124 Bericht: Spezielle analytische Methoden

zu Beginn eine NBS-Eisenprobe durchlaufen, anschlieBend die Titanproben, bis des Bad etwa 10% Ti enth~lt, und schliel~lich nochmals zur Uberprfifung des Bades eine standardisierte Probe. Des verunreinigte Platin wird neck Pulverisieren fiber des Chlorop]a~inat gereinigt. - - Des Platinbad k~nn mit gleichem Erfo]g zur Sauer- sto//bestimmung in anderen Meta]len, z. B. Molybdiin, Wol/ram, Tantal, ZirConium, Kup/er und hochschmelzenden Legierungen, herangezogen werden.

H. GARSCHAOEN Zur polarographischen Bestimmung yon Chrom in Ghrom-Molybd~inleglerungen

gibt D. G. HmGs 1 folgende gegen friiher~ verbesserte Arbeitsvorschrift an: Bei Cr- Gehalten zwischen 0,05 und 1,5% wlrd 1 g der Probe in 5 ml 12 m Salzs~ure und 15 ml 6 m Salpeters~ure in der W~rme klar gelSst und zur Trockne eingedampft. Nach dem Abkfihlen wird mit 10--15 ml Wasser in einen Becher fibergespiilt, zur vollst~ndigen Oxydation des Chroms mit 25 Tropfen 30% igem Wasserstoffperoxyd versetzt und zusammen mit 20 ml 5 n Natronlauge 10 rain im Sieden gehalten. Schliel3lich wixd gekfihlt und nach Zugabe yon 1 ml l%iger Gelatinel5sung auf 50 ml aufgefiillt. Enthalt die Probe bis zu 20% Cr, so wird yon nut 0,2 g ausgegangen, die mit 2 ml Salzsi~ure und 10 ml Salpeters~ure gel5st werden, auch werden dann nur 15 ml ~ratronlauge verwendet und es wird nach Zusatz yon 2 ml Gelatinel5sung auf 100 ml aufgeffillt. 5 m] der EndlSsung werden dann 5 rain mit Stickstoff be- handelt und zwischen --0,5 und --1,3 V gegen die Queeksi]berbodenanode polaro- graphiert. Die HShe der vorzfig]ich ausgebfldeten Stufe wird mit Eichpolaro- grammen verglichen. Sie ist der Konzentration linear proportional. Gehalte unter 2,5% Cr werden auf ~ 2--3%, hShere Gehalte auf • 1--2% genau erfal3t.

K. C~vsE Eisen~ Stahl. C. F~ICK und K. F. LAun~ 3 berichten fiber Er]ahrungen bei der

spektralanalytischen Be8timmung der Spuren- und Begleitelemente im t~oheisen. Die Apparatur besteht aus einem 1,5 m-Gitterspektrographen der ARL, Sparc-Arc- Unit und dem Densitometer der gleichen Firmu. Entwicklung, Platteneichung und Auswertung erfo]gen nach den fiblichen Verfahren. Die Verff. verwendeten viel Mfihe auf die Gewinnung passender Eichsubstanzen. Soweit Testlegierungen nieht zur Verffigung standen, wurden EiehlSsungen hergestellt, mit denen die gelSsten Proben anMysiert wurden. Z.T. konnten auf diese Weise dann feste sekund~re Standard- proben gewonnen werden. Auch zur Gewinnung yon LTbersichtsanMysen bew~hrte sieh des LSsungsverfahren, weft nur so fiber grSi]ere Bereiche der z. T. inhomogenen GuBstficke gemittelt werden konnte. Die LSsungen wurden mit Mikropipette oder Pt-0se auf Kolilelektroden gebracht, unter einem Ultrarotstrahler getrocknet und im Hochspannungsfunken oder Wechselstromlichtbogen angeregt. Die Unter- suchung enth~lt viele arbeitsteehnischen Hinweise und Erfahrungen bei der Analyse der vielf~l~ig zusammengesetzten Roheisenproben. Im einze]nen wird die Be- stimmung yon Si, Mn, Ti, Cr, Cu, Ni, V, Co, Mo, Sn, A1 und Mg bearbeitet. Dcr Fehlerberecknung liegen jeweils etwa 50 Einzelbestimmungen zugrunde. Werden je 3 Einze]werte zu einem Mittelwert~ zusammengefa~t, so ergeben sick Standard- abweichungen, bezogen auf den Prozentgehalt yon 1--4,4%.

