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[ Zeitschrift rlu angewandta Chemie. Friedrichs: Ein neues Absorptionssystem fur Elementaranolyse. ~~ -- ~ ~. I - -.-. -- _____. __ ~ 388 . . .. .. - . . - - -. - . . Journal of the 1nst.itute of Metals. Intcrnationalr Zeit.schrift fiir Mrt,allographie. lron Age. ,Journal Iron and Steel Institute,. Brass World and Platrs C:uitlta. La MBtallurgie. Stahl und Eisen. Berg- und huttmmannisclie Zcitschrift (Qluckauf). Transactions of tlie American Elwtrochrmical Society. Transactions of the Faraday Soriety. Hlcctric World. Zeitschrift fur Elektrochcniie. Chemical and Metallurgical Hnginecring. Als allgemeine b i b l i og r a p h inch c N R c h s c h 1 a g e. R o o r b a c h , Bibliothrca Anirricana. K e 11 y , Anierican ('ntalop; of Bnoks publishrd in 7J. S. from 1861 to 1871. Publishers Weekly-American Catalog of Bonks U. 8. Catalog- Wilson & Co. Zu der von H i I) h r r t gegcbencn Bibliogrnphie seicn nur rin pnu It a n d b c iii c r k II n g e n gestattot. DaB gerade einrrc iinsrrer modernstrn Xachschlagcwerke iiber tcchnischc Cheniie - XI u s p r at t s Ergiinzungs~erk~) fchlt, ist wohl durch die Vcrkehra- schwkrigkeiten der Kriegsjahrc zu crklaren. Dasselbe gilt. fur K 11 r t A r ti cl t s ,,Handbuch der physikaliscli-cliemischrii Twhnik fiir Forucher und Tcchniker" (Stuttgart l915), und fiir K. A. Hof - tn a ii n s vorzuglichcs Lehrbuch der anorganischen Expc~iniental- chemic (Rraunsrhwcig 1918). Wcnn das zuin Tcil doch schon etwas vrraltctc W 11 r t z sche Handwiirterbueh (erschienen 1874----1878) atifgefuhrt wird, hiittc nuch A. L n d e n b 11 r g s ,,Handwiirterbuch tlrr Chemie" (1882-1896) genannt werdrn durfen. Die Link drr Hucher und Zeitschrift.cn auf dem Gebiete der Mctall- und Eisen- hiittrnkunde, in der nichtdeutsche Titel ubcrwirgen, bdarf vielleicht noch ciniger Ergiinzungen, wenn auch zugestanden wcrden kann, tlaD unsere Literatur hier nicht so reich an ncueii Werken ist wie das ribrige Schrifttum der reinen und angewandten Cheniie. Unter den Zcitschriften niuBte die deutschc ,,Metallurgie" (seit I913 grtrennt in ,,Metall und En" und ,,Fcrrum") erwahnt, wcrden. Unter dcn Biichern fehlen u. a. folgende wichtigc Werke: R. 0. $1 a x L i e b i g , Zink und (kdmiuni und ihre Gcbwinnung iius Erzen und Sebenproduktcn. Leipzig 1913. A. I, e d e b u r , Handbuch der Eisenhiittcnkunde. 3 Me. 5. Aufl. Leipzig 1906-1908. I' a u 1 G o e r e n s , Einfuhrung in tlir llf(*tallographic. 2. Aufl. Halle 1915. H. Ha n e m a n n , Einfiihrung in die Metallographic. und Wiirmebehandlung ncbst rinrr Sttmmlung vcn Orfugebildern. Berlin I91 5. G. T a m ni a n n , Lchrbrich der Metallographic, Cheiiiie und Physik der llietalle und ihrw Legierungcn. Leipzig iuid Hambriig 1914. Ini iibrigen bcdarf die Ribliographie drs amerikanisclien Hrrrn H i h b e r t keinea wcit.rrc:n Kornmentars. Sir beweist besscr ah langatmige AuseinRndc!rurtziingrn, ctaB wir dooh einigerniaflen 1111- ' u' c r k e empfiehlt dcr Vrrfasser: _. ent brhrlich sind. Bg. [A. 18O.j Ein neues Absorptionssgstem fur Elementlar- analyse. Von FRITZ FRIEDRICHS. (Miltelluo~ aim clem glastechnischen Laboratorium der Pirma Creiner & Friedrich, G. m. b. H., Stiitzerbach i. Thlir.) (Eingeg. 20./11. 1919.) Die Forderungen, dic an oh Absorptionssyst.eiii fur Elementar- 1. Quantitative Absorption des Kohlendioxyds. 2. Trocknung r bis zur Tension des niedrigsten Hydratcs tlrs 3. hloglichst geringer Raumbcdarf des Apparates. 