2
2. Auf angewandt~ Chemie bez~lgliche. 469 d~s naeh oben gebogene Ende einer Glasr6hre gesetzt, worauf man die Vorrichtung in die zur Lbsung tier Schmelze bestimmte Fltissigkeit taucht. Besitzt diese eine gr6ssere H6he als der Tiegel etc.. so ent- weicht die Luft aus dem Innern desselben yon selbst durch die RShre, andernfalls muss sie durch Saugen entfernt werden. Auf diese Weise k6nnen stets neue Mengen des L6sungsmittels an die Schmelze heran- treten, w~hrend die mit Substanz ges~tttigten Fltissigkeitsteile. sowie die unlOslichen Teile der Schmelze. zu Boden sinken. Mit Hilfe dieses ein- f~lchen Handgriffs kann zum Beispiel eine Schmelze yon 5g Soda und SMpeter in l~tngstens 10 Minuten gelSst werden. Das feste An- haftendesPhosphormolybd~nniederschlagesanderWandung des Becherglases ist dadurch zu verbindern, dass man dieses zun~tchst mit Ammoniak aussptilt und dann mit der L6sung yon Ammonium- molybdat ftillt. Ohne diese Fltissigkeit zu erw~trmen, wird jetzt in ihre Mitte die heisse Phosphors~urel(isung gegossen, worauf man zu wieder- holten Malen nach der einen und darauf nach der entgegengesetzten Richtung umschwenkt. Diese Behandlungsweise ist so lange fortzusetzen, bis die Trilbung, beziehungsweise der Niederschlag, nicht mehr zunimmt, wofilr h~)chstens 30 Sekunden erforderlich sein sollen. Einen neuen Vakuum-Exsikkator hat R i c h a r d K e m p f ~) ,qn- gegeben. Ft~r grSssere Vakuum:Exsikkatoren benutzt man in der Regel (.ine auf einer Grundplatte stehende, unten abgeschliffenen Glocke, die oben einen Hahn triigt, und unter welcher sich ein Gestell befindet, auf dem die zu trocknenden Substanzen in entsprechenden Gefiissen stehen. Diese Form hat den Obelstand, dass man die Glocke kaum abheben kann, ohne das Gestell mit den zu trocknenden Gegensti~nden mehr oder weniger zu erschtittern. Der Verfasser benutzt ein weites, hohes zylindrisches Gef~tss, auf welches oben ein glockenfOrmiger Deckel auf- geschliffen ist, der am obersten Punkt einen Hahn zur ¥erbindung mit der Luftpumpe tr~gt. Beim 0ffnen des Deckels presst man den unteren Zylinder lest an sich, worauf sich der Deckel leicht und ohne Erschtitterung seitlich ab- sehieben liisst. In dem Zylinder steht ein aus vernickeltem Messing gefertigtes Gestell mit drei Plattformen, auf welches man die zu trocknenden Gegenst~nde bringt. Dieses ganze Gestell kann herausgehoben werden. 1) Chemiker-Zeitung 88, 145.

Einen neuen Vakuum-Exsikkator

Embed Size (px)

Citation preview

2. Auf angewandt~ Chemie bez~lgliche. 469

d~s naeh oben gebogene Ende einer Glasr6hre gesetzt, worauf man die

Vorrichtung in die zur Lbsung tier Schmelze bestimmte Fltissigkeit

taucht. Besitzt diese eine gr6ssere H6he als der Tiegel etc.. so ent-

weicht die Luft aus dem Innern desselben yon selbst durch die RShre,

andernfalls muss sie durch Saugen entfernt werden. Auf diese Weise

k6nnen stets neue Mengen des L6sungsmittels an die Schmelze heran-

treten, w~hrend die mit Substanz ges~tttigten Fltissigkeitsteile. sowie die

unlOslichen Teile der Schmelze. zu Boden sinken. Mit Hilfe dieses ein-

f~lchen Handgriffs kann zum Beispiel eine Schmelze yon 5 g Soda und

SMpeter in l~tngstens 10 Minuten gelSst werden. D a s f e s t e A n -

h a f t e n d e s P h o s p h o r m o l y b d ~ n n i e d e r s c h l a g e s a n d e r W a n d u n g

des Becherglases ist dadurch zu verbindern, dass man dieses zun~tchst

mit Ammoniak aussptilt und dann mit der L6sung yon Ammonium-

molybdat ftillt. Ohne diese Fltissigkeit zu erw~trmen, wird jetzt in ihre

Mitte die heisse Phosphors~urel(isung gegossen, worauf man zu wieder-

holten Malen nach der einen und darauf nach der entgegengesetzten

Richtung umschwenkt. Diese Behandlungsweise ist so lange fortzusetzen,

bis die Trilbung, beziehungsweise der Niederschlag, nicht mehr zunimmt,

wofilr h~)chstens 30 Sekunden erforderlich sein sollen.

