1960 2. Analyse yon Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 443 eine Hydroxydfi~lhmg und anschlieSend eine Ammoniumoxalatf/~llung durch- gefiihrt. Das erhaltene Yttriumoxalat wird zu u vergliiht. -- Die Verluste beim beschriebenen Trennungsgang betragen rund 20--25o/0 fiir Ce bzw. ][5--20~ ffir Y. Zur Identifizierung einzelner Isotope der Seltenen Erden karm neben der ver- schiedenen Halbwertszeit die sehr unterschiedliche Energie der fl-Strahlung heran- gezogen werden. Unter Verwendung yon A1-Folien unterschiedlieher St~rke nimmt man Absorptionskurven a~ff~,~. Dutch Kurvenanalyse erh~It man das Aktivit~ts- verh/~ltnis yon ~71~m zu ~Y. Somit ist eine Altersdatierung der Spaltprodukte mSglich; dureh Messung des Verhs yon y-Strahlung zu fl-Strahlung kanm auBerdem t~lCe, neben t~Ce und ~a~Pr nachgewiesen werden. Landwirtsehaftl. Forsch. 12, 280--289 (1959). Agrikult.-chem., bodenkundl. Inst., Univ. GSttingen. -- ~ B~og~, E., u. T. ScnS~LD: Handbuch der mikro- chemisehen ~ethoden, Band II; S. 30, 320. -- a F~rEDLXND]~R, G., u. J. W. K~N- N~9~r: Nuclear and ]_%adiochemistry, NewYork 1956. 1%. tISN~aSCmD-G~oss~r Zur Bestimmung des Dextrose- und Maltosegehaltes yon iliissiger Ghmose eignet sieh nach S. J. PATTv,~SON und J. L. Buc]tA~r 1 sehr gut die yon S. J. PATT]~- SON und •. I. SAV.~(~E 2 beschriebene Methode unter Verwendung einer Kohles~ule. Verff. zeigten mit ]~Iilfe yon papierchromatographisehen Analysen, dab die Dex- trose- und h{altosefraktionen rein sind und vollst~ndig aus der Kohlekolorme elniert werden. 1 Analyst 85, 75 -76 (1960). Dpt. Sei. Ind. l%es., Strand, London (England). -- Analyst 82, 812 (1957) ; vgl. diese Z. 164, 369 (1958). H. GARSC~I~OEN Ein Verfahren zur Bestimmung der einzelnen Bestandteile yon Chlordioxyd- liisungen aus dem Kesting'-ProzeB~ das sich wegen seiner Einfachheit und rasehen Durchfiihrbarkeit (]5 min) besonders ffir Analysen der Textil- und Celluloseindustrie eignet, beschreibt :F. ZVgSO~MIEDn 1. Das Chlordioxyd wird aus l~atriumchlorat und Salzs~ure gebfldet; die beiden entstehenden Gase Chlordioxyd und Chlor werden mit Wasser in einer Trennkolonne getrennt, wobei sieh Chlorwasserstoff bildet, der rait den Hgrtebfldnern des W~ssers Chloride liefert. -- Ausfiihrung der Bestimmung. Aus einer in eine Gaswaschfiasche pipettierten Probe werden die beiden Gase mit Luft bei Zimmertemperatur ausgetrieben. In der verbleibenden LSsung wird die freie Salzsiiure mit Alkali titriert; darauf bestimmt man in dieser Probe das gesamte Ghlorid-Chlor potentiometrisch mit Silbernitrat. Eine neue Probe ]~Bt man in ein Gemisch aus ~atronluuge und Wasserstoffperoxyd einflieBen, wobei aus Chlor- dioxyd Chlorit und aus Chlor Chlorid wird; m~n neutralisiert mit Kohlendioxyd und Phenolphthalefm und titriert das Chlorid-Chlor potentiometrisch mit Silber- nitrat. Durch Subtraktion der oben gefundenen gesamten Chloridmenge yon diesem Weft finder m~n den Chlorgehalt der LSsung. Eine weitere Probe gibt man in eine mit Schwefels~ure anges/iuerte KaliumjodidlTsung und finder aus der Menge des ausgeschiedenen Jods den Gesamtgehalt an aktivem Chlor (Chlordioxyd + Chlor); davon subtrahiert man den Chlorgehalt und erhglt den Chlordioxydgehalt der LTsung. 1 Chimia (Aarau) 14, 23 (1960). Cellulosefabrik Attisholz A.G., Attisholz. LIS:ELOTTJO~ANNSEN Die Bestimmung yon Rotenon in Pflanzen unter besonderer Beriieksichtigung yon Lonehocarpus war d~s Aufgabengebiet des JOINT COiV~,rlITTEE OF T~]~ P~A~IVfA- r SOCIETY 1. Fo]gende 1Vfethoden wurden fiir Lonehoearpus, Harz und Wurzel, ausgearbei~et: 1. Harz. Genau 5 g Harz werden in 100 ml Benzol-_~ther- mischung (1 ~ 1) gelSst und in einen birnenfSrmigen Scheidetrichter unter 1kTach- :spiilen mit 20 ml LSsungsmitte] iibergefiihrt. Vorsichtig gibt man 50 ml 2~

Ein Verfahren zur Bestimmung der einzelnen Bestandteile von Chlordioxydlösungen aus dem Kesting-Prozeß

