Bericht: Allgemeine anMytische 5{ethoden, Appai'ate und Reagentien 121 Znm Aufstellen yon Halbmikrowaagen in Industrietaboratorien baben D. G. GAGE und P. SVLr~IVA~ 1 einen geeigneten Tiseh konstruiert, der eine sehr gute Schwingungsd~tmlffung besitzt. Der Rahmen und die Beine des Tisches bestehen aus Winkeleisen, die an den Verbindungen zusammengeschweigt sind. Jedes Tiseh- bein ist mit einer Nivellierschraube versehen. Das D~mpfungsmaterial ist etwa 1,25 cm dicker, schwerer Filz, wie er allgemein beim Aufstellen yon Bohr- maschinen und Drehb/inken in Maschinenwerkst~tten Verwendung finder. Auf dem Filz ruht eine etwa 80 kg schwere Tisehplatte aus Granit. Genaue Kon- struktionsangaben sind aus der Originalarbeit zu entnehmen. K. MACHNEI~ Eine einfache thermogravimetrische Waage wh'd yon A. R. VASUDEVA ~r ]). S. BHARAD~rAJund R. ~. MALLrA 2 besehrieben. Der wesentliche Teil des Apparates ist eine Quarzfaden-Federwaage mit L/~ngen~nderungen yon 8 bis 10 em je Gramm Gewieht. Man verwendet Einwaagen yon 0,1--0,3 g in Quarz- oder Platinbecher, die in dem Ofen bis auf 1000~ C erhitzt werden kSrmen. Die Ablesung der Lgngen/~nderungen erfolgt mit einem bcweglichen Mikroskop auf 0,002 em genau. Als Anwendungsbeispiel ist die Kurve des Gewichtsverlus~es yon Na~I-IPO4 - 12H20 in Abhgngigkeit yon der Tempera~ur mitgeteilt. A. ]~URTEN ACKER Einen Universalkolben~ der bei der Analyze kleiner Mengen fliissiger, organischer, in Wasser unlSslicher Gemisehe (leich~er als Wasser) zugleieh a]s Pipette, Scheidetrichter , Sehiittelgef/~g, Verseffungs- und Esterifiziergefi~13 dienen kann, besehreibt E. MAL~: 3. Abb. 1 zeigt den Kolben (1) ftir 0,5 ml Probenmenge. Der seitliehe Glasstopfen kann gegen die ebenfails mit Normal- seh]iff versehene Glaskapsel(2) ausge- tauscht werden. Die zu analysierende Probe wird in den als Pipette aus- gebildeten Kolbenhals bis zur Marke ein- gefiihrt, indem man durch einen fiber die seit]iehe 0ffnung gezogenen Schl~ueh ansaugt. Man Iggt die Probe auf den Boden des Xolbens flieP~en oder bringt sie dureh Zentrifugieren dorthin. Dann saugt man w/~Brige Ausschfittelungs- flfissigkeit naeh, sehiittelt aus und kann die w~Brige Phase durch passendes Nei- gen des Xolben wieder entfernen oder in die seitlich aufgesetzte Glaskapsel iiber- ftihren. Wenn beim Aussehfitteln kristal- lisierte Produkte, z.B. yon Aldehyden oder Xetonen entstehen, kOnnen sie roll- f ~ 3 /(d/~/wzsse/- 7 Abb. 1. UniversMkolbennach MAL~. 1 Kolben; 2 Glaskapsel; 3 Anordmmg beim Verseifen oder Verestern st/~ndig in die Glaskapsel iibergefiihrt werden. Beim Verseifen oder Verestern dient der Kolbenhals als RiickfluBkfihler. Der Kolbenhals wird dureh ein Loeb in einer kreisf6rmigen Gummipl~tte gesteckt (3). In einem Analysenschema wird die 1 AnMyt. Chemistry 28, 922--923 (1956). NavM Research Establishment Dartmouth, Nova Scotia (Canada). 2 Chem. and Ind. 1956, 300--301. Indian Inst. Science, Bangalore (Indien). 3 Chem. Zves~i 10, 246--249 (1956) [Slowakiseh]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Univ. Bratislava (~SP~).