H. PFUNDT und H.I~RE~L t legen wichtige Untersuchungen zur Emissionsspektral- analyse des Stables mit dem Lichtelektrometer vor. Bei diesem Ger~t handelt es sick

1 Analyst 81~ 656--660 (1956). Armament Res. a. Development Establishment, Fort Halstead, Kent (England).

Bus~, G. I-L, und D. G. HIGGS: Analyst 80, 536 (1955) ; vgl. diese Z. 151, 37 (1956). 3 Arch. Eisenhfittenwes. 27, 557--562 (1956). Hess. Berg- u. Hfittenwerke A.G.,

Wetzlar. Arch. Eisenhfittenwes. 27, 629--635 (1956). Techn. Hochseh. Miinchen.

2. Analyse yon l~'Iaterialien der Industrie, des ttandels und der LandwiI~sehaft 125

im wesentliehen um einen Adapter fiir zwei Sekund~irelektronenvervielfaeher, die an Stelle einer Platte in die Brennebene eines QuarzspektrogTaphen Q 24 gebraeht werden. Mit Hilfe enger Eintrittspatte k6nnen diese dann auf je eine Linie von Grundelement und Zusatzelement eingestellt werden. Deren Intensit~tsver- h~ltnis wird in einer geeigneten Kompensationseinriehtung nnd l~ShrenmeBbriieke bestimmt und in Beziehung zur Konzentration gesetzt. Auf diese Weise ergeben sieh unter Umgehung des photographisehen Prozesses Eiehkurven, die eine quantitative Bestimmung von Si, Cr und Mn in Eisen mit mittleren Fehlern der Einzelmessungen zwisehen 2 und 5~o erm6gliehen. Die Anregung erfolgt mit dem l~eugnersehen Funkenerzeuger. Einen wiehtigen Teil der Arbeit stellen Untersuehungen fiber die zeitliehe Konstanz der verwendeten Vervielfaeher dar, die erhebliehe individuelle Untersehiede aufweisen. Weiterhin werden Abfunkkurven bei Variation der Selbst- induktion im Entladekreis aufgenommen, die augenseheinlieh mit der Abarbeitung der Elektrodenoberflgehen and ihrer teflweisen Abdeekung dureh Oxyde der Gegen- elektrode zusammenh~ngen. Es ergibt sieh, dab die Abfunkkurve, bei dem kleinsten der angewandten Selbstinduktionswerte yon L = 5,2 mI-I sehon naeh etwa 70 see einen konstanten Wert erreieht, w/~hrend Abfunkkurven mit L = 80 mH und 215 m t t zur gleiehen Zeit noeh ein hohes Maximum durehlaufen, und erst naeh 3- -4 min konstant werden. J. VAN CAL]KEI~

