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50 Bericht: Analyse organischer Stoffe gemessen. Am Beispiel der Bestimmung der Verdiinnungsw~irme yon Salzs~ure wird die Leistungsfi~higkeit des Ger~tes gezeigt. [1] Suomen Kemistflehti, B, 88, 45--48 (1965). Dept. Physical. Chem.,/~bo Akad., Turku (Finniand). -- [2]D~wI~LSSO~,I., :B.I~ELANDER, and S. SU~ER: Pro- eeedings of the Symposium on Thermodynamics and Thermochemistry, Lund, Sweden, July 18--23. 1963, 11, 13. G. Som~wE Mikrosiedepunktsbestimmung bei 30--760 Torr dureh Differentialthermoanalyse. E. ~. BA~ALL II, R. S. PO~TE~ und J. F. Jo~Nso~ [1] beschreiben ein Verfahren zur Sehnellbestimmung der Siedepunkte yon Kohlenwasserstoffen (n-])ecan bis n-Oktadecan, n-Decylbenzol, 1-Phenyldodecan), deren Siedepunkte bei Atmo- sph~rendruck zwischen 175 und 325~ liegen, unter Anwendung zweier verschie- dener Bereehnungsweisen. Es konnten noeh die Siedepunkte so kleiner Fraktionen, wie sie yon einem gewShnlichen analytischen Gaschromatographen stammen, be- stimmt werden. Die Temperatursteigerung betrug 8~ C/rain. Gereinigtes Carborund diente als Verdfinnungsmittel nnd als inerte Bezugssubstanz. Die Genanigkeit des Verfahrens betr~gt ~= 0,2~ C. -- Aul~erdem wurden aueh hochmolekniare organische Chloride, l~itrfle, Styrole und verzweigte Paraffine mit Erfolg analysiert. [1] Anal. Chem. 87, 1053--1054 (1965). California Res. Corp., Richmond, Calif. (USA). L. Jo~A~s~ Einen neuen einfachen Meflspatel aus rostfreiem Stahl entwickelte G. nE VRIES [1]. Er ist so konstrniert, dab die Menge der entnommenen Substanzen (,,eine Spatel- spitze") bei versehiedenen Proben anu~hernd fibereinstimmt. Die Standard- abweichungen ffir verschieden feine Materialien, z. B. feines oder gr6beres Natrium- chlorid, i~atriumearbonat, !~atriumacetat, Zinkstaub, Holzkohle, Oxals~ure, Phe- nol werden angegeben. Im ungfinstigsten Fall weiehen sie um 50o/0 yon einem Mittelwer~ ab. [1] Anal. Chim. Acta 82, 294--295 (1965). Chem. Lab. Freie Univ., Amsterdam (Niederlande). L. Jo~A~smv III. Analyse organiseher Stoffe 2. Qualitative und quantitative Analyse Literatur. G. SPIT~LL~: Massenspe~trometrische Strukturanalyse organischer Ver- bindungen. IX, 354 Seiten. Verlag Chemie, Weinheim/Bergstr. 1966. Preis ])M 44,--. ])er Verf. dieses Buches maeht den Versueh, den nicht yon Hause aus mit ~assen- spektrometrie vertrauten Chemiker auf die MSglichkeiten, die sich dutch diese Arbeitsteehnik -- vor allem fiir die Elementar- und Strukturanalyse organischer Verbindungen -- ergeben, aufmerksam zu machen, ohne ihn mit den physikalisch- technisehen Voraussetzungen allzusehr zu belasten. ])as Buch gibt eine ffir diesen Zweck ausreichende Einffihrung in die Technik der Spektrenaufnahme und -aus- wertung, und vermittelt gewisse Grundkenntnisseyore Funktionieren eines Massen- spektrometers. ])er I-Iauptteil des Buches befa•t sieh mit massenspektrometrisehen Abbaureaktionen. Es wird gezeigt, wie sich -- yon den ges~tt. Kohlenwasser- stoffen ausgehend -- das Spaltbild einfaeher aliphatiseher Verbindungenmit der Ein- fiihrung funktione]ler Gruppen ~ndert. Eine Betraehtung der Bruchstiiekbfldung aromatischer und heterocycliseher VerbindungenselflieBt sich an. 867 Literaturzitate kSnnen dem Interessierten manehen nfitzliehen Hinweis geben. W. CzYsz

