152 Bericht: Allgemeine analytische Methoden usw.

elektrode, einer Vorriehtnng zum Zuftihren und autom~tischem Wechseln der Proben, einem durch Solenoid betatigten Polystyrolventil, einem automatischen Registrierger~t und elektronischen Manometern zur Aufi'eehterhaltung yon kon- stantem Drnck des Stiekstoffs, der zur Betgtigung des Alkalizuflusses fiir die Titration und fiir das Riihren der Proben w~hrend der Titration ben6tigt wird. Die versehiedenen Teile des Apparates werden genau besehrieben, mehrere Abbil- dungen veransehaulichen den Gesamtapparat und einzelne Teile davon.

A. KV~TENAC~:E~ f)ber Beobachtungen an einem automatischen Titriergeriit berichten J. HASLA~

und D. C. M. SQUI~ELL 1. Es handelt sich um ein in England hergestelltes Ger~t der Fa. Electronic Instruments, Ltd., i~ichmond. Die Verff. haben sehr gute Er- fahrungen bei fast allen Arten yon Titrationen mit dem Ger~t gemaeht und wollen auf die grogen MSglichkeiten bei der Verwendung soleher Ger~te bei Reihen- analysen hinweisen. Geprtift wurden alkalimetrische Bestimmungen yon Schwefel- s~ure, Phosphors~ure, Bors~ure, argentometrische Bestimmungen yon Chloriden, Bromiden und Jodiden, die jodometrische Bestimmung yon Kalinmpermanganat und die automatisehe Konstanthaltung des p~-Werts bei der Fluoridbestimmung mit Thoriumnitratl6sung. K. BRODERSEN

Nine automatisehe~ selbstregistrierende Apparatur flit potentiometrisehe Titrationen beschreiben W. NEUDERT und H. R6PKE 2. Die Apparatur besteht aus dem Dosierger~t (,,Biirette" mit Vorratsgef~B), dem Titriergef/~B, registrierendem pH-Meter als MeBverst~rker, Punktsehreiber, Riihrer usw. Die Apparatur ist im Original in allen Einzelheiten dargelegt. Zur Ausffihrung automatischer, differen- tieller, potentiometrischer Titrationen sehaltet man 2 solcher Ger~te gegeneinander. Verwendet man als Rtihrer einen Platindraht (rotierende Platinelektrode), so ist die Apparatur auch f/Jr amperometrische Titrationen brauchbar. Die Genauigkeit der automatisehen Titrationen liegt bei • 1~o. Die Durchmesser der Capillaren der Biirette sind so dimensioniert, dab die Auslaufgesehwindigkeit 0,0]--0,02 ml/30 sec betr~gt. Der Punktschreiber ist so eingestellt, dab alle 30 sec ein Punkt geschrieben wird. Auf exakte Dosierung und Synchronisierung des Punktschreibers wird sehr geachtet. Bei Titrationen mit 0,01 n N[al?lSsungen, die gut filtriert sein mfissen wegen der Verstopfungsgefahr der Capillaren des Dosierger/~tes, erh/~lt man bei Einwaagen yon 0,25--2 mg yon Substanzen mit einem ~quivalentgewicht yon 50--200 etwa 50 gesehriebene Punkte, die gut ausreichen zur Endpunktserkennung.

K. BRODERSEN

Automatiseh registrierendes pn-Ger~it. J .B. NEILA~)S und M.D. CANNON a beschreiben die Konstruktion eines Ger~ts, das die automatische Aufnahme yon aeidimetrischen Titrationskurven, also die Bestimmung yon Dissoziationskonstan- ten gestattet, mit dem abet gleichzeitig nach einer einfachen Umschaltung auch automatische Titrationen bei konstantem p~-Wert ausgefiihrt werden kSnnen, die insbesondere bei Untersuehungen auf dem Gebiet der Enzymehemie erwiinscht sind, wenn beispielsweise die Kinetik hydrolytischer Spaltungen durch Enzyme bei konstantem p~-Wert untersucht werden soll. Die im Verlauf des Versuchs zur Auf- rechterhaltung des pH-Wertes erforderliche ~r des Titriermittels, die laufend registriert wird, zeigt dann die Reaktionsordnung an. Im einzelnen muI3 auf die eingehende und nmfangreiche Beschreibung der Konstruktion im Original ver- wiesen werden. K. CRus]~

1 Analyst (London) 79, 689--696 (1954). Imp.er. Chem. Ind., Ltd., Welwyn Garden City, Herts. (England).

2 Chemie-Ing.-Teehn. 27, 205--209 (1955). Schering AG, Berlin-West. 3 Analyt. Chemistry 27, 29--33 (1955). Univ. Berkeley, Calif. (USA).