Zur photometrischen Bestimmung von Kup/er in Stahl benutzten L. J. A. HAY- WOOD und P. SUTCLIFFE 1 die ~uBerst selektive Farbreaktion mit Bis-cyclohexanon- oxalyldihydrazon 2. Die dutch Kupfer hervorgerufene, lange Zeit best~ndige Blau- f~rbung, welehe yon den meisten Metallen anbeeinflugt bleibt, kann auch auf Nicht- eisen]egierungen iibertragen werden. Lediglich Kobalt bedingt einen positiven Fehler, der beriicksiehtigt werden mug: 100~o Co t~Luschen 5% Cu vor. Anwesenheit yon Chrom(III)-ionen ruft ebenfalls zu hohe Kupferwerte hervor. Die StSrung l~gt sieh jedoch dutch Uberfiihren yon Chrom in die sechswertige Stufe praktisch voll- st&ndig aussehalten. Sulfat, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Perch]orat sind ohne EinfluB auf die Methode. - - Arbeitsweise. 0,1 g Probe werden unter Erw/~rmen in einer Misehung yon je 5ml Salz- (D 1,16) und Salpeters~ure (D 1,42) gelSst. Bei An- wesenheit yon Chrom erhitzt man nach Zugabe yon 5 m] Pereh]ors~ure (D 1,70) bis zum starken l~auehen, wobei die LSsung orangerot wird. Nach Verdiinnen mit 50 ml kaltem dest. Wasser versetzt man mit 10 ml Citronens~ure]Ssung (50~ an kristallisierter S~Lure), 10 ml Ammoniak (D 0,880) nnd fiillt in einem Megkolben zu 100 ml auf. Ein aliquoter Tell yon 10 ml wird in einem 100 ml-Megkolben mit 20 ml Reagens (0,1 g Bis-cyclohexanonoxMyldihydrazon werden nach LSsen in 10 ml Athanol und 10 ml heigem Wasser zu 200 ml verdihmt und gegebenenfa]ls filtriert) versetzt, mit Wasser zur Marke aufgefiillt und nach 15 rain bei 570 bis 600 m# photometriert. Bei Gehalten his zu 1,25~o Cu verwendet man eine 4 em- Kiivette, dariiber hinaus sind geringere Sehichtdicken erforderlich. Die Bereehnung erfolgt mittels Eiehkurve, die alls reinen Cu-L6sungen unter Zusatz yon Eisen auf- gestellt wiI'd. Das Beersche Gesetz ist erfiillt. - - 12 Beleganalysen yon Sti~hlen, welehe weehselnde Mengen Cr, Ni, Co, IV[o, Mn, Nb, V, W, C, Si, S und P ent- halten, zeigen die Brauchbarkeit der Methode, welehe etwa 20--25 rain erfordert. - - Eine halbquantitative Kup/erbestimmung ist mit Hilfe yon folgendem Tiipfeltest m5glich. Auf die gereinigte Metalloberfl~ehe bringt man einen Tropfen Salz-, Salpeter-, Citronensi~ure (4 2_ 4 ~- 1), saugt naeh 45 see den Tropfen mit einem

1 Analyst 81, 651--655 (1956). Carton & Company Ltd., Yorkshire Steel Foundry, Hunslet, Leeds (England).

2 WILLIA_~S, T .R . , and R. 1~. T. MORO~N: Chem. and Ind. 1954, 461; vg]. diese Z. 144, 130 (1955).

126 Bericht,: Spezielle analytisehe Methoden

Stiick Ffltterpapier auf, halt, fiber eine Flasche mit Ammoniak und gibt, dann einen Tropfen ReagenslSsung (4faehe E:onzentration wie oben) hinzu. 0 , i2% Cu kSnnen noch a]s blauer Fleck erkanntt werden. Die Farbung ist ungefahr proportional dem Kulofergehalt. It . GA~SC]tAGE~r

