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1965 ]3ericht: Analyse anorganischer Stoffe 299 kurze Glasrohrsttickeverbunden, die auf der einen Seite zum besseren Aufziehen des Schlauches ausgezogen sind, auf der anderen Seite mit dem Quarz- bzw. Glasrohr mittels kurzer dicker Gummi- oder Kunststoffschlauchstficke lest verbunden sind. Der Schlauch st6rt die W~gung infolge des sti~ndigen Nullpunktsabgleichs nur gering- fiigig, sein zus~tzliches Gewicht betrggt etwa 12--33 g. Die restlichen Details sind bUS Abb. 1 ersichtlieh. -- Die Apparatur wurde spezieil ffir die Untersuchung der thermischen Zersetzung yon carbonatha!tigen Mineralien verwendet. Im Faile der STGA wird das ganze System vor dem Erhitzen zweimal evakuiert und mit C02 geffillt, dann der Druck (die Messungen wurden zwischen 6--420 Tort durchgefiihrt) dutch geeignete Manostaten, Pumpen, Uberdruckventile usw. auf den gewfinschten Wert eingesteilt. Im Falle der DTGA wird der Gasdruck und die GasstrSmungs- geschwindigkeit (N5 ml/min) im PAC eingestellt bzw. fiber 1Rotameter gemessen. Bei Verwendung yon Wasserstoff als Spiilgas wird vorteilhaft der Ofen mit Stick- stoff gespiilt. Die Korngr6Be der Probe fiir die DTGA soil zwischen 70--100 mesh liegen. Bei kleineren KorngrSBen toni3 oberhalb des Quarzwollestopfens noch zu- s~tzlich eine Schicht rein verteilten, thermisch inerten Aluminiumoxids in das QuarzrShrchen eingebracht werden, um plStzliche J~nderungen der Gasdurchl~issig- keit w~hrend der Probenzersetzung zu verkindern. Dcr Druckabfall im System wird auf 0,15 Torr gesch~tzt. Bei jeder Messtmg ist eine anf~ngilche ,,Nuilpunkts- neigung" der Kurven zu berficksichtigen, die dutch die KonvektionsstrSmung im Innern des Ofens und den Auftrieb der Apparaturteile usw. bedingt wird. Die XonvektionsstrSmung kalm durch Einsetzen eines Pfropfens mit 2 mm-Bohrung fiir den Platindraht auf der oberen Ofen6ffnung verkleinert werden. Ebenso sind ganz allgemein Luftstr6mungen im MeBraum zu unterbinden. Die anderen Faktoren: Auftrieb, unterschiedliche Hgngerichtung des Quarzr5hrchens in Abh~ngigkeit yore verwendeten Gummischlauch kSnnen nur durch geradlinige Extrapolation der ,,Nullpunktsneigung" der Kurven in den Bereich der Zersetzungstemperaturen ausgegliehen werden. 1 Analyt. Chemistry 35, 1468--1471 (1963). Field Res. Lab., Socony Mobil Oil Co. Inc., Dallas Tex. (USA). -- ~ Rev. Sci. Instruments 25, 598 (1954). R. HSNIGSCmVtlD -GROsSlCH Ein neues Geriit zur Differential-Therinoanalyse yon organisehen Verbin- dungen~ das im Bereich yon --100 ~ bis +500~ arbei~et und ein Maximum yon unterschiedlichen Arbeitsbedingungen und erforderilcher Empfindiichkeit umfaBt, wird yon E. M. BiR~ALI~ II, J. F. GEI~NER% 1%. S. POlCTEI~ und J. F. Jom~sox 1 beschrieben. Die erhaltenen Thermogramme werden auf einem x-y-Diagramm ~uf- gezeichnet, wobei Temperaturdifferenzen zwischen Probe und Vergleichssubstanz bis zu einem Minimum yon 0,10~ im Maflstab so ver~ndert werden kSnnen, dab sieh auf dem Diagramm ein mSglichst ldares Blld ergibt. Da sich eine detaillierte Beschreibung des Apparates im Rahmen eines Referats nicht durchffihren l~Bt, mull dafiir auf das Original verwiesen werden. 1 Analyt. Chemistry 85, 1837--1840 (1963). California Res. Corp., Richmond, Calif. (USA). W. CzYsz II. Analyse anorganischer Stoffe Wasserstoffperoxid. Eine optische J~estimmung vo~ Wassersto//peroxid mit Vanadins~iure beschreiben O. WARBVI~O lind G. KICI~P~ 1. Wenn man bei zeil- physiologischen Versuchen die Entstehung yon ~Tasserstoffperoxid messen will, so muB man die meistens vorhandene Katalase mit 0,01 n Blaus~ure hemmen und dalm

