Fresenius Z Anal Chem (1983) 314:347 Fresenius Zeitschrift f~r , ee ehem e Springer-Ver]ag 1983 Elektronenmikroskopische Strukturanalyse von Metalloberfl~ichen nach Helium-Implantation W. J/iger Kernforschungsanlage Jtilich GmbH, Institut ffir Festk6rperforschung, Postfach 1913, D-5170 Jfilich, Bundesrepublik Deutschland Structural Analysis of Helium Implanted Metal Surfaces Using Transmission Electron Microscopy Die Bildung por6ser Oberflfichen-SchichtenalsFolgederAus- scheidung yon implantiertem Helium in kleinen Blasen (Ra- dius r _> 0.5 nm) wurde in verschiedenen kristallinen Metallen (Ni, SS 316) [1,2] und amorphen Metallen [2] im Transmissionselek- tronenmikroskop (TEM) untersucht (He-Energien250 eV- 8000 eV, Ti = 300-- 800 K, Dosen _< 1023 He m-2). Insbesondere wurden damit und in Verbindung mit Tiefenprofil-Messungen und thermischen Desorptionsmethoden die Mechanismen bestimmt, die beim Einfang und bei der Reemission von Helium in und aus OberflS.chenschichten wirksam sind. Bei Raumtemperatur-Im- plantation (T i < 0,3 Tin, Tm = Schmelztemperatur) wird unter- halb einer Sfittigungskonzentration cs ~ 20- 30 at % in Ni and SS316 das Helium sehr effektiv eingefangen. In einer etwa 140nm dicken Oberflfichen-Schicht (Abb. 2) bilden sich dabei kleine (~b ~ 1 nm), vermutlich unter extrem hohem He-Druck stehende Blasen in hoher Dichte (cu ~ 1025 m- 3). Die Blasen sind in dreidimensional periodischer Anordnung vorzugsweise para!- lel zu {111} und {220} Matrixebenen angeordnet (,,Blasengitter , Abb. 1). In amorphen Metallen wird eine regellose Anordnung kleiner Blasen (r~ 1- 4nm) beobachtet. Nach Erreichen der S/ittigungskonzentration cs bildet sich ein ausgedehntes Netz- werk von Kanfilen und Blasen (Abb. 2). Daraus wird geschlos- sen, dab die beobachtete He-Reemission im wesentlichen durch in die Oberfl/iche mfindende Kan/ile stattfindet. Bei T~ _> 0,3T m laufen diese Prozesse fiber Bildung und Wachstum von gr613eren (r_< 25nm) facettierten Blasen ab. Die implantierte Schicht sS.ttigt sich bei betr~chtlich geringerer He-Konzentration (cs = 10 at~ in Ni bei 770 K). Literatur 1. JS, ger W, Roth J (1980) J Nucl Mater 93/94:756 2. J/iger W, Roth J (1981) Nucl Instr Meth 182/183:975 Abb. 1. TEM Defokus-Abbildung einer regelmfil3igen Anord- nung von kleinen He-Blasen in Ni (,,Blasengitter"). Implanta- tion: 1021 He m -2 bei 300K. Elektronenstrahl bei Abbildung parallel zu einer < 001 > Matrix-Richtung. Schwarze Balken: Spuren von {110} Matrixebenen. Ausschnitt: Zusatzreflexe des Blasengitters um den (000) transmittierten Strahl im Elektronen- beugungsbild. Daraus kann ein mittlerer Abstand der Blasen yon 3.8 nm ermittelt werden (aus [1]) Abb. 2. Querschnitt einer He-implantierten Oberflfichenschicht in Ni (TEM Defokus-Abbildung). Schichtdicke : r ~ 140 nm. He- Implantation: E = 250 eV - 8000 eV, 3 × i 021 He m- 2 bei 300 K (aus [1])

Elektronenmikroskopische Strukturanalyse von Metalloberflächen nach Helium-Implantation