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Page 1: Ein Verfahren zur Bestimmung der einzelnen Bestandteile von Chlordioxydlösungen aus dem Kesting-Prozeß

1960 2. Analyse yon Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 443

eine Hydroxydfi~lhmg und anschlieSend eine Ammoniumoxalatf/~llung durch- gefiihrt. Das erhaltene Yttriumoxalat wird zu u vergliiht. -- Die Verluste beim beschriebenen Trennungsgang betragen rund 20--25o/0 fiir Ce bzw. ][5--20~ ffir Y. Zur Identifizierung einzelner Isotope der Seltenen Erden karm neben der ver- schiedenen Halbwertszeit die sehr unterschiedliche Energie der fl-Strahlung heran- gezogen werden. Unter Verwendung yon A1-Folien unterschiedlieher St~rke nimmt man Absorptionskurven a~ff~, ~. Dutch Kurvenanalyse erh~It man das Aktivit~ts- verh/~ltnis yon ~71~m zu ~Y. Somit ist eine Altersdatierung der Spaltprodukte mSglich; dureh Messung des Verhs yon y-Strahlung zu fl-Strahlung kanm auBerdem t~lCe, neben t~Ce und ~a~Pr nachgewiesen werden.

Landwirtsehaftl. Forsch. 12, 280--289 (1959). Agrikult.-chem., bodenkundl. Inst., Univ. GSttingen. - - ~ B~og~, E., u. T. S c n S ~ L D : Handbuch der mikro- chemisehen ~ethoden, Band I I ; S. 30, 320. - - a F~rEDLXND]~R, G., u. J. W. K~N- N~9~r: Nuclear and ]_%adiochemistry, NewYork 1956. 1%. tISN~aSCmD-G~oss~r

Zur Bestimmung des Dextrose- und Maltosegehaltes yon iliissiger Ghmose eignet sieh nach S. J. PATTv,~SON und J. L. Buc]tA~r 1 sehr gut die yon S. J. PATT]~- SON und •. I. SAV.~(~E 2 beschriebene Methode unter Verwendung einer Kohles~ule. Verff. zeigten mit ]~Iilfe yon papierchromatographisehen Analysen, dab die Dex- trose- und h{altosefraktionen rein sind und vollst~ndig aus der Kohlekolorme elniert werden.

1 Analyst 85, 75 -76 (1960). Dpt. Sei. Ind. l%es., Strand, London (England). - - Analyst 82, 812 (1957) ; vgl. diese Z. 164, 369 (1958). H. GARSC~I~OEN

Ein Verfahren zur Bestimmung der einzelnen Bestandteile yon Chlordioxyd- liisungen aus dem Kesting'-ProzeB~ das sich wegen seiner Einfachheit und rasehen Durchfiihrbarkeit (]5 min) besonders ffir Analysen der Textil- und Celluloseindustrie eignet, beschreibt :F. ZVgSO~MIEDn 1. Das Chlordioxyd wird aus l~atriumchlorat und Salzs~ure gebfldet; die beiden entstehenden Gase Chlordioxyd und Chlor werden mit Wasser in einer Trennkolonne getrennt, wobei sieh Chlorwasserstoff bildet, der rait den Hgrtebfldnern des W~ssers Chloride liefert. - - Ausfiihrung der Bestimmung. Aus einer in eine Gaswaschfiasche pipett ierten Probe werden die beiden Gase mit Luft bei Zimmertemperatur ausgetrieben. In der verbleibenden LSsung wird die freie Salzsiiure mit Alkali t i tr iert; darauf bestimmt man in dieser Probe das gesamte Ghlorid-Chlor potentiometrisch mit Silbernitrat. Eine neue Probe ]~Bt man in ein Gemisch aus ~atronluuge und Wasserstoffperoxyd einflieBen, wobei aus Chlor- dioxyd Chlorit und aus Chlor Chlorid wird; m~n neutralisiert mit Kohlendioxyd und Phenolphthalefm und ti tr iert das Chlorid-Chlor potentiometrisch mit Silber- nitrat. Durch Subtraktion der oben gefundenen gesamten Chloridmenge yon diesem Weft finder m~n den Chlorgehalt der LSsung. Eine weitere Probe gibt man in eine mit Schwefels~ure anges/iuerte KaliumjodidlTsung und finder aus der Menge des ausgeschiedenen Jods den Gesamtgehalt an aktivem Chlor (Chlordioxyd + Chlor); davon subtrahiert man den Chlorgehalt und erhglt den Chlordioxydgehalt der LTsung.

1 Chimia (Aarau) 14, 23 (1960). Cellulosefabrik Attisholz A.G., Attisholz. LIS:ELOTT JO~ANNSEN

Die Best immung yon Rotenon in Pflanzen unter besonderer Beriieksichtigung yon Lonehocarpus war d~s Aufgabengebiet des JOINT COiV~,rlITTEE OF T~]~ P~A~IVfA- r SOCIETY 1. Fo]gende 1Vfethoden wurden fiir Lonehoearpus, Harz und Wurzel, ausgearbei~et: 1. Harz. Genau 5 g Harz werden in 100 ml Benzol-_~ther- mischung (1 ~ 1) gelSst und in einen birnenfSrmigen Scheidetrichter unter 1kTach- :spiilen mit 20 ml LSsungsmitte] iibergefiihrt. Vorsichtig gibt man 50 ml 2~