372 Bericht: Spezielle analy~isehe Methoden.

Cyanamid, Dieyandiamid, Guanidinsalze, Ammelid, Ammelin, Ammonium- und Alkalisalze stSren niche. Calciumsalze dfirfen nieht zugegen sein. - - Aus[i~hrung. 5 g Probe werden rein gepulvert (1600 Maschen/cm ~) und gemischt, yon der Mi- schung wird 1 g mit 400 ml Wasser 2--3 min gekocht und dureh ein gewogenes Filter abgesaugt (der Filterriickstand enth~lt Desaminierungsprodukte und an- organisehe Verunreinigungen). Das auf 20 ~ C gekfihlte Filtrat wird naeh 2 stfindigem Stehen filtriert (der Rfickstand bes~eht aus Ammelin und Ammelid). Von dem quanti tat iv in einen 500 ml-Me•kolben gespfilten und mit Wasser aufgeffillten Fil trat werden 100 ml mittels einer Mikrobfirette mit 0,01 ml Teilung mit n Sehwe- fels~ure titriert, wobei als MeBelektrode eine Antimonelektrode sowie eine Kalomelbezugselektrode benfitzt werden und die Potentialeinstellung durch Einleiten C02-freier Luft und durch Rfibren beschleunigt wird. Das fiber 350 mV liegende Anfangspotential geht bei der 1%utralisation auf etwa 150 mV zurfiek. Dureh vorsiehtige Ubersehreitung des Neutralpunktes und Eintragen der Titra- tionswerte und zugehSrigen Potentiale in ein Koordinatensystem kann der wahre Neutralpunkt interpoliert werden, so dal~ eine Genauigkeit yon 0,2--0,3% erreicht wird. 1 ml n Sehwefels~ure entsprieht 0,1261 g Melamin. Die Antimonelektrode ist yon Zeit zu Zeit mit einem feinen Polierpapier zu reinigen. Dureh LSsen des zweiten Filterrfickstandes in kalter, verdfinnter Natronlauge und nochmalige F~llung durch vorsichtiges Neutralisieren der filtrierten L5sung kann der Gehalt der Probe an Ammelin -~ Ammelid ermittelt werden. K. SSLLNE~.

Ein spektrophotometrische Methode zur Bestimmung yon Melamin in nal~festem Papier beschreiben R. C. HI~T, F. T. K ~ G und R. G. S(~ttMITT 1. ])8~S vorhandene Melaminharz wird aus dem Papier extrahiert und zu Melamin hydrolysiert, indem man das Papier mit 0,1 n Salzs~ure erhitzt. - - Aus]i~hrung. 1--2 g Papier werden in etwa 1 - 1 cm gro]e Stfiekehen gesehnitten und in einer Schliffapparatur 1 Std lang mit 0,1 n reinster Salzs~ure (p~ 1) am RfiekfluBkfihler erhitzt. Der Extr~kt wird filtriert und die Messung bei 260 und 237 m# gegen 0,1 n Salzs~ure als Blindwert in einer 100 mm-Quarzkfivette vorgenommen. Die Bereehnung erfolgt nach fol- gender Formel: % Melamin = (A287 - - A260) X f X V/a237 ~ b • W. -4 sind die gemessenen Extinktionswerte bei den angegebenen Wellenl~ngen, f i s t der Verdfinnungsfaktor (gewShnlich 1), V ist das ~eBvolumen (gewShnlieh 100 ml Salzs~ure), a ist der Extinktionskoeffizient einer MelamintestlSsung, b ist die Kfivettensehichtdicke in ram, und W die Probeeinwa~ge in Gramm. Da keine andere direkte Bestimmungsmethode ffir Melamin bekannt ist, wurden die Vergleichs- analysen aus den Stiekstoffwerten nach der Kjeldahl-Methode bereehnet. Sie zeigten verh~ltnism~l~ig gute Ubereinstimmung. Es ist der beschriebenen spektrophoto- metrischen Methode hinsichtlich Sehnelligkeit, Genauigkeit nnd Spezifit~t der Vorzug zu geben, da durch die Korrekturmessung bei 260 m# praktisch alle vor- kommenden St5rf~rbungen ausgeschaltet werden. H. PO~L.

~ber die flammenphotometrisehe Kalinmbestimmung in Diingemittein wird vom italienisehen Ministerium ffir Landwirtschaft und Fors~en 2 berichtet. Zur Messung werden die Kaliumlinien bei 769,9 und 766,5 m# in einem S O ~ n ~ E C ~ T - W ~ E L - P h o t o m e t e r der Fa. Zeiss herangezogen. Mit einer KaliumtestlSsung (5 mg K~O/ml) wird die Eiehkurve yon 0,7--0,15 mg K20/ml aufgestellt. Folgende Arbeitsbedingungen mfissen dabei eingehalten werden: 40 V Anodenspannung, 0,1 m~2 Galvanometerwiderstand, 0,4 atfi Luftdruek und 400 mm Wassers~ule ffir Acetylen. Die Kurve verlauft ffir den angegebenen Bereich gradlinig. Anschlie~end

Amalyt. Chemistry ~6, 1273--1274 (1954). American Cyanamid Co., Stanford, Conn. (USA).

P. G~L~I: Agric. Chemicals 9, Nr. 8, 60 61 (1954).