5) Ergiinzungswerk zu M u s p r a t t. s Enzyklopadischrni Hand- buch der Technischen Chcmic, herausgegeben von R. N e u ni a II n , A. JS i 11 z und P. H a y d u c k. Rrauiischweig. I, 1: 1917; 111, 1: 1915; 111. 2: 1917, IV, I: 1915. analyse gestellt werden mussen, sind kurz die folgendcn : Chlorcalciums (CaCl, . 2 H,O). . -_ Der untrnstehend abgebildete Apparat der Firnia Greiner und Friedrichs G. in. b. H., Stiit.zrrharh. Thur.. erfullt dirsr Pordrmngrn in vollkommenster Weisc. Die Schraubcnwaschflasche mit Kalilaugc gcniihrleistet, wit: schoii friihcr" nachgcwirsen wurde, die erste Forderung. Daa U-Hohr wird, da die Absorption des Kohlcndioxyds schon in der Schraubrnwavchflaschr quantitativ erfolgt ist, nicht, wie bifihrr ublich, teilneise niit Satronkalk grfullt, sondeh rollstandig mit Chlorcalcium. Hierdurch wird die Trocknung, der bisher vie1 zu wenig Wcrt bcigemessen worden ist2), wesentlich vcrbcsscrt. Die Vrr- wendung von Schwvefclsiiure, dic encrgischer trocknet, ist nicht an- giingig. solange das Wasser hintrr dern Verbrennungsrohr darch 3 Chlorcalciuni absorbicrt, wird. Chlorcalciuni aln Trockenmittel ist. aber hier, wo es wcnigctr auf den Grad der Trocknung wie auf Gleich- maUigkcit dersclben ankonimt,, unter allen Umstandcn der Schwefd- siiure vonuziehen, da das binire System CaCl,: H,O durch Auftreteii der Phasen CaCI,; CaCl, -2 H,O; H,O unioariant ist, die Tension also nur von der Temperatur, nicht abrr von der Konzentration abhangig ist. Dir 'I'rnsion bleibt daher so lango konstant als noch CaCl, vorhan- den ist; im Gegensatz zu dem System H,SO,; H,O, welches nur zwei Phascn H,SO, und H,O bildet, daher bivariant ist. Die Tension ist also hier auRer von der Tcmpcratur auch von der jeweiligcn, sich init dern Gebrauch anderndan Konzentration abhiingig. Eine Trocknung niit beiden Trockcnmittcln, wic viclfach iiblich, ist unzuvrrlassig, da die't'ension der Schwcfelsaure betrachtlich geringer ist., wie die des CaCl,. 2 H20. Das Gas mu13 dann in dem folgendcn Chlorcctlciruiirohr nicht getrocknet, sondern angefeuchtct werden, um nicht zu niedrige Wasscrstoffwerte zu erhalten. Man iniiRte dann nicht trockenvs Chlorcalcium, sondern Dihydrat, vorlcgen. Im iibrigen ist cs rr- fahrungsgenia13Icichter, ein frucht.cs Gas auf einr bcstimmte Tensicn zu trocknen, wie ein trorkenes auf rlieselbe anzufruchten. Man tut also besser, nuf die Vorlagc von Schwcfelsiiure zu verzichten und wiv bei neberistehendem Apparat nur Kalilauge und Chlorcalcium zu verwenden. Kalilauge (509;,) nbsorbiert ncben Kohlendioxyd auch die Hauptmenge der Fcuchtigkeit, wahrcnd Chlorcalciuni den Rest bis zur Tension des Dihydrates aufnimmt. Eine Verkiirzung des Apparates, dig bei dem ohnehin schon sehr gro13cn Raunibedarf der Apparatur fur Elcnicntaranalyse sehr cr- wunscht erscheint, wurde durch Anordnung der Waachflaxhe inner- halb der Schenkel des U-Rohrcs errcicht. Wahrend die bishcrigen Apparate dieser Art cine Liinge von ubvr 50 cm a.ufweisen, ist dic. Lilngc drs neueii Apparatcs nur 25 cni. [A. 188.1 *) F. Friedrichs, Ztschr. f. angew. Chcm.~t,258-~66[1919]. 2, J. F r i e d r i c h s , Ztsclir. f. angew. Chem.32, I, 129 [1919]. ._ .. .... .. __ ___ ___ --- __.. - .. - -~ . . . - -. . . .. Verlsg fur aogewandte Chemie 0. m. b. H., Leipzig. - Verantwortlicher Hadakteur Prof. Dr. B. R a s s o w, Leipzig. - Spamereche Buchdruckerei in Leipzig.

