330 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien Tropfen saurer Chromat- bzw. Kupfer(II)-lSsungen erzeugen auf Filterpapierstreifen, die mit KJ- und Stgrkel6sung imprEgniert sind, blaue Tiipfelflecke der Jod-StErke- Einschlul3verbindung. Diese Fleeken kSnnen wiederum durch Natrimnthiosutfat- 16sungen entfErbt werden. Arbeitsbereiche. 0,15--1,00rag CrVI/ml bzw. 0,5 bis 2,0 mg Cu2+/ml. 1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 80, 163--166 (1964). Analyt. Abtlg. Chem. Lab., Univ., Freiburg i. Br. -- 2 WEISZ, H. : Analytical Chemistry 1962, Proceedings Feigl Anniversary Symposium, Birmingham, p. 93--99. Amsterdam: Elsevier 1963. D. KLOCKOW Die grundlegenden Gesetze zur Bestimmung der Zusammensetzung einer Zweikomponentenflfissigkeit durch Messen des Breehungsindexes oder der Diehte werden yon V. T. PILLON1 mathematisch abgeleitet. Wie der Verfi zeigt, laBt sich dutch Zusatz einer definierten Menge A oder B zu einer Misehung von A und B die Zusammensetzung der Mischung durch Messen des Brechungsindexes oder der Dichte vor und nach der Zugabe bestimmen. Die Anwendbarkeit nnd die Grenzen der Methode werden u. a. an LSsungen yon Glycerin, Saceharose und J~thylalkohol in Wasser, sowie Tetraehlorkohlenstoff und Bromoform in Methyl- und _Athylalkohol gezeigt. 1 Analyt. Chemistry 36, 907--912 (1964). Esc. Quim., Univ. CatSlica Chile, Santiago (Chile). G. SC~IEWE Eine Apparatur zur Differentialthermoanalyse im Mikro- und Halbmikrobereich beschreibt C. MAzItm~s 1. Durch Ausbildung der Thermoelement-Kontaktstelle in die Form eines Tiegels (mit auswechselbaren EinsEtzen) lassen sich 1--200 #g bzw. 0,1 -- 10 mg Substanzmengen in einem Temperaturbereieh yon -- 180 ~ bis ~- 1200 ~C untersuchen. Die Nieder- und Hoehtemperatur-Apparatur, MeB- und Registrier- vorriehtungen some Versuehsdurchffihrung sind beschrieben some die Meg- ergebnisse an einigen Beispielen erlKutert. 1 Analyt. Chemistry 86, 602--605 (1964). Eeo]e Nat. Super. Chimie, Univ., Paris (Frankreich). S. P~AKAS~ Chemisehe Verbindungen, die dureh Mitfiillung yon Kationen mit Sulfiden ent- stehen, beschreiben N. A. RUnNEr und G. I. MALOFE~VA 1. Bei der Untersuchung der Mitf~llung yon Thallium oder Indium mit den Metallen der II. analytischen Gruppe als Sulfide zeigte sich, d~13 diese nur eintritt, wenn die Metallsulfide sowohl basische als auch saure Eigenschaften besitzen. Diese Tatsache wies schon darauf hin, da~ es sich um chemisehe Verbindungen h~ndelt. Tats~chlich konnten mit Hilfe yon physikalisch-chemischen Analysenmethoden Verbindungen Me T1AsS 2, TISnS~, u. a. nachgewiesen werden. Auch die Kristallstrukturen dieser Verbindun- gen und die der Metallsulfide wurden mit Hilfe der RSntgenstrukturanalyse be- stimmt und zum Teil in Form von Diagrammen angefiihrt. Abschliel]end konnte noch gezeigt werden, dab sich bei der Mitf~ilung mikrodisperser Systeme das eine Su]fid ,,kolloid" im anderen Sulfid i5st. 1 Talanta (London) 11, 531--542 (1964). Vernadskij Inst. Geochem. analyt. Chem., Moskau (UdSSR). H. BLA~A Die automatische thermometrische Titration in Eisessig fiihren It. J. KEILY und D. N. tIv~]~ 1 nach einem Differenzverfahren mittels zweier motorangetriebener Biiretten zur Titrantenzugabe (einzeln oder gleichzeitig) dureh. 0,5 m Perchlorsiiure in Essigs~ure wird nach einem angegebenen Verfahren abso]ut wasserfrei hergestellt;

Eine Apparatur zur Differentialthermoanalyse im Mikro- und Halbmikrobereich

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330 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

Tropfen saurer Chromat- bzw. Kupfer(II)-lSsungen erzeugen auf Filterpapierstreifen, die mit KJ- und Stgrkel6sung imprEgniert sind, blaue Tiipfelflecke der Jod-StErke- Einschlul3verbindung. Diese Fleeken kSnnen wiederum durch Natrimnthiosutfat- 16sungen entfErbt werden. Arbeitsbereiche. 0,15--1,00rag CrVI/ml bzw. 0,5 bis 2,0 mg Cu2+/ml.

