Eine Apparatur zur gleichzeitigen Durchführung von Differentialthermoanalyse (DTA) und analytischer Bestimmung von gasförmigen Zersetzungsprodukten

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    14-Aug-2016

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  • 186 Berieht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate u. Reagentien Bd. 198

    der J~quivalenzpunkte feststellbar. -- Znr Bestimmung wird ein selbstgeb~utes Oscillometer verwendet.

    Ann. Univ. Marie Curie-Sklodowska, Sect. A A, 15, 25--40 (1962) [Polniseh]. (Silt dtsch. Zus.fass.) H. KUI~TEIVACK]~I~

    Einen lJberblick fiber thermometrisehe Titrationen gibt M. HARMELII~ ~. Fol- gende Anwendungsbeispiele werden beschrieben: Titration schwacher S~uren, Bestimmung yon Quecksilber mit Cyanidionen, Titrationer~ in nichtw~l~rigen LSsungsmitteln, komplexometrisehe Bestimmung yon 1V[etallionen, Titration in eutektisehen Salzschme]zen. (45 Literaturangaben.)

    Chim. an~lytique 44, 153--160 (1962). Lab. Reeh. miero-~nalyt, de I'E.N.S.C.P. (Frankreich). A. DOI~NE~ANN

    Thermogravimetrisehe Analyse. A. BERLIN und 1~. J. ROBI~so~ 1 leiten aus einer yon P. W. M. JACOBS und F. C. TO~:PKII~S 2 modifizierten Polanyi-Wigner-Gleiehung eine Beziehung ab, die die Temperatur einer Zwisehenstufe einer ~eaktion mit der Geschwindigkeit der Zersetzung, dem Anteil der noch vorhandenen Subst~nz, dem ursprfinglichen Gewieht nnd der Oberfl~ehe der Subst~nz und sehliei~lieh der Erhitzungsgeschwindigkeit verknfipft. Ffir eine gegebene Thermowaage sind die minimal nachweisb~re Gesellwindigkeit der Zersetzung und tier Anteil der noch vor- handenen Ausgangssubstanz festgelegt, so da~ die beobachtete Endzersetzungs- temperatur bei konst~ntem Gewicht und konstanter Oberfl~ehe eine Funktion der Erhitzungsgesehwindigkeit ist. Die mit ttilfe der abgeleiteten Gleiehung berechne- ten Endzersetzungstemperaturen werden mit gutem Erfolg mit experimentellen Angaben in der Literatur fiber die Zersetzung yon CaC03, die Entw~sserung yon KCr(SO~) 2 9 12 H20 un4 H3BOa und eigenen Messungen fiber die Entwi~sserung yon 5-Nitrobarbiturs~uretrihydrat verglichen. Die Werte der scheinbaren Aktivierungs- energieu dieser l~eaktionen stimmen reeht gut mit den naeh anderen Methoden berechneten scheinbaren Aktivierungsenergien fiberein.

    Anal. chim. Acta (Amsterdam) 27, 50--57 (1962). Dept. Chem., Univ., Seattle 5, Wash. (USA). -- 2 The Chemistry of the Solid State, W. E. Garner, Acad. Press Inc., I~ew York 1955, S. 198--212. It. Sc~w~z

    Eine Apparatur zur gleiehzeitigen Durehfiihrung yon Differentialthermo- analyse (DTA) und analytiseher Bestimmung yon gasfiirmigen Zersetzungs- produkten~ die beim Erhitzen entstehen, besehreibt W. W. W]~NDLA~I)T 1. W~hrend der DTA-)/[essung leitet man fiber die Probe einen langsamen gleichmi~I~igell Heliumstrom; Anderungen der Gaszusammensetzung infolge yon Zersetzungs- reaktionen werden direkt mit eiaer W~rmeleitf~higkeitszelle verfolgt und geschrieben (GE-Kurve), ffir eine genaue Analyse kSnnen die Gase in Kolben gesammelt werden. Die GE-Kurve und n6tigenfalls die genaue Gasanalyse erleiehtern die Interpretation der ]~eaktionen, die zu Peaks der DTA-Kurve ffihren. Anwendungsbeispiele: Zersetzung yon CuSO~ 9 5 It20 und yon Fe(NH4)2(SO~) ~ 9 6 H20.

    1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 27, 309--314 (1962). Dept. Chem., Texas Technol. Coll., Lubbock, Tex. (USA). A. DORN]~x~-

    Das Verfahren der Phasentitration biniirer Gemisehe beschreibt D. W. I~O- G]~RS 1. Bei der Phasentitration gibt man zu einem einphasigen Gemiseh z~eier bekannter Flfissigkeiten so viel yon einer geeigneten dritten Flfissigkeit, bis durch ~Bildung yon zwei ttfissigen Phasen eine Trfibung ~uftritt (zum Beispiel bei Zugabe

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