Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 277 R. S. Yo~:~G ~ teilt mit, dal] im Gegensatz zu Liter~turangaben Kup]er yon Nickel und Kobalt quantitativ getrennt werden kann, indem mun die 10~o Schwefel- s~ure enthaltende L5sung mit Aluminium l~ngere Zeit kocht und das gef~llte Kupfer griindlieh w~seht. Von 150 mg CU werden unter diesen Umst~nden nut 0,12 mg Ni und 0,05 mg Co zuriickgehalten, die die jodometrisehe oder elektro- lytische Kupferbestimmung nicht stSren. K. B~o~)~SE~ ]]in neuer Tiipfelnaehweis fiir Silber~ der yon B. SE~ und P~. W. W~sT 2 vor- geschlagen wird, beruht darauf, dab aus einer im Gleichgewieht befindlichen ~r yon Kaliumtetracyanoniekelat und Dimethylglyoxim Niekel-Ionen in Freiheit gesetzt werden, die den bekannten roten Niedersehlag bllden. -- Aus- /i~hrung. 0,5 g Nickeldimethylglyoximat werden in I00 ml 0,4~oiger Kalinmeyanid- 15sung suspendiert. Man sehiittelt, I~B~ 24 Std stehen, filtriert und bewahrt die LSsung in Pyrexilasehen im Dunkeln auf. Whatman Nr. 1-Fllterpapier wird in die L5sung getaucht, rasch unter einer Ultrarotlampe getroeknet und verschlossen auf- bewahrt. ])as Reagenspapier ist fast weil~ und hMt sieh 3--4 Woehen. Man setzt 1 Tr. der auf Sflber zu priffenden ProbelSsung auf das Reagenspapier. Bei An- wesenheit yon Silber bfldet sich entweder sofort oder (falls die ProbelSsung saner war) naeh Zusatz yon 1 Tr. ges~ttigter Ammoniumaeeta~lSsung ein deutlieher roter Fleck. NiII stSrt, da es ebenfalls das Gleichgewieht verschiebt. Au~ gibt einen r5tlichbraunen Ring. Folgende Ionen geben keinen positiven Test: Li, Na, K, TlI, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Cu~, Cd, Zn, ttg~, Co, Bi, Sb~, Ce~, Ce~V, SnH, ShaY, Th, Rum, IrIV, PtIv, PdH, UvI, pbII, lreIl, ~e%H. Die ]]rfassungsgrenze ber 0,5 ttg Ag, die Grenzkonzentration 1 : 100000. Silber ist z. B. im Filtrat yon Sllberchlorid noch deutlieh mit dieser Methode nachweisbar. B~A~ G~iiT~E~ Gold. Zum J~achweis yon Gold(III)-spuren eignet sieh naeh ~. W. WEs~ und T. C. McCoY a die Farbreaktion mit 1-Naphthylamin in der n-bntylalkoholischen L6sung yon Goldchlorwasserstoffs~ure. Die Nachweisempfindllehkeit betr~gt 1 #g Au. Der Test wird nut gestSrt durch Quecksflber(I) und Diehromat. Die Anwesen- heir yon Cyanid setzt die ]]mpfindllehkeit der Reaktion herab. -- Aus]i~hrung. Man s~ttigt 1 oder mehrere Tropfen der UntersuchungslSsung mit Kalinmchlorid, sanerb wenn nStig mit Salzs~ure auf p~ 2--6 an, extrahiel~ mit 1--2 ml n-ButylMkohol, gibt 1 Tropfen des alkoholischen ]]xtraktes auf eine Tiipfelplatte (weft]), fiigt 1 Tropfen einer 1% igen 1-NaphthylaminlSsung in n-Bus zu und erh~lt naeh 2--3 rain bei Anwesenheit yon Gold(HI) eine Violettfi~rbung. B. J. M~CNULTY und L. ]). WOOLLA~D t verwenden zur Bestimmung yon 0 30 ttg Gold (lII) die Extraktionsmethode mit 1~hodamin B und Isopropyliither, die sieh aueh fiir die Bestimmung yon Antimon eignet 5. Im Gegensatz zur Antimon- bestimmung erh~lt man bei ]]xtraktion mit Benzol keine befriedigende Ergebnisse. Wesentlich ist, dab bei der Goldextraktion die Konzentration an Salzs~ure und an Cblorid-Ion genau definiert und nieht zu hoeh sein daft. St5rende Metalle (Sb, T1, Pt, V) werden mit MnO 2 ausgef~llt, Au selbst kann in bekannter Weise durch Mit- fi~llung an Tellur angereichert werden. -- Aus]i~hrung. Man stellt zun~ehst ~onstant 1 Chemist-Analyst 44, 98--99 (1955). Intern. Nickel Co. of Canada, Ltd., New York (USA). 2 Mikroehim.Acta (Wien) 1955, 979--982. State Univ., Baton Rouge La. (USA). 3 Ana]yt. Chemistry 27, 1820--1821 (1955). State Univ., Baton Rouge, La. (USA). a Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 13, 154--158 (1955). Min. Supply, Kidbrooke, London (]]ngland). 5 M~CNULT:~, B. J., and L. D. WOOLLA~D: Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 18, 64 (1955); vgl. diese Z. 150, 288 (1956).