]). G. GAGE 1 hat. die poIarographische Bestimmung yon Aluminium in Stahl nach H. H. W I L E D und J . A. DEAN 2 auf die gleichzeitige Bestimmung yon AIuminium und Zinl~ in Magnesiumleglerungen angewendet und arbeitet naeh folgender ab- gewandeltten Vorschrifl. Die 0,5 g-Probe wird mit 10 ml 5 m ~berehlorsaure gelSst und auf 50 ml verdiinnt,, so dab die L5sung etwa 5 mg Mg enthalt,. Entspreehend der alt,en Vorsehrlft, 2 wh'd neutralisiert, und gepuffert sowie mit Ponttaehromviolett versetzt., mit St,icksttoff yon Sauerstoff befreit und polarographiert,. Der A1-Gehalt, wird aus der SttufenhShe bei - -0 ,5 V gegen die gesattigtte Kalomelelektrode, der Zn-Gehalt, entsprechend bei - -1 ,2 V und dutch Vergleieh mit St,andardproben er- mRtelt. Enth~ltt die Probe mehr A1 als Zn, so wird Zn besser in verdiinntterer LSsung, yon einer 0,1 g-Probe ausgehend, besttimmt. Es wird fiber Anwendungen der Metthode zur Untersuchung yon Segregationen berichtet. K. CRUSE

Eine Methode zur spelctrophotometrischen Bestimmung yon Aluminium al8 8-Hydroxychinolat in Eisen- und Nichteisenlegierungen beschreiben R . J . HY~EK und L. J. W~A~GELL a. St5rungen durch andere Metalle werden ausgeschaltet durch Elektrolyse an einer Quecksflberkathode, Fallen mit 8-Hydroxychinaldin bei pi~ 9,2, Chloroformextraktion und Zugabe yon Wasserstoffperoxyd. Bei Gegenwart yon nur geringen Mengen Fremdmetallen kann die Elektrolyse unterbleiben. Die Methode ist auf eine groBe Anzahl yon Legierungen anwendbar und erstreckt sich tiber einen Bereich bis zu 10% A]. Die AlumininmoxinatlSsung besitzt ihr Absorp- tionsmaximum bei 389 m/~. Das Beersche Gesetz ist im Bereich 50--250 #g A1 erftilltt. Zur Berechnung des A1-Gehalt,es client die Formel: /~gA1 = Exttinkt,ion • 203,6. - - Arbeitsvorschri/ten. Die Endl5sung daft in allen Fallen h5chstens 1 mg Ti und 0,25 mg Mg entthalt,en. 1. Bestimmung yon 8(iurelSsllchem Aluminium. Bei einem Gehalt yon 0,000--0,010% Aluminium (0,010--0,100%; 0,100--10,0%) werden 2,0g (1,0g; 0,5 g) Probe untter gelindem Erwarmen in 30 m] (20 ml; 15 ml) Mischsaure (Salzsaure, Salpetersaure, Wasser = 1 : 1 : 1) gelSst,. Nach Zugabe yon 10 ml 70%iger Perehlorsaure wird bis zur Ent,wiek]ung yon PerehlorsauredampferL und 1--2 rain dariiber hinaus erhitztt, abgektihltt, mit, Wasser verdi~nnt, und ge- gebenenfalls filt,riert. Bei einem Vo]umen yon 100 ml in einem ElektrolysiergefaB, das 20 ml Quecksilber ent,halt,, wird heil~ 60 rain (40 rain; 20 rain) bei 20 A (15 A; 15 A) e]ekttrolysiert,; naeh Reduzieren der St,romsttarke auf 5 A kiihltt man die Probe auf ettwa 40 ~ Cab und spiiltt sie aus dem ElektrolysengefalL Istt die LSsung (lurch Per- manganat gefarbt, so gibt man Eisen(II)-15sung bis zur Entfarbung zu. Enthal t das Elekt,rolysat weniger als 250 #g A1, wird die gesamt,e LSsung naeh etwaigem Fil- trieren weiterverarbeittet, andernfalls ist aus einer Aufftillung ein geeignet,er all- quoter Toil zu entnehmen. Man verdiinnt im 250 ml Seheidettricht,er zu etwa i00 ml und versettzt, mit 2 ml 50%igor Weinsaure]5sung, 2 ml 50%iger Ammoniumaeettat,- 15sung, und falls nicht die gesamte Probe verarbeitett worden ist, mitt 5 ml 70%iger Perehlorsaure. Anseh]iegend werden noeh 12 ml 15 n AmmoniaklSsung zugefiigt. Eine Blindprobe aller verwendeten Reagenttien ist, gleiehzeittig anzusetzen. Der

1 Analyt. Chemistry 28, 1773--1774 (1956). Defenee Res. Board of Canada, Dartmouth, Nova Scotia (Canada).

2 Analyt,. Chemistry 22, 1264 (1950); vgl. diese Z. 138, 439 (1951). 3 AnMyt. Chemistry 28, 1520--1527 (1956). Allis-Chalmers Manufacturing Co.,

Milwaukee, Wis. (USA).

