2. AnMyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 53 als 3% ist; andenffalls muB das Kupfer vor der Reduktion nach J. SILBERSTEIN 1 mit rotem Phosphor entfernt werden. -- Zinnhaltige Sehlaeken, die nur noeh Kupfer enthalten, werden nach dem urspriing]ichen Verfahren 2 untersucht. F. SC~RTL Eine photometrische Methode zur Borbestimmung in Titan und dessert Le- gierungen besehreiben R. C. CALKI~S und V. A. STrinGIeR 3. Man trennt das Titan als Peroxytitan(IV)-komplex mit einem Ionenaustauscher ab und bestimmt das Bor im neutralisierten und eingedampften l~iickstand der titanfreien LSsung naeh der bekannten Carmins/iuremethodeL Vanadium stSrt die Bestimmung. Die StSrung is~ aber zu vernaehl~ssigen, wenn die Legierung weniger als 0,30/o Vanadium neben 0,005--0,10~ Bor entMlt oder wenn der Vanadiumgehalt nieht mehr als 10real grSger ist als der Borgehalt. Die Genauigkeit der Borbestimmung betr/igt je naeh der Bormenge 2--5O/o . Die Borbestimmnng wird nieht gestSrt dureh: Cr, AI, Zr, Ni, Fe, W, Ta und Si. -- Aus/i~hrung. Man 15st 1 g der Probe in COe-Atmosph/ire (Zu- satz yon Troekeneis) in t0 ml Sehwefels~ure 1 : 4, indem man 5~ Std l~ng am Riiekflug kocht. Nach dem Abkiihlen versetzt man mit 5 ml 30% igem Wasserstoff- peroxyd und 5 ml Wasser, fiillt auf 50 ml anf, nachdem man von etwa gebfldetem Titandioxyd vorsiehtig abdekantiert hat, und bringt 10 ml der LSsung auf eine Kationenaustausehers~Lule, die mit 100 ml einer L6snng vorbehandelt wird, die 2 ml 30%iges Wasserstoffperoxyd und 1 ml Sehwefelsi~ure (1 : 4) enth~tlt. Man w~seht mit 2 ml 30%igem Wasserstoffperoxyd and 18 ml Wasser nach, dann mit der oben beschriebenen Vorbehandlungsl6sung, bis 100 ml Eluat gesammelt sind. Die Tropfgeschwindigkeit soll 1 Tropfen in 2 see betragen. Einen aliqnoten Tell des Eluats, der 2--20 ~g Bor enth~ilt, versetzt man in einem Platintiegel tropfenweise mit 1 ml 5n Natronlauge und dampft bei immerw~ihrend basischer LSsung ein. Man troeknet bei 120--140~ und verfghrt welter nach der Carmins~inremethode 4. K. BIRODERSEN Eine Apparatur zur Bestimmung yon Stickstoff in Titaniummetall naeh der KJE DAum~-Damprdestillationsmethode wird yon T. Som~u K. MolviOKI nnd I. KAw~snzM~ ~ beschrieben. Mit dieser verbesserten Apparatnr karm eine De- stillation innerhalb yon 10 rain durchgefiihrt werden. Die Genauigkeit betr~gt fiir 0,03% N~ ~ 0,0002% und fiir 0,003% N~ ~ 0,0004%. H. PLUSl~_~L Die Bestimmung yon Zirkonium in seinen bin/iren Legierungen mit Niob nnd Tantal kann nach G. W. C. Mm~ER und J. W. EDWAgDS 6 durchgeffihrt werden, indem man zun/ichst den grSBten Tefl yon Niob und Tantal mit ttexon (Methyliso- butylketon) aus Flugshure-SchwefelsgurelSsung extrahiertL Von dem Rest an Nb nnd Ta trennt man Zr dureh Fiillung mit Ammoniak und Wasserstoffperoxyd. Der Niederschlag wird dann in Salzs~ure gelSst und das Zirkoninm in der LSsung 1 Chemist-Analyst 19, Nr. 2, 14 (1930); vgl. diese Z. 87, 226 (1932). 2 Chemist-Analyst 41, 4 (1952); vgl. diese Z. 139, 149 (1953). Analyt. Chemistry 28, 399--402 (1956). Dow Chemical Co., Midland, Mich. 4 HATCJ~Et~, J. T., and L. V. WIT.cox: Analyt. Chemistry 22, 567 (1950); W. C. S)IIT~, A. J. GovDIn and J.N. SrVEnTSO~: Analyt. Chemistry 27, 295 (1955); vgl. diese Z. 1114, 61 (1951/52); 148, 463 (1955/56). 5 Jap. Analyst 4, 440--442 (1955) [Japanisch]. (N~ch eng]. Zus.fass. refer.) Univ. Tokyo u. Yokohama Nation: Univ. (Japan). Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 111, 230--234 (1955). Atomic Energy Res. Establish., Harwell, Berks. (England). 7 MIL~E~, G. W. C., G. A. BAg~TT und A. A. S~A~ES: Analyst 80, 380 (1955); vgl. diese Z. 149, 434 (1956).

