Bericht: Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe 229 durch ~ther-Extraktion des Iqiob-Thioeyanatkomplexes kann diese StSrquelle umgangen werden. Wie eine Tabelle zeigt, sind die mit dieser Methode erzielten Ergebnisse sehr befriedigend. H. St)ECKER :F. L. MOORE 1 beschreibt eine Trennungsmethode von Niob und Protactinium dutch Ausschi~tteln mit organischen Ldsnngsmitteln. Am bes~en gelingt die Extraktion mit Diisobutylcarbinol aus einer LSsung, die an Fluorwasserstoff und Schwefel- s~ure je 6 molar ist. Bei den Versuchen enthielt die Probe]Ssung 1 mg Niob in 1 ml 0,18 m Oxals~nre und Spnren yon 283Pa. Vom Niob gingen mehr als 98O/o in die organische Phase, das Protactinium blieb im w/~Brigen Anteil. G. DEI~K Eine raseh ausfiihrbare komplexometrische ~Ietbode der Sulfatbestimmung wird yon E. B~KAcs-PoLG~R ~ besehrieben. -- Aus/i~hrung. Eine 5--10 mg Sulfat enthaltende Menge der Substanz wird in 3--5 ml Wasser gelSst, mit so viel Alkohol versetzt, da~ der Alkoholgehalt beil~ufig 60~o betr~gt, nnd mit verdfinntem Am- moniak gegen Methylrot neutralisiert. Nach Zugabe yon 6--8 ml PufferlSsung (50 g Ammoniumchlorid und 400 ml konz. Ammoniak im Liter) und 15--20 mg Indicator (1 g Eriochromschwarz Tmit 100 g Kaliumchlorid innig verrieben) wird die LSsung durch einen Tropfen 0,05 m MagnesiumchloridlSsung rotviolett gefarbt und mit 0,01 m KomplexonIIL15sung auf grfinlichblaue Farbe eingestellt. Die Titration geschieht mit 0,01 m BariumehloridlSsung, indem die LSsung heftig gesehfittelt wird nnd die Mal315sung in kleinen Anteilen anfangs rascher, bei An- n~herung des Endpunktes tropfenweise zugegeben wird. Nach jedem Tropfen wartet man, um die Farbe der LSsung, welche im Endpunkt in Weinrot fibergeht, oberhalb des raseh absitzenden Niederschlags zu beobachten. Der Endpunkt wird leiehter erfal~t, wenn die LSsung mit der gleichen Menge Tetrachlorkohlenstoff be- schickt wird, da der Niederschlag rascher absitzt und fiber der unteren weft] ge- trfibten Schicht die Farbe der klaren w~Brigen Sehicht leichter zu beobachten ist. J. PLANK Selen, Tellur. Zum Nachweis und zur amperometrischen Titration von Selen eignet sich nach V. SI~o~ und V. GR~ a die Reaktion mit A~corbins~iure. Selenite und Selenate werden yon Aseorbins~ure in salz- oder sehwefels~urer LSsung bei p~ ~ 2 schnel] zu elementarem Selen reduziert 4. StSrend wirken Ag, Au und grSl3ere Mengen Bi. Die meisten anderen Metalle stSren nicht. Zum Selennachweis versetzt man auf der Tfipfelplatte einen Tropfen der zu prfifenden LSsung mit 1--2 Tropfen verdfinnter Salz- oder Schwefels~ure sowie 1 Tropfen 0,1 n Ascorbin- ss (nach L. E~DEu nnd E. BODO~a stabilisiert). Liegt Selen vor, so tritt sofort ein roter Niederschlag anti Die Empfindliehkeit entspricht PD ~ 3,7. -- Polarometrische (amperometrisehe) Titration. Man pipettiert in einen 100ml- Titrationskolben eine 5--30 mg Selen entsprechende Menge Selenit- oder Selenat- 15sung, ffigt Schwefel- oder Salzs~ure zur Einstellung auf PH 1--2 zu und verdfinnt auf 20--80 ml. In diese LSsung taueht man die Capillare der tropfenden Queeksilber- und die Kalomelelektrode und titriert bei 60 ~ C mit der 0,1 n Ascorbins~urelSsung bei einer angelegten Spannung yon --0,05 V. 1 ml 0,1 n Ascorbins~urelSsung entsprieht 1 Analyt. Chemistry 27, 70--72 (1955). Carbide & Carbon Chem. Co., OakRidge, Tenn. (USA). 2 Magyar K~miai Foyli5rat 61, 48--50 (1955) [Ungariseh] (mit dtseh. Zus.fass.). Agrar. Univ., Budapest. 3 Chem. Listy 48, 1774--1778 (1954) [Tseheehiseh]. Univ. Prag. 4 ERDEu L. : Magyar K~miai FolySirat 56, 265 (1950). 5 Diese Z. 136, lb9 (1952).