Einen neuen einfachen Meßspatel

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50 Bericht: Analyse organischer Stoffe

gemessen. Am Beispiel der Bestimmung der Verdiinnungsw~irme yon Salzs~ure wird die Leistungsfi~higkeit des Ger~tes gezeigt. [1] Suomen Kemistflehti, B, 88, 45--48 (1965). Dept. Physical. Chem.,/~bo Akad., Turku (Finniand). -- [2]D~wI~LSSO~,I., :B.I~ELANDER, and S. SU~ER: Pro- eeedings of the Symposium on Thermodynamics and Thermochemistry, Lund, Sweden, July 18--23. 1963, 11, 13. G. Som~wE

Mikrosiedepunktsbestimmung bei 30--760 Torr dureh Differentialthermoanalyse. E. ~ . BA~ALL II, R. S. PO~TE~ und J. F. Jo~Nso~ [1] beschreiben ein Verfahren zur Sehnellbestimmung der Siedepunkte yon Kohlenwasserstoffen (n-])ecan bis n-Oktadecan, n-Decylbenzol, 1-Phenyldodecan), deren Siedepunkte bei Atmo- sph~rendruck zwischen 175 und 325~ liegen, unter Anwendung zweier verschie- dener Bereehnungsweisen. Es konnten noeh die Siedepunkte so kleiner Fraktionen, wie sie yon einem gewShnlichen analytischen Gaschromatographen stammen, be- stimmt werden. Die Temperatursteigerung betrug 8 ~ C/rain. Gereinigtes Carborund diente als Verdfinnungsmittel nnd als inerte Bezugssubstanz. Die Genanigkeit des Verfahrens betr~gt ~= 0,2 ~ C. -- Aul~erdem wurden aueh hochmolekniare organische Chloride, l~itrfle, Styrole und verzweigte Paraffine mit Erfolg analysiert. [1] Anal. Chem. 87, 1053--1054 (1965). California Res. Corp., Richmond, Calif. (USA). L. J o ~ A ~ s ~

Einen neuen einfachen Meflspatel aus rostfreiem Stahl entwickelte G. nE VRIES [1]. Er ist so konstrniert, dab die Menge der entnommenen Substanzen (,,eine Spatel- spitze") bei versehiedenen Proben anu~hernd fibereinstimmt. Die Standard- abweichungen ffir verschieden feine Materialien, z. B. feines oder gr6beres Natrium- chlorid, i~atriumearbonat, !~atriumacetat, Zinkstaub, Holzkohle, Oxals~ure, Phe- nol werden angegeben. Im ungfinstigsten Fall weiehen sie um 50o/0 yon einem Mittelwer~ ab. [1] Anal. Chim. Acta 82, 294--295 (1965). Chem. Lab. Freie Univ., Amsterdam (Niederlande). L. Jo~A~smv

III. Analyse organiseher Stoffe

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e

Literatur. G. SPIT~LL~: Massenspe~trometrische Strukturanalyse organischer Ver- bindungen. IX, 354 Seiten. Verlag Chemie, Weinheim/Bergstr. 1966. Preis ])M 44,--. ])er Verf. dieses Buches maeht den Versueh, den nicht yon Hause aus mit ~assen- spektrometrie vertrauten Chemiker auf die MSglichkeiten, die sich dutch diese Arbeitsteehnik -- vor allem fiir die Elementar- und Strukturanalyse organischer Verbindungen -- ergeben, aufmerksam zu machen, ohne ihn mit den physikalisch- technisehen Voraussetzungen allzusehr zu belasten. ])as Buch gibt eine ffir diesen Zweck ausreichende Einffihrung in die Technik der Spektrenaufnahme und -aus- wertung, und vermittelt gewisse Grundkenntnisse yore Funktionieren eines Massen- spektrometers. ])er I-Iauptteil des Buches befa•t sieh mit massenspektrometrisehen Abbaureaktionen. Es wird gezeigt, wie sich -- yon den ges~tt. Kohlenwasser- stoffen ausgehend -- das Spaltbild einfaeher aliphatiseher Verbindungen mit der Ein- fiihrung funktione]ler Gruppen ~ndert. Eine Betraehtung der Bruchstiiekbfldung aromatischer und heterocycliseher Verbindungen selflieBt sich an. 867 Literaturzitate kSnnen dem Interessierten manehen nfitzliehen Hinweis geben. W. CzYsz