442 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

Reaktion yon Sulfat mit dem ltanes-Isherwood-Reagens. J. M. LAGOWSKI [1] gelang es aufzuzeigen, dal~ auller 1)yrophosphat (ultramarinblau) auch Sulfur als Magnesium-, Natrium-, Zink-, Ammonium-, lYlangan-, Eisen(II)-ammonium- und Kupfersulfat (alle kobaltblau) sowie Magnesiumchlorid, Natriumsulfit und -formiat die bekannte Blauf~irbung ergeben, wenn man Whatman-1)apier ~Nr.1, das mit l~ w~il~riger ADTA-LSsung, dest. Wasser und Alkohol gewaschen wurde, verwendet, die Chromatogramme (16 Std) mit Ebels L5sungsmittel (75:25:0,3:5 Gemisch aus Isopropanol/Wasser/Ammoniak/Trichloressigs~iure) entwickelt, frock- net, mit Hanes-Isherwood-l~eagens bespriiht und dann Schwefelwasserstoff aus- setz~. Da diese Verbindungen alle ~hnliche l~f-Werte zeigen, kSnnen Milldeutungen auftreten. Leicht nachweisbar waren noch 0,05 ~Mol I~atriumdihydrogenphosphat und Natriumpyrophosphat, 0,25 t~Mol Natriumsulfa~, 0,5 ~ o l Magnesiumsulfat und l~atriumsulfit, 1,0 ~Mol l~agnesiumchlorid und > 0,5 ~Mol 1Katriumformiat. Wendet man das Lowry-L6pez-Verfahren [2] zur quantitativen Phosphatbestim- mung an mit anschliel~ender Behandlung mit Schwefels~iure, so bilden 0,5 y.Mol Magnesiumsulfat oder Natriumsulfat keine nachweisbare Blaufitrbung bei 675 rim, und es kSnnen noch 0,01 f,Mol Phosphat leieht nachgewiesen werden. [1] J. Chromatog. 20, 420--421 (1965). Genetics Foundation, Univ., Austin, Texas (USA). -- [2] CO~OW~CK, S.P., and N. O. KAI'L• l~ethods in enzymology, Vol. III, ?. 845. New York: Acad. Press. 1957. L. J o ~ r ~ s E ~

Fiir die Bestimmung yon 1/Iikromengen 1)entathionat gibt T. Ko~ [1] eine l~hotometrische Methode an. Wie O. A. 5!IETZEL und M. A. DESEsA [2] feststellten, reagieren hShere Poly~hionate mit Cyanid unter Bfldung einer ~iquivalenten Menge Thiocyanat, das a]s Eisenkomplex photometriseh bestimmt werden kann. -- Aus/ithrung. 10 ml Standard-PentathionatlSsung (10 -3 m) werden in einen 25 ml- )/IeBkolben gegeben. Man versetzt mit 4 ml 0,2 m NaH2PO~-0,2 m I~aOH-Puffer vom pI-I-Wert 7,4 und ffigt danach 2,6 ml 0,05 m 1KatriumcyanidlSsung hinzu. Der pIt-Wert der LSsung soll nunmehr 8,6 betragen. Die LSsung wird 30 min auf 40 ~ C erw~irmt. Dann werden 3,0 ml 1,5 m Eisen(III)-nitrat-4 m 1)erchlorsiture - 15sung hinzugeffigt [303,0 g Fe(510s)3" 9 H20 werden in 217,4 ml konz. ]?erehlor- s~iure und wenig Wasser gelSst; die LSsnng wird auf 500 ml aufgefiillt], l~laeh Auffiillen zur lYiarke wird die Absorption bei 460 nm gegen Wasser gemessen. [1] Bull. Chem. Soe. Jap. 38, 1510--1515 (1965). Lab. Anal. Chem. Geoehem., Tokyo Inst. Teehnol., Ookayama, Tokyo (Japan). -- [2] Anal. Chem. 27, 1839 (1955); vgl. diese Z. 152, 361 (1956). M. MVNOEL

Eine gravimetrische Selenbestimmung mit 1-Amidino-2-thioharnstoff besehreiben R. A. I~TA])KARI~I nnd B.C. HALDAR [1]. 1-Amidino-2-thioharnstoff reduziert in salzsaurer LSsung Selenite und Selenate quantitativ zu elementarem Selen. Im Konzentrationsbereieh yon 43,5--347,8 rag/100 m] betriigt die Genauigkeit der Bestimmung 0,2--0,240/0. -- Aus/ithrung. Zur salzsauren SelenitlSsnng wird eine 2~ w~il]rige LSsung yon 1-Amidino-2-thioharnstoff im lJberschutl gegeben. Die so erhaltene LSsung sol1 noch 3,5 n an Salzs~iure sein. Die LSsung wird zentri- fugiert und anschlieltend dnrch einen Fi]tertiegel filtriert. Das so erhaltene Selen wird zuerst mit kaltem, dann mit heil~em Wasser gewasehen, bei l l0~ getrocknet und als metallisehes Se gewogen. SelenatlSsungen miissen zuerst durch Kochen mit Salzs~iure zu Seleni~ reduziert werden. CuII, I-IgII, AgI und TeIV st5ren. Diese StSrung kann allerdings durch Zugabe yon Citronens~ure verhindert werden, es mutl aber TelV vorher mit K2Cr207 zu TeVI oxydiert werden. Alle iibrigen Ionen stSren nicht. [1] J. Indian Chem. Soe. 41, 813--816 (1964). Inorg. Nucl. Chem. Lab. Inst. Sci., Bombay (Indien). H. Br,.~HA