Ein neues Gerät zur Differential-Thermoanalyse von organischen Verbindungen

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1965 ]3ericht: Analyse anorganischer Stoffe 299

kurze Glasrohrsttickeverbunden, die auf der einen Seite zum besseren Aufziehen des Schlauches ausgezogen sind, auf der anderen Seite mit dem Quarz- bzw. Glasrohr mittels kurzer dicker Gummi- oder Kunststoffschlauchstficke lest verbunden sind. Der Schlauch st6rt die W~gung infolge des sti~ndigen Nullpunktsabgleichs nur gering- fiigig, sein zus~tzliches Gewicht betrggt etwa 12--33 g. Die restlichen Details sind bUS Abb. 1 ersichtlieh. -- Die Apparatur wurde spezieil ffir die Untersuchung der thermischen Zersetzung yon carbonatha!tigen Mineralien verwendet. Im Faile der STGA wird das ganze System vor dem Erhitzen zweimal evakuiert und mit C02 geffillt, dann der Druck (die Messungen wurden zwischen 6--420 Tort durchgefiihrt) dutch geeignete Manostaten, Pumpen, Uberdruckventile usw. auf den gewfinschten Wert eingesteilt. Im Falle der DTGA wird der Gasdruck und die GasstrSmungs- geschwindigkeit (N5 ml/min) im PAC eingestellt bzw. fiber 1Rotameter gemessen. Bei Verwendung yon Wasserstoff als Spiilgas wird vorteilhaft der Ofen mit Stick- stoff gespiilt. Die Korngr6Be der Probe fiir die DTGA soil zwischen 70--100 mesh liegen. Bei kleineren KorngrSBen toni3 oberhalb des Quarzwollestopfens noch zu- s~tzlich eine Schicht rein verteilten, thermisch inerten Aluminiumoxids in das QuarzrShrchen eingebracht werden, um plStzliche J~nderungen der Gasdurchl~issig- keit w~hrend der Probenzersetzung zu verkindern. Dcr Druckabfall im System wird auf 0,15 Torr gesch~tzt. Bei jeder Messtmg ist eine anf~ngilche ,,Nuilpunkts- neigung" der Kurven zu berficksichtigen, die dutch die KonvektionsstrSmung im Innern des Ofens und den Auftrieb der Apparaturteile usw. bedingt wird. Die XonvektionsstrSmung kalm durch Einsetzen eines Pfropfens mit 2 mm-Bohrung fiir den Platindraht a u f der oberen Ofen6ffnung verkleinert werden. Ebenso sind ganz allgemein Luftstr6mungen im MeBraum zu unterbinden. Die anderen Faktoren: Auftrieb, unterschiedliche Hgngerichtung des Quarzr5hrchens in Abh~ngigkeit yore verwendeten Gummischlauch kSnnen nur durch geradlinige Extrapolation der ,,Nullpunktsneigung" der Kurven in den Bereich der Zersetzungstemperaturen ausgegliehen werden.

1 Analyt. Chemistry 35, 1468--1471 (1963). Field Res. Lab., Socony Mobil Oil Co. Inc., Dallas Tex. (USA). -- ~ Rev. Sci. Instruments 25, 598 (1954).

R. HSNIGSCmVtlD -GROsSlCH

Ein neues Geriit zur Differential-Therinoanalyse yon organisehen Verbin- dungen~ das im Bereich yon --100 ~ bis +500~ arbei~et und ein Maximum yon unterschiedlichen Arbeitsbedingungen und erforderilcher Empfindiichkeit umfaBt, wird yon E. M. BiR~ALI~ II , J. F. GEI~NER% 1%. S. POlCTEI~ und J . F. Jom~sox 1 beschrieben. Die erhaltenen Thermogramme werden auf einem x-y-Diagramm ~uf- gezeichnet, wobei Temperaturdifferenzen zwischen Probe und Vergleichssubstanz bis zu einem Minimum yon 0,10~ im Maflstab so ver~ndert werden kSnnen, dab sieh auf dem Diagramm ein mSglichst ldares Blld ergibt. Da sich eine detaillierte Beschreibung des Apparates im Rahmen eines Referats nicht durchffihren l~Bt, mull dafiir auf das Original verwiesen werden.

1 Analyt. Chemistry 85, 1837--1840 (1963). California Res. Corp., Richmond, Calif. (USA). W. CzYsz

II. Analyse anorganischer Stoffe

Wasserstoffperoxid. Eine optische J~estimmung vo~ Wassersto//peroxid mit Vanadins~iure beschreiben O. WARBVI~O lind G. K I C I ~ P ~ 1. Wenn man bei zeil- physiologischen Versuchen die Entstehung yon ~Tasserstoffperoxid messen will, so muB man die meistens vorhandene Katalase mit 0,01 n Blaus~ure hemmen und dalm