E i n e n n e u e n V a k u u m - E x s i k k a t o r hat R i c h a r d K e m p f ~) ,qn-

gegeben. Ft~r grSssere Vakuum:Exsikkatoren benutzt man in der Regel

(.ine auf einer Grundplatte stehende, unten abgeschliffenen Glocke, die

oben einen Hahn triigt, und unter welcher sich ein Gestell befindet,

auf dem die zu trocknenden Substanzen in entsprechenden Gefiissen

stehen. Diese Form hat den Obelstand, dass man die Glocke kaum

abheben kann, ohne das Gestell mit den zu trocknenden Gegensti~nden

mehr oder weniger zu erschtittern. Der Verfasser benutzt ein weites, hohes

zylindrisches Gef~tss, auf welches oben ein glockenfOrmiger Deckel auf-

geschliffen ist, der am obersten Punkt einen Hahn zur ¥erbindung mit

der Luftpumpe tr~gt. Beim 0ffnen des Deckels presst man den unteren Zylinder lest an

sich, worauf sich der Deckel leicht und ohne Erschtitterung seitlich ab-

sehieben liisst.

In dem Zylinder steht ein aus vernickeltem Messing gefertigtes

Gestell mit drei Plattformen, auf welches man die zu trocknenden

Gegenst~nde bringt. Dieses ganze Gestell kann herausgehoben werden.

1) Chemiker-Zeitung 88, 145.

470 Bericht: Allgemeine analytische Methoden etc.

Die mittlere Plattform des Gestells ist auf- und abwarts verschiebbar

und in jeder. Lage festzustellen, um auch die Aufnahme hSherer Gegen-

st~nde, als Pulvergl~ser etc., in den Exsikkator z u ermOglichen. Er-

forderlichen Falls ist aucb der ganze Einsatz herauszunehmen und durch

einen solchen zu ersetzen, wie er bei den *niedrig gebauten,, Exsikkatoren

gebr~tuchlich ist. Die zur Absorption der Feuchtigkeit verwendete

Substanz steht in einer Kristallisierschale entweder auf dem Boden des

Beh~lters oder auf der obersten Plattform des erw~hnten Gestells. Im

letzteren Fall t r i t t nach H e m p e l 1) die Wasserentziehung rascher ein,

da feuchte Luft spezifisch leichter ist als trockene. Will man zugleich

mit dem Wasser auch basische oder saure D~impfe absorbieren, so ist

als Trockenmittel konzentrierte Schwefelsi~ure anzuwenden, auf welcher

man ein mit Natronkalk gefiilltes Sch~lchen schwimmen liisst. Sehr

bequem sind auch in dieser Hinsicht mit einer Zwischenwand aus-

gestattete Schalen, deren einer Tell mit Schwefels~iure beschickt ist,

w~hrend der andere Kalihydrat oder .Natronkalk enth~lt. Die ver-

einigten Fabriken ftir Laboratoriumsbedarf, Berlin •, haben die Her-

stellung dieses Exsikkators tibernommen.

l~dne Vorrichtung zum Ausgleich des Druckes bei ]~xsikkatoren gibt E. D o w z a r d ~ ) an. In dem unteren R a u m eines Exsikkators

befindet sich eine mit Chlorkalzium geftillte [J-ROhre, deren einer Schenkel

sich in ein Glasrohr fortsetzt. Dieses f i i h r t - an der Wand des

Exsikkators entlang - - etwa bis zur Mitte seines oberen Tells und

wird hier mittels eines Gummistopfens in einen an der Aussenseite der Wandung angeschmolzenen Tubus eingesetzt. Hiermit ist also eine

Verbindung zwischen der Aussenluff und dem Innenraum des Exsikkators

geschaffen. Dehnt sich nun infolge der in diesen eingesetzten, heissen

Gef~tsse die in ihm enthaltene Luft aus, so entweicht sie auf obigem

Wege ins Freie. W~hrend des Erkaltens der betreffenden Gef~tsse

dringt sodann a u f dieselbe Weise yon aussen her Luf t , und zwar

getrocknete, in den Exsikkator wieder ein. Es herrscht dann in diesem

ein Druck, welcher demjenigen der Atmosph~tre gleichkommt, wodurch

ein leichtes Abheben des Deckels ermOglieht wird.

Uber einen neuen Quecks i l be rdes t i l l a t i onsappa ra t berichtet

J o h a n n e s W e t z e ] 3 ) . Die Reinigung grSsserer Mengen yon Queck-

1) Vergl. diese Zeitsehrift 30, 697. 2) Amer. Joum. Pharm. 80, 588; durch Chemiker-Zeitung 88, R. 25. ~) Chemiker-Zeitung 32, 1228.