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 127

Inhalt des Scheidetrichters wird mit 5 ml 8-HydroxychinaldinlSsung (12,5 g 8-Hydroxychinaldin werden i n 25 ml Eisessig unter gelindem Erwarmen gelSst, naeh Zugabe yon 200 ml Wasser filtriert und zu 500 ml aufgefiillt) und 5 ml Chloro- form 15--20 sec kr~ftig geschiittelt. Die w~Brige Phase wird solange mit Hydroxy- china]dinlSsung und Chloroform extrahiert, bis der Extrak~ farblos oder schwach gelb gef~rbt ist. Bei Aluminiumgehalten unter 0,100% fiigt man 5 ml 30%iges Wasserstoffsuperoxyd zu und extrahiert noeh zweimal mit ]e 5 ml Chloroform. Die w~Brige Phase wird zweimal mit je 3 ml 8-Hydi'oxychinolinlSsung (Konzentration und tterstellung genau wie bei 8-I-Iydroxychinaldin) und 5 ml Chloroform und an- schlieBend zweimal mit je 5 ml Chloroform extrahiert. Die Extrakte werden in einen 50 ml-lVieBkolben, der etwa 1 g wasseffreies Natriumsulfat enthalt, vereinigt und mit Chloroform aufgefiillt. Diese LSsung wird im Beckman-Spektralphotometer in 1 em-Kiivetten bei 389 m# und 0,56 mm Spaltweite gegen den Blindwert dor Reagen- tien gemessen.--// . Bestimmung des 8iiureunlSslichen Aluminiums. Eine bis zu 250 #g s~ureunlSsliches A1 enthaltende Probemenge wird in der IMAsehs~ure gelSst und mit t0 m170% igor Perchlors~ure abgeraucht. (Bei einer Einwaage ~ 2 gist mehr Perchlor- s~ure erforderlieh.) leach Abkiihlen und Verdiinnen auf etwa 100 ml filtriert man unter Zugabe yon Filterschleim, w~scht den ~iiekstand mit warmer l%iger Schwefels~ure aus, veraseht das Filter im Platintiegel und raucht naeh Zugabe yon je 2--3 Tropfen Sehwefel- und FluBs~ure vorsichtig ab. Der Riiekstand wird mit maximal 2 g Kaliumpyrosuftat geschmolzen und die erkaltete Schmelze unter Er- w~rmen in 25 ml Wasser gelSst. Bei Anwesenheit yon mehr als 10 mg Eisen ist eine Elektrolyse yon 10 rain bei 10 A erforderlich, andernfails wird die Probe zu 100 ml verdiirmt und im Seheidetrichter wie bei der Bestimmung des s~urelSs]iehen Alu- miniums weiterbehandelt. Zur Ermittlung des Aluminiumgehaltes des Kalinm- pyrosulfates wird die gleiche Menge (=~ 1 rag), die zum Aufschlufi der Probe ver- wendet wurde, im Platintiegel geschmolzen, abgekiihlt, in etwa 25 ml Wasser gelSst und genau wie die Probe weiterbehandelt. - - III . Arbeitsweise ohne Elektrolyse, ]i~r Legierunge?~ mit geringen Mengen Cu, Fe, Mn, Zn und Cr. Man 15st 0,2 g Probe in 15 ml Mischs~ure, raucht mit 10 ml 70%iger Perehlorst~ure ab, kiihlt, verdiirmt und fiillt zu 1000 ml auf. Im 250 ml-Seheidetrichter wird ein aliquoter Tefl, der nieht mehr als 10 mg Probe und 250 #g A1 enthalten soil, auf 100 ml verdiinnt und nach Zugabe yon je 2 m150% iger Weins~ure und 50% igor AmmoniumacetatlSsung, 5 ml Perchlors~ure sowie 12 ml 15 n AmmonialdSsung mit je 10 ml 8-tIydroxyehinaldin- 15sung und 30 ml Chloroform solange extrahiert, bis die Chloroformphase nur noeh sehwaeh gelb gef~rbt ist. Man schiittelt noch mehrma]s mit geringeren Mengen ReagenslSsung nnd sehlieBlich zweimal re_it je 5 ml Chloroform aus und verfs dann welter wie bei I. - - I~ach den Methoden I und II zeigen 95% der durchgefiihrten Analysen im Bereieh yon 0---0,5% A1 Abweiehungen yon ~ 0,0006 yon den Soil- werten, im Bereieh yon 0,5--1,5% A1 liegen die Abweichungen bei q- 0,028, im Be- reich yon 1,5--7,0% bei =d= 0,14. H. GARSCttAGEN

