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69S t~erieht: Chen~ische Analyse organiseher KSrper. Etwa 0,05 g der zu untersuehenden Substanz tibergiesst man mit 10 Tropfen Salzs~ure und kocht zwei Minuten lang. ~Naeh dem Ab- kiihlen setzt man weitere 5 Tropfen Salzs~iure und einen Tropfen einer einprozentigen ~Natriumnitritl6sung hinzu. ~Naeh 10 Minuten fiigt man I ccm Phenol und allm~hlich so viel konzentrierte Sehwefels~ure hiuzu~ bis ein homogenes Gemisch entsteht. Zu 0,5 ccm desselben gibt man Natronlauge yore spezifischen Gewicht 1,332, bis eine klare LSsung erfolgt ist. Erweist sich diese LSsung blau gefarbt, so liegt Exalgin vor; eine gelbe F~rbung zeigt Azetanilid an. Bei Mischungen ent- stehen nattirlich gelblich bis grtin gefhrbte LSsungen. 2. Quantitative Bestimmung organiseher KSrper. a. Elementaranalyse. ]~ine neue Silberspirale zur Yerwendung bei der organischen :Elementaranalyse empfiehlt A. H. Fiske 1). Man kann diese leicht und einfach selbst herstellen, indem man ein gewShnliches, sorgf~ltig gereinigtes Kupferdrahtnetz in eine SilbernitratlSsung stellt, bis es gleiehm~f~ig mit metallischem Silber i~berzogen ist. Hierauf wird die Spirale so lange in der Gebl~seflamme erhitzt, bis der Uberzug gerade zu sehmelzen anf~tngt. L~sst man die Kupferspirale nur zur H/ilfte in die SilberlSsung eintauehen und behandelt sie vor dem Reduzieren in derselben Weise, wie oben besehrieben, so erh~lt man eine metallische Vorlage, die gleiehzeitig als Silber- und als Kupferspirale wirkt. Uber den Nachweis yon Stickstoff in organischen Substanzen bringt H. Russell Ellis 2) folgende Mitteilung. Die yon Castellana "~) empfohlene Methode ist unbrauchbar , da man mittels derselben auch bei absolut stiekstofffreien Substanzen positive Resultate erh'~lt. Es ist dies darauf zurackzufahren, dass bei tier Reaktion zwischen Magnesium und den Karbonaten der Alkalimetallc atmosph~rischer Stickstoff absorbiert wird und sieh Cyanid bildet, voi vor allem, wenn die Reaktion langsam verl~uft. b. Bestimmung naherer .Bestandteile. Uber die quantitative Bestimmung des aktiven Wasserstoffs iI organisehen Verbindungen mittels Magnesiumjodmethyls hat T h 1) ]~er. d. deutsch, ch~m. Gesellsch. zu Berlin 45, 870. 2) Chem. News 102, 187. ~) Vergl. diese Zeitschrift 44, 568 (1905).

Eine neue Silberspirale zur Verwendung bei der organischen Elementaranalyse

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Page 1: Eine neue Silberspirale zur Verwendung bei der organischen Elementaranalyse

69S t~erieht: Chen~ische Analyse organiseher KSrper.

Etwa 0,05 g der zu untersuehenden Substanz tibergiesst man mit 10 Tropfen Salzs~ure und kocht zwei Minuten lang. ~Naeh dem Ab- kiihlen setzt man weitere 5 Tropfen Salzs~iure und einen Tropfen einer einprozentigen ~Natriumnitritl6sung hinzu. ~Naeh 10 Minuten fiigt man I ccm Phenol und allm~hlich so viel konzentrierte Sehwefels~ure hiuzu~ bis ein homogenes Gemisch entsteht. Zu 0,5 ccm desselben gibt man Natronlauge yore spezifischen Gewicht 1,332, bis eine klare LSsung erfolgt ist. Erweist sich diese LSsung blau gefarbt, so liegt Exalgin vor; eine gelbe F~rbung zeigt Azetanilid an. Bei Mischungen ent- stehen nattirlich gelblich bis grtin gefhrbte LSsungen.

2. Q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g o r g a n i s e h e r K S r p e r .

a. Elementaranalyse.

]~ine neue Silberspirale zur Yerwendung bei der organischen :Elementaranalyse empfiehlt A. H. F i s k e 1). Man kann diese leicht und einfach selbst herstellen, indem man ein gewShnliches, sorgf~ltig gereinigtes Kupferdrahtnetz in eine SilbernitratlSsung stellt, bis es gleiehm~f~ig mit metallischem Silber i~berzogen ist. Hierauf wird die Spirale so lange in der Gebl~seflamme erhitzt, bis der Uberzug gerade zu sehmelzen anf~tngt. L~sst man die Kupferspirale nur zur H/ilfte in die SilberlSsung eintauehen und behandelt sie vor dem Reduzieren in derselben Weise, wie oben besehrieben, so erh~lt man eine metallische Vorlage, die gleiehzeitig als Silber- und als Kupferspirale wirkt.

Uber den Nachweis yon Stickstoff in organischen Substanzen bringt H. R u s s e l l E l l i s 2) folgende Mitteilung.

Die yon C a s t e l l a n a "~) empfohlene Methode ist unbrauchbar , da man mittels derselben auch bei absolut stiekstofffreien Substanzen positive Resultate erh'~lt. Es ist dies darauf zurackzufahren, dass bei tier Reaktion zwischen Magnesium und den Karbonaten der Alkalimetallc atmosph~rischer Stickstoff absorbiert wird und sieh Cyanid bildet, voi vor allem, wenn die Reaktion langsam verl~uft.

b. Best immung naherer .Bestandteile.

Uber die quantitative Bestimmung des aktiven Wasserstoffs iI organisehen Verbindungen mittels Magnesiumjodmethyls hat T h

1) ]~er. d. deutsch, ch~m. Gesellsch. zu Berlin 45, 870. 2) Chem. News 102, 187. ~) Vergl. diese Zeitschrift 44, 568 (1905).