158 Berieh~: Spezielle analytisehe Methoden Arbeitsweiee. Die etwa 0,1 mMol Sauerstoff enthaltende Analysensubstanz wird in einem Pyrexgef~13 mit 15--20 mg vakuumgetroeknetem Sllbercyanid vermiseht. Nach Evakuieren des Gef~Bes auf unter 10 -a Torr wird dieses abgeschmolzen und 2 Std auf 500~ erhitzt. Das abgekfihlte Gef~13wird in ein auf -- 130~ gehaltenes K~ltebad eingesetzt, die nicht kondensierten Gase werden entfernt and C02 wird anschlielBend in einer mit flfissigem Stickstoff gekfiMten l~Jhre ausges Schliel~- lich wird die Isotopenzusammensetzung des CO~ in einem Massenspektrometer (RMS-11) bestimmt. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse ist besser als 2~ [1] Talanta 18, 142--144 (1966). Dept. Chem., Univ. Maryland Coll. Park, Md (USA). K. H. NEEB Eine sehnelle und empflndliche Methode zur gaschromatographischen Mikro- bestimmung yon Titan in 0xidgemisehen wird yon R. E. SIWVERS, G. W~EELER jr. und W. D. Ross [1] vorgeschlagen. Der Titangehalt der Probe wird durch Erhitzen der Probe mit Tetrakohlenstoff a]s TiC14 verfliiehtigt and gasehromato- graphisch bestimmt. Eine besondere Mikroteehnik wurde zur Verhinderung yon Hydrolyseerscheinungen entwickelt. -- Aus/i~hrung. Die GrJl~e der Einwaage ist so zu w~hlen, dab der zu bestimmende TiO2-Gehalt etwa 0,02--0,17 mg betr~gt. Die gewogene Probe wird mit etwa 0,06 mg A1208 (dieser Zusatz entf~llt bei alu- miniumhaltigen Proben) in einem 3,5 cm langen Borsillcat-Schme]zpunktrJhrchen 4 Std auf 450~ erhitzt. Nach AbkiiMen and ttinzufiigen eines ~bersehusses (7 ~1) CC14 wird das l~Jhrchen abgesehmolzen, 2 Std auf 450~ erhitzt (Sehutzbrille oder Gesichtsmaske i) und in die Feststoff-Injektionsvorriehtung gegeben, die es erlaubt, das ProberJhrchen direkt im Tr~gergasstrom zu zerstJren. Folgende experimentel- len Daten sind angegeben: Stahls~ule 33 • 0,65 em, geffi]lt mit 15 Gew.-~ Itistowax (Matheson, Coleman & Bell) auf Gas Pack F (Chem. Res. Serv. Inc., 60--80 mesh). S~ulentemperatur: 77~ C. ProbeneinlaBtemperatur: 160~ C. Detektortemperatur: 210~ Helinm-Durehflul~geschwindigkeit: 63 ml/min. [1] Anal. Chem. 88, 306--309 (1966). Aerospace Res. Labs., ARC, Wright-Patterson Air Force Base, Ohio u. Monsanto Res. Corp., Dayton Lab., Dayton, Ohio (USA). M. MENGEn Zur Bestimmung yon Cer~ Gadolinium, Dysprosium~ Erbium und Ytterbium in Thoriumoxfden (2. Mitteilung zur Bestimmung yon Seltenerd-Metallen in Kern- bremlstoffen) schlagen T. KO~Ol~I,H. u K. G~l~ffI,K. TOIDA und S. TAMU- I~A[1] die Isotopenverdiinnungsana]yse vor. Man gibt die elektromagnetisch angereicherten Isotopen l~~ 155Gd, 16~Dy, 167Erund 173u zu den jeweiligen ProbelSsungen, extrahiert dalm die Seltenerd-Metalle mit Hilfe yon Thiocyanat- tri-n-butylphosphat und trennt sie dann chromatographisch mit umgekehrten Phasen in zwei Gruppen (LadEn und Gd~Lu). Die Isotopenzusammensetzung dieser beiden Gruppen wird dann in einem Massenspektrometer mit Oberflgchen- ionisation (CEC 21-702B) gemessen; daraus lassen sieh dann die Konzentrationen der einzeLaen Seltenerdmetalle errechnen. [1] Japan Analyst 15, 589--594 (1966) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) W. CzYsz Die Bestimmung yon Thallium in Natriumjodidkristalienffihren V. T. ATHAVALE, S.V. BV~NGEY und R. G. D~A~ESRWAR[1] gleichstrompolarographisch in schwefel- saurer, 4~ NatriumsulfatlJsung aus. -- Arbeitsweise. 1 g der Probe, die 0,05 bis 0,3o/0 Thallium enth~lt, wird in einem 400 ml-Beeherglas in 20 ml Wasser gel6st und unter Riihren 3 ml Salpeters~ure (D 1,42) hinzugetropft. Man dampft die LJsung auf etwa 1 ml ein und wiederholt den Vorgang nach abermaliger Zu- gabe yon 3 ml Salpeters~ure. Nun wird der Eindampfriickstand einmal mit 2 ml

Eine schnelle und empfindliche Methode zur gaschromatographischen Mikrobestimmung von Titan in Oxidgemischen