Eine rasch ausführbare komplexometrische Methode der Sulfatbestimmung

Download PDF Report

Upload
j-plank
View
212
Download
0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Eine rasch ausführbare komplexometrische Methode der Sulfatbestimmung

Bericht: Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe 229

durch ~ther-Extrakt ion des Iqiob-Thioeyanatkomplexes kann diese StSrquelle umgangen werden. Wie eine Tabelle zeigt, sind die mit dieser Methode erzielten Ergebnisse sehr befriedigend. H. St)ECKER

:F. L. MOORE 1 beschreibt eine Trennungsmethode von Niob und Protactinium dutch Ausschi~tteln mit organischen Ldsnngsmitteln. Am bes~en gelingt die Extrakt ion mit Diisobutylcarbinol aus einer LSsung, die an Fluorwasserstoff und Schwefel- s~ure je 6 molar ist. Bei den Versuchen enthielt die Probe]Ssung 1 mg Niob in 1 ml 0,18 m Oxals~nre und Spnren yon 283Pa. Vom Niob gingen mehr als 98O/o in die organische Phase, das Protactinium blieb im w/~Brigen Anteil. G. DEI~K

Eine raseh ausfiihrbare komplexometrische ~Ietbode der Sulfatbestimmung wird yon E. B~KAcs-PoLG~R ~ besehrieben. - - Aus/i~hrung. Eine 5--10 mg Sulfat enthaltende Menge der Substanz wird in 3--5 ml Wasser gelSst, mit so viel Alkohol versetzt, da~ der Alkoholgehalt beil~ufig 60~o betr~gt, nnd mit verdfinntem Am- moniak gegen Methylrot neutralisiert. Nach Zugabe yon 6--8 ml PufferlSsung (50 g Ammoniumchlorid und 400 ml konz. Ammoniak im Liter) und 15--20 mg Indicator (1 g Eriochromschwarz T m i t 100 g Kaliumchlorid innig verrieben) wird die LSsung durch einen Tropfen 0,05 m MagnesiumchloridlSsung rotviolett gefarbt und mit 0,01 m KomplexonIIL15sung auf grfinlichblaue Farbe eingestellt. Die Titration geschieht mit 0,01 m BariumehloridlSsung, indem die LSsung heftig gesehfittelt wird nnd die Mal315sung in kleinen Anteilen anfangs rascher, bei An- n~herung des Endpunktes tropfenweise zugegeben wird. Nach jedem Tropfen wartet man, um die Farbe der LSsung, welche im Endpunkt in Weinrot fibergeht, oberhalb des raseh absitzenden Niederschlags zu beobachten. Der Endpunkt wird leiehter erfal~t, wenn die LSsung mit der gleichen Menge Tetrachlorkohlenstoff be- schickt wird, da der Niederschlag rascher absitzt und fiber der unteren weft] ge- trfibten Schicht die Farbe der klaren w~Brigen Sehicht leichter zu beobachten ist.

J. PLANK

Selen, Tellur. Zum Nachweis und zur amperometrischen Titration von Selen eignet sich nach V. SI~o~ und V. G R ~ a die Reaktion mit A~corbins~iure. Selenite und Selenate werden yon Aseorbins~ure in salz- oder sehwefels~urer LSsung bei p~ ~ 2 schnel] zu elementarem Selen reduziert 4. StSrend wirken Ag, Au und grSl3ere Mengen Bi. Die meisten anderen Metalle stSren nicht. Zum Selennachweis versetzt man auf der Tfipfelplatte einen Tropfen der zu prfifenden LSsung mit 1--2 Tropfen verdfinnter Salz- oder Schwefels~ure sowie 1 Tropfen 0,1 n Ascorbin- ss (nach L. E~DEu nnd E. BODO~ a stabilisiert). Liegt Selen vor, so tr i t t sofort ein roter Niederschlag anti Die Empfindliehkeit entspricht PD ~ 3,7. - - Polarometrische (amperometrisehe) Titration. Man pipettiert in einen 100ml- Titrationskolben eine 5--30 mg Selen entsprechende Menge Selenit- oder Selenat- 15sung, ffigt Schwefel- oder Salzs~ure zur Einstellung auf PH 1--2 zu und verdfinnt auf 20--80 ml. In diese LSsung taueht man die Capillare der tropfenden Queeksilber- und die Kalomelelektrode und titriert bei 60 ~ C mit der 0,1 n Ascorbins~urelSsung bei einer angelegten Spannung yon --0 ,05 V. 1 ml 0,1 n Ascorbins~urelSsung entsprieht

1 Analyt. Chemistry 27, 70--72 (1955). Carbide & Carbon Chem. Co., OakRidge, Tenn. (USA).

2 Magyar K~miai Foyli5rat 61, 48--50 (1955) [Ungariseh] (mit dtseh. Zus.fass.). Agrar. Univ., Budapest.

3 Chem. Listy 48, 1774--1778 (1954) [Tseheehiseh]. Univ. Prag. 4 ERDEu L. : Magyar K~miai FolySirat 56, 265 (1950). 5 Diese Z. 136, lb9 (1952).