2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beziigliche. 317

Der untere Tell des graduierten Rohres (Abb. 1) ist often und dureh einen Gummischlauch mit einer mit Quecksilber geffillten Niveauflasche verbunden. Wihrend der Bestimmung wird das Queeksilber bis in den wei- teren Teil des 1VIeBrohres ge- bracht. Nach dem Uberdestil- lieren des Wassers senkt man das Queeksilberniveau so welt, dab das Wasser in den gradu- ierten Tell geht. Das MeBrohr kann grundsi~tzlich einen sehi, geringen Durehmesser (1 ram) be- sitzen, jedoch ist dies ungfinstig, wenn man noch eine nicht mit Wasser mischbare F1fissigkeit wie Toluol fiber der Quecksilberober- fliche hat, da immer eine dfinne Schicht Toluol zwischen Wasser and Quecksilber bleibt. Bei nicht zu engem Rohr kann dies durch folgende Anor4nung vermieden werden: Ein dfinner Glusstab wird in der Mitre des unteren Endes des graduierten Rohres angebracht und mit einem Gum- mistfick so befestigt, dab seine f/ache Spitze horizontal ver- schoben werden kann. Ein leich- tes Verschieben der Spitze des Stabes bewirkt dann die Entfer- nungder To]uolschicht bei Sen- ken des Quecksilberniveaus. - -

Abb. 1. App~rat zum Auffangen und zur ~Iessung yon Wasser nach CALEu llnd GOI~DOX.

Die ~enge des zu bestimmenden Wassers soll nicht weniger als 0,20ml betragen.-- Die Falle wird gereinigt, indem man nach Entfernung des Destillationskolbens das Quecksilber so hoeh steigen l~13t, dab nahezu alles Wasser and Toluol heraus- getrieben werden. Der Rest Wasser wird mit fettfreiem Aceton herausgespfilt. Man senkt dazu das Quecksilberniveau bis zum Boden des Rohres und ffillt mit Aceton. Nach mehrmaligem Heben and Senken des Queeksilbers ist das Rohr frei yon Wasser. Dann wird das Aeeton dureh Anfsteigen des Quecksilbers ausgetrieben, den Rest l&Bt man verdunsten. U. FELDlYIAlgN.

Eine Yerbrennungsmethode zur Bestimmung yon Ru~ in gefiilltem Gummi beschreiben B . B . B A V ~ I ~ G ~ a n d F. C. J. POULTON~. D~s Verfahren beruh t uuf der Ver t re ibung der f l i icht igen org~nischen Be- s t~ndtei le durch Erh i tzen im Stickstoffstrom bei 600~ mi t ngch- folgender Verbrennung des im I~iickstgnd verb l iebenen Rui3es im S~uer.. stoffstrom. D~s Verf~hren er l~ubt die E r k e n n u n g der Rul3sorte, die im Gummi vor]iegt. I m Fgl]e eines Gemisches zweier bek~nnter RuBsorten mi t hohem bzw. geringem Geh~lt ~n f l i ichtigen Best~ndte i len erh~lt m a n durch die Bes t immung d~s Verh~ltnis beider. Es h~ndel t sich u m

1 Analyst (Lond.) 74, 351 (1949).

318 Ber ieh t : Spezielle analytisehe Methoden.

e ine V e r b e s s e r u n g d e r a u f ~ h n l i c h e r G r u n d l a g e b e r u h e n d e n M e t h o d e v o n A. ~V[ARTy1.

Die Pyro]yse der fliieh~igen organisehen Substanzen effolgt in einem Strom gereinigten Bomben-Stickstoffes im 1. Rohr (vgl. Abb. 1). Der g f icks tand im Verbrennungssehiffchen bes teh t aus RuB nnd mineral ischen Ffillstoffen. Nach Auswaage wird alas Sehiffchen im 2. Robs der Oxydation ausgesstzt. Das gebil- dete CO, wird in bekann te r Weise absorbier t und ausgewogen. Ausgewogen wird aueh alas Sehiffehen; die Differenz entspr ieht dem Kohlenstoffgehalt . Die beiden , ,Kohlenstoff"-Werte geben eine Zahl ftir den C~esamtkohlenstoffgehal~, kenn- zeiehnen den Ru~-Typus nnd er lauben eine Sehgtzung der R u ~ n t e i l e im Gemiseh zweier Typen.

Die Gummiproben werden zun~chst m i t Aeet~n bzw. Chloroform nach den Standardmefhoden fa r die Untersuchung yon vulkanisie~tem Gummi extrahiert .

"-U - 3 " '

02 -Rohr P

elek/rischer OPen

~z-#ohr

M,M,_ O

~SN ~ L ~

N

N~ J ~ 1 W~sers~ah/-

H H

Abb. 1. Apparat zur Bestimmung yon l~ul~ in geffilltem Gummt nach BAWII~G1~ und POVLT0h-.

Man wi~gt eine etwa 0,1 g der urspriinglichen Probe entsprechende Menge im Quarzschiffchen ab und br ing t dieses in das kal~e Ende der StickstoffrShre, die dann mi t 2' verschlossen wird. Stickstoff wird mi t einer Geschwindigkeit yon 500 ml/min eingeleitet. Der elektrische Ofen wird auf 500 bzw. 600 ~ C gebracht . Mittels des Quarzstabes H wird das Sehiffehen allmghlich innerhalb 5 rain in die heiBe Zone geschoben und def t 5 rain lang erhi tzt . Dann schiebt man es wieder zurtick, kiihlt im N,"-Strom 10 rain l~ng arts nnd wggt. Hierauf br ingt man Sehiff- chen und Inha l t in die VerbrennungsrShre, durch welche Sauerstoff mi t einer Geschwindigkeit yon 25 ml /min geleitet wird. Ha t die Temperatur des Ofens 900 ~ C erreieht, so schiebt man das Sehiffehen fiir 15 rain in die heiBe Zone. D~nn un te rbr ieh t man die Verbindung zu dem AbsorP~ionsrohr N, das vor der Best im- mung gewogen wurde, und wggt es wieder (Gewiehtszunahme e g).

Bere~hnung: Es seien W 4as Gesamtgewicht des im Gummi en tha l tenen l~uBes, a das Gewicht tier bis 600 ~ C abgegebenen fl i ichtigen Substanzen, b das Gewieht der im Bereich yon 600--900 ~ C abgegebenen und nicht oxydier ten fliichtigen Substan- zen, c das Gewicht der zwischen 600 und 900 ~ C abgegebenen, zu CO," ve rbrann ten Substanzen, d das Gewicht des n icht fliichtigen Kohlenstoffes. Es gelten dann die Beziehungen: W = a d - b d - c - 4 - d und 0,2729 e = c d - d ; daher W - - a = b-4-0,2729 e nnd b - - ( W - - a ) - - 0 , 2 7 2 9 e. D~mit ist W bereehenbar.

H . FREYTAG.

z Documenta t ion sci. 7, 65, 179--181 (1938).