Elektronenmikroskopie der Oberfliichen grober Teilchon (Priifung des Polystyrol-Quarzabdrudwerfahrens auf formgetreue

Abbildung von Vanadinpentoxydstabiben) von R. Signer, H. Pfister und H. Studer

Organisdz-chemisd2es und elektronenmikroskopisches Laboratorium der Universitat Bern

Eingegangeri am 11. April 1949

Z U S A X M E N F A S S L'NC,: Vanadinpentoxydstibdieii wiirden aus einem Sol in dicker Sdiidit auf Glas auf-

getragen. Die Oherfladw dcs Belages wurde nach dem Polystyrol-Qiinrzabdr~i~\,er- fahren elektronenmikrosko~iis~~i untersucht. Die StPlidren sind eiiireln sichtbar. Das Ahdrudivarfahren giht aher die StlhchengrSSe und -gestalt etwas verzcrrt wicder.

H E S U M I? : Les bltonnets d'une solution colloidale cle vaiiadiiuri pentoxycle orrt 6t6 appliqiiBs stir

iin porte-objet en verre. L'exameii au microscope tlectroniyiie dc la surface, d'aprbs la m6thode d'emprintc polystyrol-silice, montrc Ics 1)iitoiincts s6parts, dont la fornie et la grandeur sont qiielqiie lieu difigiiries.

S U M M A R Y : A thidc layer of a sol of vanatliitui perrtoxicle with thread-like particles has heen

pi i t on il glass slide. The alertron-niicroscol,ic. examination hy means of the polystyrcnc- silica-replicd\method shows thc single threads in the surface of the dried layer. Only this method reproduces form and sire of the threads somewhat distorted.

Bei einer vergleichenden elektronenmikroskopischen Untersuchung ver- schiedener Textilfasern bedientcn wir uns zur Beobachtung von' Ober- flachenstrukturen des Polystyrol-Quarzabdruckverfahrens von Heidenreich und Peck'. Es arbeitet folgendermaoen: Das Objekt wird bei erhijhter Temperatur in eine Schicht von Polystyrol eingepreot. Hierbei sol1 sich der plastische Kunststoff an alle no& so feinen OberflBdiengestalten cles Ob- jekts anpassen. Das Objekt wird \7om Polystyrol mechanisch oder durch

* J. App. Phya. 14 (1943) 23.

SO

Elektronenmikroskopie der Obcrflahen grober Teikhen

.geeignete Losungsmittel abgelost. Auf die Kunststoffoberflache mit den formgetreuen Vertiefungen wird im Hochvakuum ein Quarzfilm von efwa 200 A Dicke aufgedampft, der sich wiederum allen Formeinzelheiten an- pafit. Nach dem sorgfaltigen AbIosen des Polystyrols mit eiiiem tiefsieden- den Losungsmittel hinterbleibt der sehr dunne .Quarzfilm. Er liefert im Elektronenmikroskop ein plastisches Abbild der Objektoberff Hche.

Bei der komplizierten Entstehung derartiger Oberflachenbilder schien es uns angezeigt, ihre Objekttreue .zu prufen. Wir verwendeten hierzu Vana- dinpentoxydstabchen 2. Aus elektronenmikroskopischen Schattenbildern ist

. die Gestalt und GroJ3e dcr Einzelteilchen bekannt: Sie sind glatt und ge- rade und haben eine Dicke von'etwa 100 A. Ihre Lange schwankt zwischen ca. 5000 und 200 000 A.

Durch Eintrccknen einer diinnen Shicht eines Soles mit 2,l g Vanadin- pentoxyd im Liter auf einer Glasplatte erhalt man einen gleichmafiigen Belag. Er ist in der Durchsicht gelbbraun uiid zeigt im auffallenden weiDen Licht als Interferenzfarbe diinner Blattchen das Blau erster Ordnung. Auf diese Schicht von Vanadinpentoxydstabchen wurde Polystyrol unter fol- genden Bedingungen aufgeprel3t:

GrZjJ3e der Polystyrolplatte: 18 * 12 * 0,5 mm Temperatur: 145" Gewicht: 1 kg Dauer des Aufpressens: 1 Stunde.

Die Polystyrolplatte IaDt sich leicht von der Unterlage abheben. Am Kunstharz haftendes Metalloxyd wird mit verdiinnter Salzsaure gelost. Es werden hierauf 4 mg Quarz aus einem elektrisch beheizten Vl'olframdraht- korbchen aus 8 cm Entfemung auf das Polystyrol aufgedampft. Dies ergibt eine Quarzschiclit von etwa 200 A Dicke. Die elektronenmikroskopische Durchstrahlung des Quarzhautchens nach Ablosung .des Polystyrols ergibt Abb. 1. Es sind ganz schwache Andeutungen von stabfiirmigen Gebilden sichtbar.