Ein neuer Tüpfelnachweis für Silber

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Page 1: Ein neuer Tüpfelnachweis für Silber

Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 277

R. S. Yo~:~G ~ teilt mit, dal] im Gegensatz zu Liter~turangaben Kup]er yon Nickel und Kobalt quantitativ getrennt werden kann, indem mun die 10~o Schwefel- s~ure enthaltende L5sung mit Aluminium l~ngere Zeit kocht und das gef~llte Kupfer griindlieh w~seht. Von 150 mg CU werden unter diesen Umst~nden nut 0,12 mg Ni und 0,05 mg Co zuriickgehalten, die d i e jodometrisehe oder elektro- lytische Kupferbestimmung nicht stSren. K. B~o~)~SE~

]]in neuer Tiipfelnaehweis fiir Silber~ der yon B. SE~ und P~. W. W~sT 2 vor- geschlagen wird, beruht darauf, dab aus einer im Gleichgewieht befindlichen ~r yon Kaliumtetracyanoniekelat und Dimethylglyoxim Niekel-Ionen in Freiheit gesetzt werden, die den bekannten roten Niedersehlag bllden. - - Aus- /i~hrung. 0,5 g Nickeldimethylglyoximat werden in I00 ml 0,4~oiger Kalinmeyanid- 15sung suspendiert. Man sehiittelt, I~B~ 24 Std stehen, filtriert und bewahrt die LSsung in Pyrexilasehen im Dunkeln auf. Whatman Nr. 1-Fllterpapier wird in die L5sung getaucht, rasch unter einer Ultrarotlampe getroeknet und verschlossen auf- bewahrt. ])as Reagenspapier ist fast weil~ und hMt sieh 3- -4 Woehen. Man setzt 1 Tr. der auf Sflber zu priffenden ProbelSsung auf das Reagenspapier. Bei An- wesenheit yon Silber bfldet sich entweder sofort oder (falls die ProbelSsung saner war) naeh Zusatz yon 1 Tr. ges~ttigter Ammoniumaeeta~lSsung ein deutlieher roter Fleck. NiII stSrt, da es ebenfalls das Gleichgewieht verschiebt. A u ~ gibt einen r5tlichbraunen Ring. Folgende Ionen geben keinen positiven Test: Li, Na, K, TlI, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Cu~, Cd, Zn, t tg~, Co, Bi, S b ~ , Ce~, Ce~V, SnH, ShaY, Th, Rum, IrIV, PtIv, PdH, UvI, pbII, lreIl, ~e%H. Die ]]rfassungsgrenze ber 0,5 ttg Ag, die Grenzkonzentration 1 : 100000. Silber ist z. B. im Filtrat yon Sllberchlorid noch deutlieh mit dieser Methode nachweisbar. B ~ A ~ G~i iT~E~

Gold. Zum J~achweis yon Gold(III)-spuren eignet sieh naeh ~ . W. WEs~ und T. C. McCoY a die Farbreaktion mit 1-Naphthylamin in der n-bntylalkoholischen L6sung yon Goldchlorwasserstoffs~ure. Die Nachweisempfindllehkeit betr~gt 1 #g Au. Der Test wird nut gestSrt durch Quecksflber(I) und Diehromat. Die Anwesen- heir yon Cyanid setzt die ]]mpfindllehkeit der Reaktion herab. - - Aus]i~hrung. Man s~ttigt 1 oder mehrere Tropfen der UntersuchungslSsung mit Kalinmchlorid, sanerb wenn nStig mit Salzs~ure auf p~ 2- -6 an, extrahiel~ mit 1--2 ml n-ButylMkohol, gibt 1 Tropfen des alkoholischen ]]xtraktes auf eine Tiipfelplatte (weft]), fiigt 1 Tropfen einer 1% igen 1-NaphthylaminlSsung in n-Bus zu und erh~lt naeh 2--3 rain bei Anwesenheit yon Gold(HI) eine Violettfi~rbung.

B. J . M~CNULTY und L. ]). WOOLLA~D t verwenden zur Bestimmung yon 0 30 ttg Gold ( l I I ) die Extraktionsmethode mit 1~hodamin B und Isopropyliither, die sieh aueh fiir die Bestimmung yon Antimon eignet 5. Im Gegensatz zur Antimon- bestimmung erh~lt man bei ]]xtraktion mit Benzol keine befriedigende Ergebnisse. Wesentlich ist, dab bei der Goldextraktion die Konzentration an Salzs~ure und an Cblorid-Ion genau definiert und nieht zu hoeh sein daft. St5rende Metalle (Sb, T1, Pt, V) werden mit MnO 2 ausgef~llt, Au selbst kann in bekannter Weise durch Mit- fi~llung an Tellur angereichert werden. - - Aus]i~hrung. Man stellt zun~ehst ~onstant

1 Chemist-Analyst 44, 98--99 (1955). Intern. Nickel Co. of Canada, Ltd., New York (USA) .

2 Mikroehim.Acta (Wien) 1955, 979--982. State Univ., Baton Rouge La. (USA). 3 Ana]yt. Chemistry 27, 1820--1821 (1955). State Univ., Baton Rouge, La. (USA). a Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 13, 154--158 (1955). Min. Supply, Kidbrooke,

London (]]ngland). 5 M~CNULT:~, B. J . , and L. D. WOOLLA~D: Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 18,

64 (1955); vgl. diese Z. 150, 288 (1956).