308 Berieht: Spezielle analyhsche Methoden.

Eine nephelometrische Mikromethode zur quantitativen Bestimmung yon Gutta und Kautsehuk in P~lanzen wird yon N. G. DOMA~ 1 beschrieben. Man wickelt Ein- waagen yon 0,05--0,5 g der lufttrockenen, einheitlich zerkleinerten Analysem subst~nz in ein weitporiges Filterpapier ein, bringt die P~ekchen in einen Rund- kolben, fibergiel3t mit 50--100 ml Aceton auf je 1 g Material, kocht 1 Std unter l~iiekfluI~ und giel~t die heiBe AeetonlSsung yon Harz und anderen st5renden Sub- stanzen ab. Diese Operation wird 3--5real wiederholt. Vor der letzten Extraktion mit Aceton ist es zuweilen zweekm~Big, die P~ekchen zu troeknen und ihren Inhalt mit einigen Tropfen Benzol oder Chloroform zu befeuchten, welches nach einiger Zeit verdampft wird. Auf diese Weise wird die AuflSsung der im Inneren der Sub- stanzteilchen enth~ltenen HarzkSrper erleichtert. Nach vollst~ndiger Extrakt ion mit Aeeton werden die P~ckchen bei ~aumtemperatur getrocknet und jedes ge- trennt in einen 25- bis 50 ml-Kolben gebraeht. Man gibt zur AuflSsung yon Gutta oder Kautschuk je 10 ml Benzol zu, schfittelt 3 Std und zentrifugiert. Zur nephelo- metrischen Bestimmung versetzt man 2 ml der BenzollSsung in einem Reagensglas mit 5 m l Fiillungsmittel (Methylalkohol mit 0,02% Triathanolamin als Stabilisator) und ffigt 1% Wasser zu. Die nephelometrische Messung wird 2real - - nach 5 und 60 min - - durchgeffihrt. Die Auswertung erfolgt an Hand einer Eichkurve. Die Methode zeigt gut iibereinstimmende Ergebnisse mit der gewiehtsan~lytischen Methode. Die Resultate der nephelometrischen Bestimmung yon Gutta und Kaut- sehuk in pflanzliehem Material sind abh~ngig yon der Natur des Untersuehungs- objektes, dem Polymerisationsgrad des zu bestimmenden Produktes, yon der Reinigungsmethode, von der Art der Hersteilung der L5sung usw. Bei der Bestim- mung yon stark voneinander sich unterscheidenden Arten yon Gutta und Kaut- schuk kana nieht die gleiche Standardkurve verwendet werden. Befriedigende Resultate werden erhalten, wenn die Triibung nach Zugabe des FMlungsmittels langsam zunimmt und beim Maximum konstant bleibt. Zur Erzielung einer be- ,~ti~ndigen Triibung ist es erforderlieh, mit stark verdiinnten LSsungen zu arbeiten, z. B. mit einer Konzentration yon 50--100#g je Milliliter. Die Best~ndigkeit der Triibung erhSht sich noch merklieh, wenn des Verh~ltnis yon Benzol zu Methyl- alkohol auf 3 : 5 oder 2,5 : 5 eingestellt wird. Die Triibung der L5sung ist dann ~llerdings schw~cher ~ls bei einem Verh~ltnis yon 2 : 5. A. T~oF~ow.

Fiir die Bestimmung yon Kautschukkohlenwasserstoifen in kautschukhaltigen Pflanzen haben J. W. ~V~EEKS, ~. V. CROOK, C. E. PA~DO jr. und F. E. CLARK 2 eine neue Methode entwickelt. Des Pflanzengewebe wird zwischen rotierenden Messern zerkleinert, bei 65 ~ C bei lebhafter Luftzirkulation auf 2 - -6% getroeknet un4 dann zwischen geriffelten Walzen behandelt. Dabei wird der Kautsehuk feiner verteilt als bei der Zerkleinerung in Hammermfihlen. Man w~gt eine Menge, die eine KautschuklSsung yon 1,2--2,0 mg/ml liefert, in ein 250 ml-Zentrifugenglas, fiigt dazu 100 g Kieselsteinchen und genau 150 ml einer l%igen benzolischen Triehlor- essigs~urelSsung. Nach 10minutigem Schiitteln auf einer Sehfittelmasehine wird 15 rain l~ng zentrifugiert. Von der klaren iiberstehenden LSsung, die 30--50 mg Kohlenwasserstoffe enthalten soll, pipettiert man 25 ml in ein 250 ml-Beeherglas und versetzt mit 9 ml Chloroform und 2,5 ml einer bromierenden L5sung (filtrierte L5sung yon 2 g Jod in 100 ml Tetrachlorkohlenstoff mit 5 ml Brom versetzt). Das Beeherglas bleibt bei 25 ~ C 100 rain lung stehen (direktes Sonnenlieht ist zu ver- meiden). Des nach Zugabe yon 200 ml 95%igen Alkohols im Verlauf yon 2 Std sieh ~absetzende Kautschukbromid wird dutch einen Gooc~-Tiegel fdtriert und mit

1 Bioehimija 18, 335--339 (1953) [Russisch]. Akad. d. Wiss., Moskau. Analyt. Chemistry 25, 1535--1538 {1953). Natural Rubber Res. St~t., S~linas,

Calif. (USA).