Ein vie1 besseres Bild erhalt man bei schiefer Goldbedampfung (1 : 4) der Quarzhaut (Abb. 2). Das plastische Polystyrol pal3t sich also den feinen Stiibchen des Objekts recht genau an, ebenso ist die Formung des Quarzes .am Kunstharz zuverlassig. Die Quarzhaut gibt aber wegen ihrer betracht-

2 Einc kolloicle w;isserigc Dispersion, die vorwiegcncl Teildien einheitlicher Dickr cnthielt, wurde 1111s von Herrn Pd. K. Huher (Anorfraiiiscli-clismisdies Institiit cler Illti-

versitPt Bern) freundlicherwcise ziir Verfugtmg gcstcllt. Einc genarie Bcsdirc.il)itng cler Herstellring tmd Eigenschafteti dicser Sole tindet sich in cler Dissrrtatioii vc>.n H. R. XIhclen, Bern 19-19.

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R. Signer, H. Pfister u. H. Studer

ALL. 1. Quarzfilm, aufgedampft auf Polystyrol, das auf eine Schidit von Vanadinpcntoxpdstabchen aufgeprefit wurde. Vergr. 7000.

Abb. 2. Quarzfilm wie bei Abb. 1, aber schief mit Gold bedampft. Vergr. 7000.

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Elektronenmikroskopie der Obcrflachen grober Teilhen

A l h . 3. Qtiarzfiliu wic hei Alh . 1, alter sdiief ai i f clas . Polystyrol arifgedampft. Y c r p . 7000.

Abb. 4. Schicht yon Variadinpentoxydstahchcn, priipariert nach Williams und Wydcoff. Vergr. 7000.

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R. Signer, H. Yfister 11. H. Studer, Elektronenmikroskopie der. 0l)erfliidten groher Teildteri

lichen Didre und der geringen Tiefe der Objekteindriidce zu geringe Kon- trete. Sie bedarf der schiefen Goldbedampfung.

Wenn der Quarz auf das Polystyrol schief aufgedampft wird (Winkel zwischen Quarzstrahl und Lot auf die Polystyrolplatte 800)), wird das elek- tronenmikroskopische Bild auch ohne Begoldung. kontrastreicher (Abb. 3). Die Gestalt der Stabchen ist aber stark verzerrt. Sie erscheinen vie1 zu breit und mit unebener Oberffache.

Abb. 4 ist eine Aufnahme der auf Glas eingetrockneten Vanadinpent- oxydschicht nach der bisher wohI besten elektronenmikroskopischen Auf- nahmetechnikB (Goldbedampfung im Winkel I : 4. Ubergiessen der Schicht mit einer 0,1So/oigen Losung von Formvar in Dioxan; Ablosen des trocke- lien 'Kunstharzfilms mit eingebetteten, goldbedampften Objekten).

Der Vergleich voii Abb. 2 und 4 zeigt, daf3'das Polystyrol-Quarzab- drudcverfahren von Oberflachen der Durchstrahlung dunner Schichten nadi Williams und Wyckoff in folgenden Punkten unterlegen ist:

a) Die feinen Vanadinpentoxydstabchen erscheinen im Abdruckbild zu

b) Die Oberflache der glatten Einzelheiten erscheint wellig. c) Xm Bild nach Williams und Wyckoff ist die Stabchenschicht wesent-

Fur grol3e Objekte, die iia'ch dem'Durchstrahlungsverfahren nicht aufge- noinmen werden konnen, ist das Polystyrol-Quarzabdruckverfahren jedoch ein zuverlassiges Mittel zur Beobachtung von Oberflachenstrukturen. Ver- tiefungen, Hocker, Furchen usw., deren kleinste Dimensionen uber ca. 200 A Iiegen, werdeii ziemlich formgerecht abgebildet.

Weitere Einzelheiten uber die oben beschriebenen Versuche und uber die Elektronenmikroskopie der Oberflache voii Textilfasern finden sich in der Dissertation von R. Pfister 4.

breit (ca. 200 A statt 100 A). '

Iich plastischer.

Die e1sktroneiimikroskoI)isdieri Aiifualiineii wurderi BUS hlittelu aus deli Arbcits- beschrffriiigskreclite~~ der sdirveis. Eidgenossenscliaft ermoglidit.

J Williams r i n d 'Rl'ydtoff, J. A I J ~ . Phys. 17 (1946) 23. 4 Diss. H. Pfister, Bern 1949.