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Fresenius Z Anal Chem (1983) 314:347 Fresenius Zeitschrift f~r

, ee

ehem e Springer-Ver]ag 1983

Elektronenmikroskopische Strukturanalyse von Metalloberfl~ichen nach Helium-Implantation

W. J/iger

Kernforschungsanlage Jtilich GmbH, Institut ffir Festk6rperforschung, Postfach 1913, D-5170 Jfilich, Bundesrepublik Deutschland

Structural Analysis of Helium Implanted Metal Surfaces Using Transmission Electron Microscopy

Die Bildung por6ser Oberflfichen-SchichtenalsFolgederAus- scheidung yon implantiertem Helium in kleinen Blasen (Ra- dius r _> 0.5 nm) wurde in verschiedenen kristallinen Metallen (Ni, SS 316) [1,2] und amorphen Metallen [2] im Transmissionselek- tronenmikroskop (TEM) untersucht (He-Energien250 e V - 8000 eV, Ti = 300-- 800 K, Dosen _< 1023 He m-2). Insbesondere wurden damit und in Verbindung mit Tiefenprofil-Messungen und thermischen Desorptionsmethoden die Mechanismen bestimmt, die beim Einfang und bei der Reemission von Helium in und aus OberflS.chenschichten wirksam sind. Bei Raumtemperatur-Im- plantation (T i < 0,3 Tin, T m = Schmelztemperatur) wird unter- halb einer Sfittigungskonzentration cs ~ 2 0 - 30 at % in Ni and SS316 das Helium sehr effektiv eingefangen. In einer etwa 140nm dicken Oberflfichen-Schicht (Abb. 2) bilden sich dabei kleine (~b ~ 1 nm), vermutlich unter extrem hohem He-Druck stehende Blasen in hoher Dichte (c u ~ 1025 m - 3). Die Blasen sind in dreidimensional periodischer Anordnung vorzugsweise para!- lel zu {111} und {220} Matrixebenen angeordnet (,,Blasengitter , Abb. 1). In amorphen Metallen wird eine regellose Anordnung kleiner Blasen ( r ~ 1 - 4nm) beobachtet. Nach Erreichen der S/ittigungskonzentration cs bildet sich ein ausgedehntes Netz- werk von Kanfilen und Blasen (Abb. 2). Daraus wird geschlos- sen, dab die beobachtete He-Reemission im wesentlichen durch in die Oberfl/iche mfindende Kan/ile stattfindet. Bei T~ _> 0,3T m laufen diese Prozesse fiber Bildung und Wachstum von gr613eren (r_< 25nm) facettierten Blasen ab. Die implantierte Schicht sS.ttigt sich bei betr~chtlich geringerer He-Konzentration (cs = 10 a t ~ in Ni bei 770 K).

Literatur

1. JS, ger W, Roth J (1980) J Nucl Mater 93/94:756 2. J/iger W, Roth J (1981) Nucl Instr Meth 182/183:975

Abb. 1. TEM Defokus-Abbildung einer regelmfil3igen Anord- nung von kleinen He-Blasen in Ni (,,Blasengitter"). Implanta- tion: 1021 He m -2 bei 300K. Elektronenstrahl bei Abbildung parallel zu einer < 001 > Matrix-Richtung. Schwarze Balken: Spuren von {110} Matrixebenen. Ausschnitt: Zusatzreflexe des Blasengitters um den (000) transmittierten Strahl im Elektronen- beugungsbild. Daraus kann ein mittlerer Abstand der Blasen yon 3.8 nm ermittelt werden (aus [1])

Abb. 2. Querschnitt einer He-implantierten Oberflfichenschicht in Ni (TEM Defokus-Abbildung). Schichtdicke : r ~ 140 nm. He- Implantation: E = 250 eV - 8000 eV, 3 × i 021 He m - 2 bei 300 K (aus [1])