Zur Stickstoffbestlmmung im Stahl dureh Uberffihren in Ammoniak und Colori- metrieren haben E. J. DVBOX und A. M. MAYORAL 1 in Versuchen festgestellt, dab die Analysenergebnisso nieht beeinfiuBt werden durch die Art der LSses~ure (H2SO4, HCI, I-I~POt, HCIO~). Zur Destillation ist nur so viol Lauge notwendig, dab die LSsung alkalisch wird; ein UbersehuB ist ohne Bedeutung. Es ist auch ohne Belong, ob man in oftener odor geschlossener Apparatur mit oder ohne Wasserdampf destillier~. Bei 0,5 g Einwaage ist dos gesamte Ammoniak in 35 ml Destillat ent- halten. Die Einwaage sell nicht kleiner sein als 0,4 g. Bei 0,5 g Einwaage betrt~gi die Bestimmungsgenauigkeit wenigstens 0,004%. - - Ausfi~hrung. l~an 15st 0,5 g Probe

An. Asoc. qu~m. argent. 43, 227--237 (1955). Siam Di Tella Ltda.

128 Bericht: Spezielle analytische Methoden

in 30ml Schwefels~ure (1:2), erhitzt bis zum Entweichen yon Schwefels~ure- d~mpfen, kiih~t, verdiinnt mit 40 mt Wasser, gibt 50 ml 3O%ige Natronl~uge zu und destilliert in eialem einfaehen DestLllierapparat, his sich in der Vorlage 35 ml Destill~t gesammelt haben. Man versetzt das Destiilat mit 1 ml NEssLEn-Reagens, verdiinnt mit Wasser auf 50 ml und vergleicht die Farbe mit der yon Standard- NH4C1-LSsungen. I~GAm) P~I~ZE~

