44 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate u. Reagentien Bd. 188

Chlorokomplexe; U022+ als Salicylatkomplex und die Anionen MoOa 2-, WOe 2-, J-, Br -2, CN- und SCN-. Am Beispiel der Hg-Bestimmung geben die Verff. folgende Arbeitsvorschri/t an: Die 10--300 mg ttg 2+ enthaltende LSsung wird tropfenweise mit 2~ KJ-L6sung versetzt, bis sich das gebildete HgJ2 wieder auflSst. Das entstandene HgJ~-2-Anion wird bei t~aumtemperatur mit einem UberschuB an 5~ Chininmonochlorhydratl6sung gef~llt. Der weiBe Niederschlag yon Chinin- tetrajodomereurat (C20H250~TN~) (HgJ~) wird abfiltriel~ und 5--6real mit kaltem Wasser gewaschen, in Aceton aufgelSst, auf 100 ml aufgeffillt und mit einem Lippieh-Halbsehattengers mit Na-Lampe polarimetrier~. In dem untersuchten Bereich ist das Drehungsverm6gen eine lineare Funktion des ~Ig ~+- Gehaltes.

1 Talanta (London) 8, 313--316 (1961). Univ. Cluj (RumEnien). H. S~]~CKE~

t~ber differential-thermoanalytisehe Untersuehungen bei denen gleichzeitig die entwickelten Gase registriert werden, berichten W. M. AriEs und E. )/i. Bn~s 1. Der verwendete Apparat ~hnelt der yon g. M. PAKULAK jr. und G. W. L~ONAI~D ~ besehriebenen Einrichtung. Zwei gleiche, mit Gaszu- und Gasableitung sowie mit Thermoelementen versehene Gef~l~e werden mit je 1 g eines inerten Materials (Glasperlen yon 0,1 mm ;~) beschickt; der einen Ffillung wird die zu untersuchende Probe (10--100 rag) beigemengt. In einem indifferenten Gasstrom (Helium) wird dann bis 300~ mit der Gesehwindigkeit yon 6 ~ C/rain, yon 300--500~ mit 4 ~ C/rain erhitzt. Die Temperaturdifferenzen zwischen den beiden Thermoelementen werden registriert. Der Eintritt exo- oder endothermer Reaktionen maeht sich auf den Thermogrammen dureh entspreehende Abweiehungen yon der Geraden bemerkbar. Die Gase passieren einen W~rmeleitungsdetektor und entweichen dann durch einen StrSmnngsmesser ins Freie. Es kSnnen aber auch jeweils Gasproben ffir weitere Untersuchungen entnommen werden. Die Verff. haben mit Hilfe des Verfahrens das thermische Verhalten yon Treibstoffen (Nitrocellulose, Nitroglycerin, f~thylcentralit, Digthylphthalat usw.) einzeln und im Gemisch untersueht. Um die Anwendbarkeit des Verfahrens auch ffir andere Zweeke zu zeigen, wird fiber Unter- suchungen an dem Komplex Dekaboran-2-Isopropyltstrazol, an Tris(dithylendiamin)- lcobalt(Ill).bromid und an Ammoniumperchlorat beriehtet.

1 Analyt. Chemistry 8~, 568--572 (1961). Chem. Div., Res. Dept., U.S.Naval Ordnance Test Station, China Lake, Calif. (USA). -- ~ Analyt. Chemistry 81, 1037 (1959); vgl. diese Z. 173, 425 (1960). A. KVRT~ACK~R

Eine Thermowaage und eine Anordnung zur Differential-Thermoanalyse be- schreiben M. M. MA~xowITz und D. A. BORY~:A 1. Die bei der Thermogravimetrie (T.G.A.) bzw. Differential-Thermoanalyse (D.T.A.) erforderliche Registrierung yon Ofen- bzw. Probetemperatur und Gewichts- bzw. Temperatur-Differenz wurde mittels eines potentiometrischen Einfach-Schreibers mit ~e~stellenumschalter vor- genommen. Die Erhitzungsgesehwindigkeit yon 5 ~ C/min bei der T.G.A. und 10 ~ C/ rain bei der D.T.A. konnte stufenlos und linear mit einem variablen Trafo mit Synctn'o-Motor geregelt werden. Die Konstruktionsangaben fiber die Thermowaage weisen unter anderem einen verst~rkten Schutz des Waagenteils gegen W~rme- einwirkung und LuftstrSmung vom Ofen her auf. An Hand yon Thermogrammen der Lithiumperchloratzersetzung und der Wasserverluste der Hydratgemische wird auf die Brauchbarkeit der Methode ffir rasche quantitative Analysen hingewiesen. Die Verwendung der D.T.A. zur Untersuchung yon Schmelzreaktionen, Kristall- und Glasumwandlungen sowie Festk6rperreaktionen wird am Beispiel des Ver- haltens yon K~SOd, (LiPO~)~-Kristallin und -Glas gezeigt.

1 An~lyt. Chemistry 32, 1588--1592 (1960). Res. Develop. Labs., Chem. Div., Foote Mineral Co., Berwyn, Pa. (USA). S. PRAKASH