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 80, 163--166 (1964). Analyt. Abtlg. Chem. Lab., Univ., Freiburg i. Br. -- 2 WEISZ, H. : Analytical Chemistry 1962, Proceedings Feigl Anniversary Symposium, Birmingham, p. 93--99. Amsterdam: Elsevier 1963.

D. KLOCKOW

Die grundlegenden Gesetze zur Bestimmung der Zusammensetzung einer Zweikomponentenflfissigkeit durch Messen des Breehungsindexes oder der Diehte werden yon V. T. PILLON 1 mathematisch abgeleitet. Wie der Verfi zeigt, laBt sich dutch Zusatz einer definierten Menge A oder B zu einer Misehung von A und B die Zusammensetzung der Mischung durch Messen des Brechungsindexes oder der Dichte vor und nach der Zugabe bestimmen. Die Anwendbarkeit nnd die Grenzen der Methode werden u. a. an LSsungen yon Glycerin, Saceharose und J~thylalkohol in Wasser, sowie Tetraehlorkohlenstoff und Bromoform in Methyl- und _Athylalkohol gezeigt.

1 Analyt. Chemistry 36, 907--912 (1964). Esc. Quim., Univ. CatSlica Chile, Santiago (Chile). G. SC~IEWE

Eine Apparatur zur Differentialthermoanalyse im Mikro- und Halbmikrobereich beschreibt C. MAzItm~s 1. Durch Ausbildung der Thermoelement-Kontaktstelle in die Form eines Tiegels (mit auswechselbaren EinsEtzen) lassen sich 1--200 #g bzw. 0,1 -- 10 mg Substanzmengen in einem Temperaturbereieh yon -- 180 ~ bis ~- 1200 ~ C untersuchen. Die Nieder- und Hoehtemperatur-Apparatur, MeB- und Registrier- vorriehtungen some Versuehsdurchffihrung sind beschrieben some die Meg- ergebnisse an einigen Beispielen erlKutert.

1 Analyt. Chemistry 86, 602--605 (1964). Eeo]e Nat. Super. Chimie, Univ., Paris (Frankreich). S. P~AKAS~

Chemisehe Verbindungen, die dureh Mitfiillung yon Kationen mit Sulfiden ent- stehen, beschreiben N. A. RUnNEr und G. I. MALOFE~VA 1. Bei der Untersuchung der Mitf~llung yon Thallium oder Indium mit den Metallen der II. analytischen Gruppe als Sulfide zeigte sich, d~13 diese nur eintritt, wenn die Metallsulfide sowohl basische als auch saure Eigenschaften besitzen. Diese Tatsache wies schon darauf hin, da~ es sich um chemisehe Verbindungen h~ndelt. Tats~chlich konnten mit Hilfe yon physikalisch-chemischen Analysenmethoden Verbindungen Me T1AsS 2, TISnS~, u. a. nachgewiesen werden. Auch die Kristallstrukturen dieser Verbindun- gen und die der Metallsulfide wurden mit Hilfe der RSntgenstrukturanalyse be- stimmt und zum Teil in Form von Diagrammen angefiihrt. Abschliel]end konnte noch gezeigt werden, dab sich bei der Mitf~ilung mikrodisperser Systeme das eine Su]fid ,,kolloid" im anderen Sulfid i5st. 1 Talanta (London) 11, 531--542 (1964). Vernadskij Inst. Geochem. analyt. Chem., Moskau (UdSSR). H. BLA~A

Die automatische thermometrische Titration in Eisessig fiihren It. J. KEILY und D. N. tIv~]~ 1 nach einem Differenzverfahren mittels zweier motorangetriebener Biiretten zur Titrantenzugabe (einzeln oder gleichzeitig) dureh. 0,5 m Perchlorsiiure in Essigs~ure wird nach einem angegebenen Verfahren abso]ut wasserfrei hergestellt;