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Page 1: Eine schnelle und empfindliche Methode zur gaschromatographischen Mikrobestimmung von Titan in Oxidgemischen

158 Berieh~: Spezielle analytisehe Methoden

Arbeitsweiee. Die etwa 0,1 mMol Sauerstoff enthaltende Analysensubstanz wird in einem Pyrexgef~13 mit 15--20 mg vakuumgetroeknetem Sllbercyanid vermiseht. Nach Evakuieren des Gef~Bes auf unter 10 -a Torr wird dieses abgeschmolzen und 2 Std auf 500~ erhitzt. Das abgekfihlte Gef~13 wird in ein auf -- 130~ gehaltenes K~ltebad eingesetzt, die nicht kondensierten Gase werden entfernt and C02 wird anschlielBend in einer mit flfissigem Stickstoff gekfiMten l~Jhre ausges Schliel~- lich wird die Isotopenzusammensetzung des CO~ in einem Massenspektrometer (RMS-11) bestimmt. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse ist besser als 2~ [1] Talanta 18, 142--144 (1966). Dept. Chem., Univ. Maryland Coll. Park, Md (USA).

K. H. NEEB

Eine sehnelle und empflndliche Methode zur gaschromatographischen Mikro- bestimmung yon Titan in 0xidgemisehen wird yon R. E. SIWVERS, G. W~EELER jr. und W. D. Ross [1] vorgeschlagen. Der Titangehalt der Probe wird durch Erhitzen der Probe mit Tetrakohlenstoff a]s TiC14 verfliiehtigt and gasehromato- graphisch bestimmt. Eine besondere Mikroteehnik wurde zur Verhinderung yon Hydrolyseerscheinungen entwickelt. -- Aus/i~hrung. Die GrJl~e der Einwaage ist so zu w~hlen, dab der zu bestimmende TiO2-Gehalt etwa 0,02--0,17 mg betr~gt. Die gewogene Probe wird mit etwa 0,06 mg A1208 (dieser Zusatz entf~llt bei alu- miniumhaltigen Proben) in einem 3,5 cm langen Borsillcat-Schme]zpunktrJhrchen 4 Std auf 450~ erhitzt. Nach AbkiiMen and ttinzufiigen eines ~bersehusses (7 ~1) CC14 wird das l~Jhrchen abgesehmolzen, 2 Std auf 450~ erhitzt (Sehutzbrille oder Gesichtsmaske i) und in die Feststoff-Injektionsvorriehtung gegeben, die es erlaubt, das ProberJhrchen direkt im Tr~gergasstrom zu zerstJren. Folgende experimentel- len Daten sind angegeben: Stahls~ule 33 • 0,65 em, geffi]lt mit 15 Gew.-~ Itistowax (Matheson, Coleman & Bell) auf Gas Pack F (Chem. Res. Serv. Inc., 60--80 mesh). S~ulentemperatur: 77 ~ C. ProbeneinlaBtemperatur: 160 ~ C. Detektortemperatur: 210~ Helinm-Durehflul~geschwindigkeit: 63 ml/min. [1] Anal. Chem. 88, 306--309 (1966). Aerospace Res. Labs., ARC, Wright-Patterson Air Force Base, Ohio u. Monsanto Res. Corp., Dayton Lab., Dayton, Ohio (USA).

M. MENGEn

Zur Bestimmung yon Cer~ Gadolinium, Dysprosium~ Erbium und Ytterbium in Thoriumoxfden (2. Mitteilung zur Bestimmung yon Seltenerd-Metallen in Kern- bremlstoffen) schlagen T. KO~Ol~I, H. u K. G~l~ffI, K. TOIDA und S. TAMU- I~A [1] die Isotopenverdiinnungsana]yse vor. Man gibt die elektromagnetisch angereicherten Isotopen l~~ 155Gd, 16~Dy, 167Er u n d 173u zu den jeweiligen ProbelSsungen, extrahiert dalm die Seltenerd-Metalle mit Hilfe yon Thiocyanat- tri-n-butylphosphat und trennt sie dann chromatographisch mit umgekehrten Phasen in zwei Gruppen (LadEn und Gd~Lu). Die Isotopenzusammensetzung dieser beiden Gruppen wird dann in einem Massenspektrometer mit Oberflgchen- ionisation (CEC 21-702B) gemessen; daraus lassen sieh dann die Konzentrationen der einzeLaen Seltenerdmetalle errechnen. [1] Japan Analyst 15, 589--594 (1966) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.)

W. CzYsz

Die Bestimmung yon Thallium in Natriumjodidkristalien ffihren V. T. ATHAVALE, S.V. BV~NGEY und R. G. D~A~ESRWAR [1] gleichstrompolarographisch in schwefel- saurer, 4~ NatriumsulfatlJsung aus. -- Arbeitsweise. 1 g der Probe, die 0,05 bis 0,3o/0 Thallium enth~lt, wird in einem 400 ml-Beeherglas in 20 ml Wasser gel6st und unter Riihren 3 ml Salpeters~ure (D 1,42) hinzugetropft. Man dampft die LJsung auf etwa 1 ml ein und wiederholt den Vorgang nach abermaliger Zu- gabe yon 3 ml Salpeters~ure. Nun wird der Eindampfriickstand einmal mit 2 ml