Eine Apparatur zur Bestimmung von Stickstoff in Titaniummetall nach der Kje Dahl-Dampfdestillationsmethode

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Page 1: Eine Apparatur zur Bestimmung von Stickstoff in Titaniummetall nach der Kje Dahl-Dampfdestillationsmethode

2. AnMyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 53

als 3% ist; andenffalls muB das Kupfer vor der Reduktion nach J. SILBERSTEIN 1 mit rotem Phosphor entfernt werden. - - Zinnhaltige Sehlaeken, die nur noeh Kupfer enthalten, werden nach dem urspriing]ichen Verfahren 2 untersucht.

F. SC~RTL

Eine photometrische Methode zur Borbestimmung in Titan und dessert Le- gierungen besehreiben R. C. CALKI~S und V. A. STrinGIeR 3. Man trennt das Titan als Peroxytitan(IV)-komplex mit einem Ionenaustauscher ab und bestimmt das Bor im neutralisierten und eingedampften l~iickstand der titanfreien LSsung naeh der bekannten Carmins/iuremethodeL Vanadium stSrt die Bestimmung. Die StSrung is~ aber zu vernaehl~ssigen, wenn die Legierung weniger als 0,30/o Vanadium neben 0,005--0,10~ Bor entMlt oder wenn der Vanadiumgehalt nieht mehr als 10real grSger ist als der Borgehalt. Die Genauigkeit der Borbestimmung betr/igt je naeh der Bormenge 2--5O/o . Die Borbestimmnng wird nieht gestSrt dureh: Cr, AI, Zr, Ni, Fe, W, Ta und Si. - - Aus/i~hrung. Man 15st 1 g der Probe in COe-Atmosph/ire (Zu- satz yon Troekeneis) in t0 ml Sehwefels~ure 1 : 4, indem man 5 ~ Std l~ng am Riiekflug kocht. Nach dem Abkiihlen versetzt man mit 5 ml 30% igem Wasserstoff- peroxyd und 5 ml Wasser, fiillt auf 50 ml anf, nachdem man von etwa gebfldetem Titandioxyd vorsiehtig abdekantiert hat, und bringt 10 ml der LSsung auf eine Kationenaustausehers~Lule, die mit 100 ml einer L6snng vorbehandelt wird, die 2 ml 30%iges Wasserstoffperoxyd und 1 ml Sehwefelsi~ure (1 : 4) enth~tlt. Man w~seht mit 2 ml 30%igem Wasserstoffperoxyd and 18 ml Wasser nach, dann mit der oben beschriebenen Vorbehandlungsl6sung, bis 100 ml Eluat gesammelt sind. Die Tropfgeschwindigkeit soll 1 Tropfen in 2 see betragen. Einen aliqnoten Tell des Eluats, der 2--20 ~g Bor enth~ilt, versetzt man in einem Platintiegel tropfenweise mit 1 ml 5n Natronlauge und dampft bei immerw~ihrend basischer LSsung ein. Man troeknet bei 120--140~ und verfghrt welter nach der Carmins~inremethode 4.

K. BIRODERSEN Eine Apparatur zur Bestimmung yon Stickstoff in Titaniummetall naeh der

KJE DAum~-Damprdestillationsmethode wird yon T. Som~u K. MolviOKI nnd I. KAw~snzM~ ~ beschrieben. Mit dieser verbesserten Apparatnr karm eine De- stillation innerhalb yon 10 rain durchgefiihrt werden. Die Genauigkeit betr~gt fiir 0,03% N~ ~ 0,0002% und fiir 0,003% N~ ~ 0,0004%. H. PLUSl~_~L

Die Bestimmung yon Zirkonium in seinen bin/iren Legierungen mit Niob nnd Tantal kann nach G. W. C. Mm~ER und J. W. EDWAgDS 6 durchgeffihrt werden, indem man zun/ichst den grSBten Tefl yon Niob und Tantal mit ttexon (Methyliso- butylketon) aus Flugshure-SchwefelsgurelSsung extrahiertL Von dem Rest an Nb nnd Ta trennt man Zr dureh Fiillung mit Ammoniak und Wasserstoffperoxyd. Der Niederschlag wird dann in Salzs~ure gelSst und das Zirkoninm in der LSsung

1 Chemist-Analyst 19, Nr. 2, 14 (1930); vgl. diese Z. 87, 226 (1932). 2 Chemist-Analyst 41, 4 (1952); vgl. diese Z. 139, 149 (1953).

Analyt. Chemistry 28, 399--402 (1956). Dow Chemical Co., Midland, Mich. 4 HATCJ~Et~, J. T., and L. V. WIT.cox: Analyt. Chemistry 22, 567 (1950); W. C.

S)IIT~, A. J. GovDIn and J .N. SrVEnTSO~: Analyt. Chemistry 27, 295 (1955); vgl. diese Z. 1114, 61 (1951/52); 148, 463 (1955/56).

5 Jap. Analyst 4, 440--442 (1955) [Japanisch]. (N~ch eng]. Zus.fass. refer.) Univ. Tokyo u. Yokohama Nation: Univ. (Japan).

Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 111, 230--234 (1955). Atomic Energy Res. Establish., Harwell, Berks. (England).

7 MIL~E~, G. W. C., G. A. BAg~TT und A. A. S~A~ES: Analyst 80, 380 (1955); vgl. diese Z. 149, 434 (1956).