458 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 177

0,5~ Mkoholischer PhenolphthaleinlSsung titriert man mit 0,05 n Lauge bis l~osa. Zum ermittelten Wert mug man 7% addieren, das entsprieht etwa der vom gef~]lten EiweiB adsorbierten Natriummenge. Die so gewonnenen Werte stimmen mit flammenphotometrischen auf =j= 3o/0 iiberein. Geht man yon 1 ml Serum und somit aueh der halben Menge der l~eagentien aus, steigt der Fehler um nicht mehr als 1~ . -- e-Methoxyphenylessigsiiurel6sung. 134 g der S~ure (0,8 Mol) misoht man mit 300 ml 1 n Kalilauge und erzielt eine vollst~ndige LSsung dutch sehrittweisen Zusatz yon 620 ml abs. J~thanol. Zur S~ttigung mit dem Natriumsa]z setzt man 0,5 g in 1,5 ml Wasser gelSstes Natriumehlorid zu, lggt bei 25 ~ C 2- -3 Tage zum Absetzen stehen und filtriert. Die L5sung ist mindestens 6 Monate haltbar, wahr- seheinlieh l~nger.

1 Clin. Chemistry 5, 551--556 (1959). Med. College, Philadelphia, Pa. (USA). -- 2 REEVE, W., u. I. CJ~RISTOFFEr~: Analyt. Chemistry 29, 102 (1957); vgl. diese Z. 157, 275 (1957). -- s REEVE, W.: Analyt. Chemistry 81, 1066 (1959); vgl. diese Z. 178, 429 (1960). E. MffLLER, Wiirzburg

Eine einfache, genaue, eolorimetrisehe I~aliumbestimmung im Serum beschreibt E. LINDI"AI~TNER 1. 2,0 ml Serum werden in einem 15 ml-Zentrifugenglas mit 1,0 ml NatriumhexanitrokobaltatlSsung (25 g Nas[Co(N02)6] zu 100 ml in kaltem Wasser gelSst) versetzt und gut vermischt. Naeh 1 Std Stehen ira Eisschrank (mindestens Wasserkiihlung) zentrifugiert man 5 rain bei 3000 U/min, gieBt die iiberstehende L5sung ab und lgflt das Glas 5 rain auf Filtrierpapier austropfen. Man w~seht den Niedersch]ag mit 6, dann mit 3 ml Wasser, zentrifugiert jedesmal und ltBt aus- tropfen. Dann 15st man den Niedersehlag in 0,5 ml 4~ Salpetersaure (1--3 rain siedendes Wasserbad), gibt naeh dem Abkiihlen 6,5 ml AmmoniumrhodanidlTsung (2,5 g NttaCNS zu 100 ml inAthanol gelTst) zu und toilet die Extinktioninnerhalb einer Std bei 620 nm. Das VerhEltnis Co/K betr~gt bei dieser Art der Bestimmung 1/1,88. Die Werte werden aus einer mit Kobaltsulfat aufgestellten Eiehkurve entnommen.

1 ~rztl. Lab. 5, 192--198 (1959). Med. Klin., Univ. Innsbruek (0sterreieh). U~S~LA B~U~X~N

Die spektrophotometrisehe Best |totaling des Serumkupfers mit 0xalyldihydrazid fiihren E. W. RICE und B. S. GI~OGAN 1 auf folgende Art durch: Man gibt in einem 13 • 100 mm-l~eagensglas 1,0 ml Serum oder t teparin-Plasma mit 0,7 ml Oxalyl- dihydrazidreagens (siehe unten) zusammen und l~Bt 10 rain bei Zimmertemperatur stehen. Dann setzt man 1,0 m120~ Trichloressigsgure zu, versehlieBt das Gefi~l~ mit Parafilm, sehiittelt urn, l~Bt 5 rain stehen und zentrifugiert 15 min lang. Gleiehzeitig arbeitet man zwei l~eagentienblindloroben (1,0 m] Wasser start Serum) und eine Standardprobe (siehe unten) auf die gleiche Weise auf. Dann pipettiert man 2 ml j eder Probe in l~eagensg]~ser, die einige Citronens~urekristalle enthalten, setzt einer Blindprobe etwas ADTA zu und gibt zu allen Proben 0,50 ml konz. Ammoniak und 0,50 ml 500 ige w/igrige, kalte Aeetaldehyd]Ssung. Naeh 30 rain m i t t man die Extinktion gegen die Blindprobe, die .~DTA enth~lt, bei 542 nm in 1 em-Pyrex-Kiivetten. Man mug bei dieser Bestimmung und zum Ansetzen aller LSsungen an Austauseherharzen entionisierbes Wasser verwenden. -- Oxalyldihy- drazidreagens. Man miseht aquimolekulare Mengen Di~thyloxalat und ttydrazin- hydrat, die vorher in 5 Teilen fi.thano] gelSst wurden. Naeh 1 Std filtriert man die ausgefallenen Kristalle ab und kristallisiert sie aus Wasser urn. Man stellt eine 0,10O/oige LSsung in 2 n Salzs~ure her. K~2oferstandard. (200 ~g Cu/100 ml) Man 16st 0,3928 g CuSO~ �9 5 t t20 in Wasser nnd fiillt auf 100 ml auf. Zum Versueh ver- d/innt man diese VorratslSsung 1 : 500 mit Wasser.

J . Lab. clin. Med. 55, 325--328 (1960). Univ. Pittsburgh, Pa. (USA). URSULA BAUMANN