wie das h i den gewohnlich im Gebrauche befindlichen Fleschrn der Fall ist, durch das Einleitungs- rohr zurucksteigen kann. Infolgedessen kann dieselbe auch iricht in den vorgeschalteten. meist, heilkn Destillierkolben oder das GasentwickluligsgefiiBk gelangen, was in vielen EWen ein Z~~mpringen derst4bt.n zur Folge h8t.V 5

Nebenstr:herrd~. Ztkhnuiig gibt cineii DUI chschnitt durch die. Flauchr, welche iiri wesentlichen aus zwei Teilcn besfcht :

Einem imwcn. oben in eine Kugel sich erwc4trmclc.n Kohw R, welches h i 8 in, den Flaschenhals ehgeschliffen ist, wid der aulkrtm, vigentlichen Flasche P. Durch das Einleitungsrohr E tritt das Gas ein, geht durch die Kugel dea Rohres R der Pfeilrichtung nach und tritt unten bei 0 aus in die eigmtliche Flasche F, welche etwa bis zur Iiilfte mit Waschfliissigkeit an efullt ist. Das Gas ssigt in diceer

des Halves der Rasche F und verlaBt sie wieder durch d w Rohr a. Xntsteht _ - im Destillierkolben oder dem Qttsentn ick- lungpgefd3 ein Unterdruck, so steigt h e Waschfliissigkc.it durch die Verengerung Jes Rohea R hinauf in Jie Kugel, uplche so groB ist, dal3 sir: etwa a/3 voin Raumiuhelt der Flasrhe P fafit.

Da einel Wsschflascbe normnlci wise iiicht uher die Bdlfte bejrn Ckbraucb angefullt iut, 50 hat die zuruck- skigende Fliiseigkeit in tier Kugrl voilkomineu Ritum, kann also durch das Einleitungsrohr E ilicht welter znrucksteigm und sornit nicht mehr in das Deutillutions rcq. daa Gaa- entwickluugsgc.fal3 gc4aiigen.

Das Xohr E ist voi-n nocli iuit enLer Sicherhcitsvorrirh- twig (einr Meme Cj;liiskugcl),,veru~hen, so daB rli Wasch- flasche auch in unigekehrter Hichtung eingeschaitet werclen kann .

Die Herstellimg uiid d m ,Vertrieb' hat cEe Firma Or. Hodes Uc Gohel, Ilmenan, iibernornmen.

auf tritt durch die (Iffiiung innerhalb ' I

f A. 232.1

Verlbg VOQ O t t o Spamer. - Vermtaortlicher aedokteur: Prof. Dr. B. R a s a o w , L e i p a . - Epamereche Buchdruekerei In Leipntp.