Ein neues Absorptionssystem für Elementaranalyse

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[ Zeitschrift rlu angewandta Chemie. Friedrichs: Ein neues Absorptionssystem fur Elementaranolyse.

~~ - - ~ ~. I - - . - . -- _____. __ ~

388 . . .. . . - . . - - -. - . .

Journal of the 1nst.itute of Metals. Intcrnationalr Zeit.schrift fiir Mrt,allographie. lron Age. ,Journal Iron and Steel Institute,. Brass World and Platrs C:uitlta. La MBtallurgie. Stahl und Eisen. Berg- und huttmmannisclie Zcitschrift (Qluckauf). Transactions of tlie American Elwtrochrmical Society. Transactions of the Faraday Soriety. Hlcctric World. Zeitschrift fur Elektrochcniie. Chemical and Metallurgical Hnginecring. Als allgemeine b i b l i o g r a p h i n c h c N R c h s c h 1 a g e .

R o o r b a c h , Bibliothrca Anirricana. K e 11 y , Anierican ('ntalop; of Bnoks publishrd in 7J. S. from

1861 to 1871. Publishers Weekly-American Catalog of Bonks U. 8. Catalog-

Wilson & Co. Zu der von H i I) h r r t gegcbencn Bibliogrnphie seicn nur rin

pnu It a n d b c iii c r k II n g e n gestattot. DaB gerade einrrc iinsrrer modernstrn Xachschlagcwerke iiber tcchnischc Cheniie - XI u s p r a t t s Ergiinzungs~erk~) fchlt, ist wohl durch die Vcrkehra- schwkrigkeiten der Kriegsjahrc zu crklaren. Dasselbe gilt. fur K 11 r t A r t i c l t s ,,Handbuch der physikaliscli-cliemischrii Twhnik fiir Forucher und Tcchniker" (Stuttgart l915), und fiir K. A. H o f - tn a ii n s vorzuglichcs Lehrbuch der anorganischen Expc~iniental- chemic (Rraunsrhwcig 1918). Wcnn das zuin Tcil doch schon etwas vrraltctc W 11 r t z sche Handwiirterbueh (erschienen 1874----1878) atifgefuhrt wird, hiittc nuch A. L n d e n b 11 r g s ,,Handwiirterbuch tlrr Chemie" (1882-1896) genannt werdrn durfen. Die L i n k drr Hucher und Zeitschrift.cn auf dem Gebiete der Mctall- und Eisen- hiittrnkunde, in der nichtdeutsche Titel ubcrwirgen, bdarf vielleicht noch ciniger Ergiinzungen, wenn auch zugestanden wcrden kann, tlaD unsere Literatur hier nicht so reich an ncueii Werken ist wie das ribrige Schrifttum der reinen und angewandten Cheniie. Unter den Zcitschriften niuBte die deutschc ,,Metallurgie" (seit I913 grtrennt in ,,Metall und En" und ,,Fcrrum") erwahnt, wcrden. Unter dcn Biichern fehlen u. a. folgende wichtigc Werke:

R. 0. $1 a x L i e b i g , Zink und (kdmiuni und ihre Gcbwinnung iius Erzen und Sebenproduktcn. Leipzig 1913.

A. I, e d e b u r , Handbuch der Eisenhiittcnkunde. 3 Me. 5 . Aufl. Leipzig 1906-1908.

I' a u 1 G o e r e n s , Einfuhrung in tlir llf(*tallographic. 2. Aufl. Halle 1915.

H. H a n e m a n n , Einfiihrung in die Metallographic. und Wiirmebehandlung ncbst rinrr Sttmmlung vcn Orfugebildern. Berlin I91 5.

G . T a m ni a n n , Lchrbrich der Metallographic, Cheiiiie und Physik der llietalle und ihrw Legierungcn. Leipzig iuid Hambriig 1914.

Ini iibrigen bcdarf die Ribliographie drs amerikanisclien Hrrrn H i h b e r t keinea wcit.rrc:n Kornmentars. Sir beweist besscr a h langatmige AuseinRndc!rurtziingrn, ctaB wir dooh einigerniaflen 1 1 1 1 -

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u' c r k e empfiehlt dcr Vrrfasser:

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ent brhrlich sind. Bg. [A. 18O.j

Ein neues Absorptionssgstem fur Elementlar- analyse.

Von FRITZ FRIEDRICHS. (Miltelluo~ aim clem glastechnischen Laboratorium der Pirma Creiner & Friedrich,

G. m. b. H., Stiitzerbach i. Thlir.) (Eingeg. 20./11. 1919.)

Die Forderungen, dic an o h Absorptionssyst.eiii fur Elementar-

1. Quantitative Absorption des Kohlendioxyds. 2. Trocknung r bis zur Tension des niedrigsten Hydratcs tlrs

3. hloglichst geringer Raumbcdarf des Apparates.