Eine einfache thermogravimetrische Waage

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Bericht: Allgemeine anMytische 5{ethoden, Appai'ate und Reagentien 121

Znm Aufstellen yon Halbmikrowaagen in Industrietaboratorien baben D. G. GAGE und P. SVLr~IVA~ 1 einen geeigneten Tiseh konstruiert, der eine sehr gute Schwingungsd~tmlffung besitzt. Der Rahmen und die Beine des Tisches bestehen aus Winkeleisen, die an den Verbindungen zusammengeschweigt sind. Jedes Tiseh- bein ist mit einer Nivellierschraube versehen. Das D~mpfungsmaterial ist etwa 1,25 cm dicker, schwerer Filz, wie er allgemein beim Aufstellen yon Bohr- maschinen und Drehb/inken in Maschinenwerkst~tten Verwendung finder. Auf dem Filz ruht eine etwa 80 kg schwere Tisehplatte aus Granit. Genaue Kon- struktionsangaben sind aus der Originalarbeit zu entnehmen. K. MACHNEI~

Eine einfache thermogravimetrische Waage wh'd yon A. R. VASUDEVA ~r ]). S. BHARAD~rAJ und R. ~ . MALLrA 2 besehrieben. Der wesentliche Teil des Apparates ist eine Quarzfaden-Federwaage mit L/~ngen~nderungen yon 8 bis 10 em je Gramm Gewieht. Man verwendet Einwaagen yon 0,1--0,3 g in Quarz- oder Platinbecher, die in dem Ofen bis auf 1000~ C erhitzt werden kSrmen. Die Ablesung der Lgngen/~nderungen erfolgt mit einem bcweglichen Mikroskop auf 0,002 em genau. Als Anwendungsbeispiel ist die Kurve des Gewichtsverlus~es yon Na~I-IPO 4 - 12H20 in Abhgngigkeit yon der Tempera~ur mitgeteilt.

A. ]~URTEN ACKER

Einen Universalkolben~ der bei der Analyze kleiner Mengen fliissiger, organischer, in Wasser unlSslicher Gemisehe (leich~er als Wasser) zugleieh a]s Pipette, Scheidetrichter , Sehiittelgef/~g, Verseffungs- und Esterifiziergefi~13 dienen kann, besehreibt E. MAL~: 3. Abb. 1 zeigt den Kolben (1) ftir 0,5 ml Probenmenge. Der seitliehe Glasstopfen kann gegen die ebenfails mit Normal- seh]iff versehene Glaskapsel(2) ausge- tauscht werden. Die zu analysierende Probe wird in den als Pipette aus- gebildeten Kolbenhals bis zur Marke ein- gefiihrt, indem man durch einen fiber die seit]iehe 0ffnung gezogenen Schl~ueh ansaugt. Man Iggt die Probe auf den Boden des Xolbens flieP~en oder bringt sie dureh Zentrifugieren dorthin. Dann saugt man w/~Brige Ausschfittelungs- flfissigkeit naeh, sehiittelt aus und kann die w~Brige Phase durch passendes Nei- gen des Xolben wieder entfernen oder in die seitlich aufgesetzte Glaskapsel iiber- ftihren. Wenn beim Aussehfitteln kristal- lisierte Produkte, z .B. yon Aldehyden oder Xetonen entstehen, kOnnen sie roll-

f ~ 3 /(d/~/wzsse/-

7 Abb. 1. UniversMkolben nach MAL~.

1 Kolben; 2 Glaskapsel; 3 Anordmmg beim Verseifen oder Verestern

st/~ndig in die Glaskapsel iibergefiihrt werden. Beim Verseifen oder Verestern dient der Kolbenhals als RiickfluBkfihler. Der Kolbenhals wird dureh ein Loeb in einer kreisf6rmigen Gummipl~tte gesteckt (3). In einem Analysenschema wird die

1 AnMyt. Chemistry 28, 922--923 (1956). NavM Research Establishment Dartmouth, Nova Scotia (Canada).

2 Chem. and Ind. 1956, 300--301. Indian Inst. Science, Bangalore (Indien). 3 Chem. Zves~i 10, 246--249 (1956) [Slowakiseh]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Univ.

Bratislava (~SP~).