Zur photometrischen Bestimmung yon Selen in rost/reiem Stahl und in Kup/er modifiziert K. L. C~E~r ~ in Fortsetzung friiherer Arbeiten 2 die yon J. HOST~ und J. GrLLIS a beschriebene Fart)reaktion mit 3,3'-])iaminobenzidin. St6render EinfluB yon Fremdmetallen wh'd dutch Maslderung mittels _~thylendiamintetraaeetat (ADTA) ausgeschaltet und die Selen-Diaminobenzidin-Verbindung (Piazselenol) dutch Extraktion mit Toluol abgetrennt. - - Fiir rost/reien Stahl wlrd folgende Arbeitswelse beschrieben: 0,5--1,0 g der Probe werden in 10 ml konz. Salzsi~ure und 5 ml konz. Salpeters&ure unter gelindem Erw~rmen gel5st, die L5sung wird his auf 5 ml eingedam~f% naeh Zugabe yon 50 ml Wasser in einen 250 ml-MeBkolben filtriert und aufgefiillt. Ein aliquoter TeLl mit weniger als 100/~g Selen wh'd fiir je 1 mg Einwaage mit 0,2 ml 0,1 m ADTA-LOsung sowie einem geringen UbersehuB versetzt und mit 7 m Ammoniakl6sung auf pH 2 ~ gebracht. Nach Zugabe yon 2 ml 2,5 m Ameisens&ure soil die LSsung p~ 2--3 anzeigen. Man gibt 2 ml 0,5~oige DiaminobenzidinlSsung zu und li~l~t mindestens 30 min stehen. AnschlieBend stellt man mit 7 m AmmoniaklSsung auf pH 6--7 ein, schiittelt 30 see im Scheide- trichter mit 10 ml Toluol und zen~rifugiert den Toluolextrakt bis zur I~i.rung. Die Liehtabsorption des Extraktes wird in einer 1 cm-Kiivette bei 420 m# bestimmt. Der Selengehalt der Probe ergibt sich aus einer Eichkurve, die mit reinen Selen- 15sungen anzufertigen ist. Eine Blindprobe Mler Reagentien ist gleichzeitig an- zusetzen. - - Arbeitsweise/4r Kup/er. 1 g Probe wird in 20 ml Salpetersi~ure (1:1) gelSst, bis auf 2--3 ml eingeengt, mit 40 ral Wasser verdiinnt, mit 6,5 g festem )i_DTA (Dinatriumsalz) und soviel 7 m AmmoniaklSsung versetzt, dag die LSsung neutral und alles gel6st ist. Mit konz. Salzs~ure wir4 auf pI< 2,5--3,0 eingesteUt, naeh Zugabe yon 5 m] 2,5 m Ameisens&ure nnd 2 ml 0,5~oiger Diaminobenzidin- 15sung l&Bt man die Probe mindestens 30 rain stehen, bringt mit 7 m Ammoniak- 15sung auf PH 6--7, extrahiert mit 10 ml Toluol und bestimmt im Extrakt Selen wie oben. Des Beersche Gesetz ist bis zu Gehalten yon 0,01% Selen erfiillt.

H. G~a~scmm~ Zur schnellen photometrischen Chrombestlmm~mg in Ferrochrom eignet sich

naeb S. MxzoGuc~ ~ die N:essung der griinen Farbe, die man beim L5sen der Probe in Schwefel-Phosphors~ure el'h&lt. Die F&rbung ist mindestens 60 min best~ndig. Bis zu 50 mg Fe, 5 mg Ni und 0,5 mg Cu verursachen keinen grogen Fehler. Ftir die Ausfiihrung einer Bestimmung benStigt man etwa 20 rain. - - AusJi~hrung. 0,1 g Probe werden im 10O ml-Becherglas mit 10 ml Schwefels~ure (1 : 1) und 5 ml Phosphors~ure (D 1,7) gelSst und danach eben bis zum Rauchen erhitzt. Nach dem Abktihlen wird mit Wasser aufgenommen und im 50 ml-i~IeBkolben bis zur Marke aufgef'ffllt. Die Messung wird in 20 mm Schichtdieke bei 610 m~ durchgefiihrt. Die Eichkurve ist under diesen Bedingungen his 70 mg Cr linear.

H. Po~z~

1 Chemist-Analyst 45, 67--68 (1956). Westinghouse Electric Corp., East Pitts- burgh, Pa. (USA).

C~E~G, K. L. : Analyt. Chemistry 28, 1738 (1956) ; vgl. diese Z. 157, 117 (1957). Anal. china. Acta (Amsterdam) 12, 158 (1955); vgl. diese Z. 148, 230 (1955/56).

4 Jap. Analyst 5, 452--455 (i956) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. refer.) Toyo Denlcyoku Industry Co. (Japan).