5 ) Ergiinzungswerk zu M u s p r a t t. s Enzyklopadischrni Hand- buch der Technischen Chcmic, herausgegeben von R. N e u ni a II n , A. JS i 11 z und P. H a y d u c k. Rrauiischweig. I, 1: 1917; 111, 1: 1915; 111. 2 : 1917, IV, I: 1915.

analyse gestellt werden mussen, sind kurz die folgendcn :

Chlorcalciums (CaCl, . 2 H,O).

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Der untrnstehend abgebildete Apparat der Firnia Greiner und Friedrichs G. in. b. H., Stiit.zrrharh. Thur.. erfullt dirsr Pordrmngrn in vollkommenster Weisc.

Die Schraubcnwaschflasche mit Kalilaugc gcniihrleistet, wit: schoii friihcr" nachgcwirsen wurde, die erste Forderung.

Daa U-Hohr wird, da die Absorption des Kohlcndioxyds schon in der Schraubrnwavchflaschr quantitativ erfolgt ist, nicht, wie bifihrr ublich, teilneise niit Satronkalk grfullt, sondeh rollstandig mit Chlorcalcium. Hierdurch wird die Trocknung, der bisher vie1 zu wenig Wcrt bcigemessen worden ist2), wesentlich vcrbcsscrt. Die Vrr- wendung von Schwvefclsiiure, dic encrgischer trocknet, ist nicht an- giingig. solange das Wasser hintrr dern Verbrennungsrohr darch

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Chlorcalciuni absorbicrt, wird. Chlorcalciuni aln Trockenmittel ist. aber hier, wo es wcnigctr auf den Grad der Trocknung wie auf Gleich- maUigkcit dersclben ankonimt,, unter allen Umstandcn der Schwefd- siiure vonuziehen, da das binire System CaCl,: H,O durch Auftreteii der Phasen CaCI,; CaCl, - 2 H,O; H,O unioariant ist, die Tension also nur von der Temperatur, nicht abrr von der Konzentration abhangig ist. Dir 'I'rnsion bleibt daher so lango konstant als noch CaCl, vorhan- den ist; im Gegensatz zu dem System H,SO,; H,O, welches nur zwei Phascn H,SO, und H,O bildet, daher bivariant ist. Die Tension ist also hier auRer von der Tcmpcratur auch von der jeweiligcn, sich init dern Gebrauch anderndan Konzentration abhiingig. Eine Trocknung niit beiden Trockcnmittcln, wic viclfach iiblich, ist unzuvrrlassig, da die't'ension der Schwcfelsaure betrachtlich geringer ist., wie die des CaCl,. 2 H20. Das Gas mu13 dann in dem folgendcn Chlorcctlciruiirohr nicht getrocknet, sondern angefeuchtct werden, um nicht zu niedrige Wasscrstoffwerte zu erhalten. Man iniiRte dann nicht trockenvs Chlorcalcium, sondern Dihydrat, vorlcgen. I m iibrigen ist cs rr- fahrungsgenia13 Icichter, ein frucht.cs Gas auf einr bcstimmte Tensicn zu trocknen, wie ein trorkenes auf rlieselbe anzufruchten. Man tut also besser, nuf die Vorlagc von Schwcfelsiiure zu verzichten und wiv bei neberistehendem Apparat nur Kalilauge und Chlorcalcium zu verwenden. Kalilauge (509;,) nbsorbiert ncben Kohlendioxyd auch die Hauptmenge der Fcuchtigkeit, wahrcnd Chlorcalciuni den Rest bis zur Tension des Dihydrates aufnimmt.

Eine Verkiirzung des Apparates, dig bei dem ohnehin schon sehr gro13cn Raunibedarf der Apparatur fur Elcnicntaranalyse sehr cr- wunscht erscheint, wurde durch Anordnung der Waachflaxhe inner- halb der Schenkel des U-Rohrcs errcicht. Wahrend die bishcrigen Apparate dieser Ar t cine Liinge von ubvr 50 cm a.ufweisen, ist dic. Lilngc drs neueii Apparatcs nur 25 cni. [A. 188.1

* ) F. F r i e d r i c h s , Ztschr. f. angew. Chcm.~t,258-~66[1919]. 2, J. F r i e d r i c h s , Ztsclir. f. angew. Chem.32, I, 129 [1919].

. _ .. .... .. __ ___ _ _ _ --- __.. - .. - -~ . . . - -. . . .. Verlsg fur aogewandte Chemie 0. m. b. H., Leipzig. - Verantwortlicher Hadakteur Prof. Dr. B. R a s s o w , Leipzig. - Spamereche Buchdruckerei in Leipzig.