760 Mtiller: Ein Verbrennungsrshrchen zur Benutzung bei der

leichter entleert es sich, nachdem das Filter leer gelaufen ist oder dessert Porch verstopft sind.

Man kann nun auf eine sehr einfache Art das Rohr verl~ngern und verhindern, dass es leicht leer liiuft, nSmlich dadurch, dass man mit Hilfe der Gebl~tselampe zwei Einengungen in dasselbe macht (siehe Figur 42). Es hat sich beim Vergleichen desselben Trichters vor und nach dem Ausziehen bei der Benutzung desselben Filters mit reinem Wasser gezeigt, dass das Rohr nach dem Ausziehen so gut wie immer vollstiindig oder teilweise geftillt blieb, trotzdem es vor dem Ausziehen gleichzeitig mit dem Filter leer lief.

Ein Verbrennungsr0hrchen zur Benutzung bei der Elementaranalyse leicht fiiichtiger Kohlenstoffverbindungen.

Von

Karl Miiller.

Bei der Elementaranalyse leicht fltichtiger Kohlenstoffverbindungen habe ich zur Einftihrung tier Substanz in das Verbrennungsrohr an Stelle des Schiffchens ein von mir konstruiertes Yerbrennungsr0hrchen mit gutem Erfolg verwandt. Ich halte es deshalb nicht far aberfiiissig, eine Be- schreibung des kleinen Apparates hier mitzuteilen.

Das VerbrennungsrShrchen far feste Substanzen stellte ich in der Weise her, dass ich ein 10 cm langes, schwer schmelzbares Glasrohr yon 10 mm Innendurchmesser und 2 mm Stiirke der Glaswandung auf der einen Seite mit einem etwa 1 c m dicken Asbestpfropfen verschloss, mit fein gepulvertem Kupferoxyd fallte und auf der anderen Seite eine Kupferdrahtnetzkappe nach folgender Zeichnung Fig. 44 aufschob.

Fig. 44. Fig. 45. Fig. 46

Ich benutzte hierzu ein Stiick Kupferdrahtnetz von etwa 5 X 5 cm und einen etwa 15 c m langen Kupferdraht von I mw~ Stitrke Fig. 45. Den vorderen Teil des Verbrennungsr0hrchens umschloss ich mit einem Kupferdraht- ring yon gleicher Stiirke nach angegebener Zeichnung, Fig. 46~ um

Elemen~aranalyse leicht fltichtSger Kohlens~offverbindungen. 761

bei hoher Temperatur ein Anschmelzen des R(ihrchens an das Ver- brennungsrohr zu verhtiten.

Das Verbrennungsr(~hrchen far fltissige Substanzen konstruierte ich in der Weise, dass ich ein 12 c m langes, schwer schmelzbares Glasrohr yore gleichen Durchmesser auf der einen Seite wieder mit einem Asbest- pfropfen verschloss~ bis zu 10 c m fein gepulvertes Kupferoxyd auf- schichtete, aus einem Kupferdraht yon 1,5 rrtm St~trke eine 3 c m lange Spirale fiber einem entsprechenden Korkbohrer drehte, einschob und auf der anderen Seite mittels der beschriebenen Kupferdrahtnetzkappe abschloss. Weiter verfertigte ieh aus Glasrohr yon 3,5ram Innen- durchmesser und 0,5 mm Stiirke der Glaswandung Glasballkapillaren nach folgender Zeichnung Yigur 47~ und zwar in der Weise, dass ieh die fein ausgezogene Kapillarspitze etwa 7 c m , das BallrShrchen 3 cm lang nahm.

Fig. 47.

Solche Kapillaren fassen je nach dem spezifischen Gewicht der betreffenden Fltissigkeit 0 ,1- -0 ,3g . Zum Fiillen einer vorher ge- wogenen Glasballkapillare fasst man das BallrOhrchen am besten mittels einer Pinzette, erwiirmt es an einer kleinen Flamme und bringt dann die Spitze rasch in die betreffende Flt~ssigkeit. Um das Aufnehmen derselben zu beschleunigen, kann man das B~tllchen mittels eines Blase- balges anblasen, wodurch die Fiillung in einer Minute bewerkstelligt ist. Hierauf wird die Spitze der Kapillare zugeschmolzen. Um nun beim Abbrechen de r vordersten Spitze der Glasballkapillare und Einfiihren derselben in das VerbrennungsrShrchen jede Verfltichtigung auch von Spuren der betreffenden Fltissigkeit zu vermeiden, ist es vorteilhaft, die mit Fltissigkeit geftillte Kapillare gut abzukiihlen. Man bringt zu dem Zweck die Glasballkapillare auf e in grosses Uhrglas und stellt eine halbe Stunde auf Eis, beziehungsweise Eis-Kochsalz-Mischung oder besser man tibergiesst die Glasballkapillare auf einem grossen Uhrglas mit ~ther und bringt diesen mitte]s eines Blasebalges zum Verdunsten, wodurch schon nach einer Minute die erwiinschte Abkiihlung erfolgt ist. Sodann ist zu berticksichtigen, dass man die vorderste Spitze der Glasballkapillare ganz kurz abbricht, wobei das auf dem Uhrglas liegende Ballr(ihrchen nicht mit der Hand bertihrt werden daft. Hierauf fasst man sofort das Ballr0hrchen mittels einer grossen Pinzette, ftihrt

F r e s e n i u s , Zeitschrif~ f. analyt. Chemie. XLIX. Jahrgang. 12, Heft. 51

762 Mfiller: Ein Verbrennungsrshrch. z. Benutz. b. d. Elementaranalyse etc.

die Kapillare raseh in das vorher umgesehOttelte, loekere Kupferoxyd

ein, versehliesst mit der Kappe. bringt das Verbrennungsr~hrehen

Schnell in das Verbrennungsrohr, schiebt die Kupferspirale nach und

sehliesst sofort.

Znm Schluss teile ieh noeh einige BeleganMysen mit.

1. V e r b r e n n u n g y o n B e n z o l .

Angewandt 0.2398 g Subst~nz.

Gefunden Berechnet Wasserstoff . . . . 8,05 °[o 7:75 °/o Kohlenstoff . . . . 92,65 ,, 92,25 ~,

2. V e r b r e n n u n g v o n A n i l i n .

Angewandt 0:2234 ff Substanz.

Gefunden Berechuet Wasserstoff . . . . 7~91 o/~ 7,59 °/o

Kohlenstoff . . . . 77,75 ,< 77,36 ~

3. ¥ e r b r e n n u n g v o n J ( t h e r l ) .

Angewandt 0 ,1194g Substunz.

Gefunden Berechnet Wasserstoff . . . . 14,37 °]o 13~61 °/o

Kohlenstoff . . . . 64~75 ,~ 64~79 ~,

1) Der _~ther war mit Wasser yore Alkohol gereinigt worden, zweimal mit Kalziumchlorid getrocknet, dann 24 Stunden fiber Natrium-Meta]ldraht stehen gelassen und zweimal mit Natrium-Metalldraht destilliert worden. Er haste einen konstanten Siedepunkt yon 35o.