4. Analyse yon biclogischem Material 237

guter Transparenz, die sich durch Besprfihen mit Eisessig oder Dioxan-Methyl- ~thylketon (2:3) noch erhShen lii~t, besser direkt auswerten oder durch LSsen der Aeetatcellulose in Dioxan bzw. in Chloroform-J~thanol (1:1) sehr bequem photo- metrieren kann. Das Anf~rben erfolgt nach J. K o ~ [2] (0zonoxydation und PAS- F~rbung).

[1] Fette, Seifen, Anstrichmittel 67, 910--912 (1965). Fa. C. SeMeicher & Sehfill, Dassel. -- [2] 1Nature 189, 312 (1961). E. Mi)ZLER, Marburg

~ber die Gas-Chromatographie yon Homogentisinsiture aus Urin yon Alkap~on- nrie-Erkrankten berichten R. E. ]~O~DUI~AlgT, M. GREEtr und C. M. W]:LLIAlVIS [1]. -- Die mit Salz ges~ttigten and mit konz. HC] auf pH 1,5 eingesteliten Urinproben wer- den mit der ffinffachen Menge J~ther extrahiert; 90--100 ~ der JrIomogentisins~ure gehen in die J~therphase. Unter Stickstoff engt man bis zur Trockne ein und behandelt den Rfiekstand mit ~therischem Diazomethan und Methanol (1 : 1) bei Ranmtempera- tar fiber Nacht. Die relativen Retentionszeiten des Methylesters der Homogentisin- s~ure, Methyl-2,5-dimethoxy-phenylaeetat, werden auf 4 verschiedenen Si~ulen gas- chromatograpbisch bestimmt (siehe unten) ; Bezugssubstanz ist Methylhippurat: Glas- s~ulen 180 cm • 4: mm i. D. ; das Tri~germaterial ist s~uregewaschen and silanisiert. Detektor FID 240~ C; Tr~gergas Argon. -- Si~nle I: t~ ~ 0,73; 7~ SE-30 aaf 100 bis 120 mesh Chromosorb W; 158~ Ar 125 ml/min. -- S~iule I I : t~ ~ 0,24; 3~ XE-60 auf 80-- 100 mesh Chromport X X X ; 152 ~ C; Ar 80 ml/min. -- S~ule I I I : t~ -- 0,37; 5~ QF-I auf 100.-120 mesh Chromosorb W; 178~ Ar 25 ml/min. -- Siiule IV: t~ = 0,21; 2o/o EGA auf 100--120 mesh Chromosorb W; 163~ Ar 65 ml/min. Zur genaueren Identifizierung wird yon der aufgefangenen tIomogentisins~urefraktion ein IR-Spektrum gemacht.

[1] Anal. Bioehem. 15, 364--366 (1966). Dept. Pediatrics Med. l%adiol., Univ. of Florida College Med., Gainesville, Fla. (USA). F. E ~ z ~ A ~

Igine automatiscIae Methode zur getrennten Bestimmung der Catechinamine teilen 1%. L. ]:~o]]iI~SOI~ und D. T. WATTS [1] mit. Verff. modifizieren das yon 1%. J . MEI%I%ILLS [2] ffir den Autoana]ysator angegebene Verfahren unter Auswertung der vom gleichen Autor stammenden Beobaehtung, da2 bei der Trihydroxyindol- reaktion Thioglykolsaure nur das fluorescierende Produkt yon Noradrenalin, Ascor- binsaure bekanntlieh auch zusatzlich das yon Adrenalin stabilisiert. Die Differenz ergibt dann den Adrenalinwert. Einzelheiten mit Fliel~schema und Berechnungs- formeln sind angegeben. Die Methode lai~t sich auf Gewebeextrakte, Blut und Ham anwenden. Vor Beschickung des Probensammlers erfo]gt eine Anreieherung und Reinigung fiber Aluminiumoxid.

[1] Clin. Chem. 11:. 986--997 (1965). Dept. Pharmacol., West Virginia Univ. Med. Center, Morganto~]l, W. Va. (USA). -- [2] Anal. Biochem. 6, 272 (1963).

E. MULLER, Marburg

Uber die diinnsch[cht-ehromatographlsche Trennung nahe verwandter $teroide beriehten R. D. ~BEI~ICETT und E. HEFTMANIr [1]. Verff. geben eine neue Variante der kontinuierliehen Entwieklung an, die sie dutch Verdunsten fiber eine Art Doeht erreichen. Vorzfige und Grenzen dieser Teehnik werden an Hand eines Fleckenmusters erl~utert.

[1] J. Chromatog. 21, 488--490 (1966). Western Reg. Res. Lab., Albany, Calif. (USA). :E. Mi)LLER, Marburg

~ber das u yon Steroiden gegentiber Sehwefelsiiure bei der Diinnsehicht- Chromatographie berichten E. HEFTMA~Sr, S.-T. Ko und R. D. BENNETT [1].