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94 Bericht: Specielle analytische Methoden. Verdunstungsrtickstand der so erhaltenen ammoniakalischen L6sung eignet sich besonders ftir die Bleiessig= und die Cyankaliumreaction. Thierkohlel in geringer Menge einer Pikrins~urelSsung zugesetzt, entf~rbt diese nich L gr6ssere Mengen k6nnen die Pikrins~ure ihren L6sung'en vollst~indig entziehen. Zur Prilfung des Bieres auf Pikrinsiture verdunstet Christel 200 cc desselben zur Syrupconsistenz, bringt den Verdunstungsriickstand in ein K61bchen, setzt 50 cc 90procentigen Aethylalkohol zu, l~isst 24 Stunden stehen, wi~hrend deren das Ganze wiederholt ttichtig durchgeschtittelt wird, filtrirt, zieht nochmals mit 30 cc Alkohol aus, ve~rdunstet die gemisch- ten Filtrate zur Syrupconsistenz, setzt dem Rtickstand 4--5 Tropfen ver- diinnte Schwefelsiiure (1 : 3). und darauf in einem mit Kork verschliess- baren Reagircylinder das 5--6fache Volumen Aether zu. Nach starkem und andauerndem Schtitteln der Mischung wird der Aether decantirt, noch- mats 2--3 Tropfen Schwefels~ture zugesetzt und wiederum mit Aether ausgeschtittelt. Die gemischten ittherischen LSsungen werden in einem Porzellansch~ilchen bei gew0hnlicher Temperatur verdunstet, der Rtick- stand zu etwa 5--10 cc mit Wasser verdiinnt, filtrirt und mit Ammoniak neutralisirt. Die so erhaltene L6sung kann nach den obigen Angaben welter geprtift werden. Quantitativ bestimmte Christ el die Pikrin- s~ure colorimetrisch, indem er die Farbenintensifftt einer durch Er= witrmen mit Cyankaliumliisung aus dem Untersuchungsobject erhaltenen Phenylpurpurs~ure-L6sung mit der Farbenintensit~tt gleichzeitig und unter genau denselben Bedingungen hergestellter L6sungen yon verschiedenem, aber bekanntem Gehalt (an Pikrins~ure) vergleicht. Dieses Verfahren gestattet vergleichende Bestimmungen bis zu 1 ~g Pikrins~ture in 100cc LOsung. Entdeckung von Solar~il in Petroleum. Wiihrend Petroleum mit einem specifischen Gewicht yon 0,795 0.804 verkauft wird. findet man Solar51 von 0,830--0,870 specifischem Gewicht: ein wesentlich hSheres specifisches Gewicht als 0,804 err~gt also den Verdacht eines Zusatzes yon Solar61, beweist aber noch nicht dessen Gegenwart. Der Siedepunkt des k~uflichen Petroleums steigt von 180--250°C.. w~thrend das, was als Solar61 vel.kauft wird, der zwischen 240 und 300 o C. siedende An= theil des BraunkohlentheerSles ist. Die fractionirte Destillation wird also ebenfalls einen Anhaltspunkt fiir Annahme der Gegenwart yon Solar~l in Petroleum, aber keinen Beweis ftir dieselbe, bieten kSnnen. Schtit- telt man gleiche Volumina SolarOl und concentrirte Schwefels~ure. so

Entdeckung von Solaröl in Petroleum

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94 Bericht: Specielle analytische Methoden.

Verdunstungsrtickstand der so erhaltenen ammoniakalischen L6sung eignet sich besonders ftir die Bleiessig= und die Cyankaliumreaction. Thierkohlel in geringer Menge einer Pikrins~urelSsung zugesetzt, entf~rbt diese nich L gr6ssere Mengen k6nnen die Pikrins~ure ihren L6sung'en vollst~indig entziehen.

Zur Prilfung des Bieres auf Pikrinsiture verdunstet C h r i s t e l 200 c c desselben zur Syrupconsistenz, bringt den Verdunstungsriickstand in ein K61bchen, setzt 50 c c 90procentigen Aethylalkohol zu, l~isst 24 Stunden stehen, wi~hrend deren das Ganze wiederholt ttichtig durchgeschtittelt wird, filtrirt, zieht nochmals mit 30 c c Alkohol aus, ve~rdunstet die gemisch- ten Filtrate zur Syrupconsistenz, setzt dem Rtickstand 4 - - 5 Tropfen ver- diinnte Schwefelsiiure (1 : 3). und darauf in einem mit Kork verschliess- baren Reagircylinder das 5--6fache Volumen Aether zu. Nach starkem und andauerndem Schtitteln der Mischung wird der Aether decantirt, noch- mats 2 - - 3 Tropfen Schwefels~ture zugesetzt und wiederum mit Aether ausgeschtittelt. Die gemischten ittherischen LSsungen werden in einem Porzellansch~ilchen bei gew0hnlicher Temperatur verdunstet, der Rtick- stand zu etwa 5 - - 1 0 c c mit Wasser verdiinnt, filtrirt und mit Ammoniak neutralisirt. Die so erhaltene L6sung kann nach den obigen Angaben welter geprtift werden. Quantitativ bestimmte C h r i s t el die Pikrin- s~ure colorimetrisch, indem er die Farbenintensifftt einer durch Er= witrmen mit Cyankaliumliisung aus dem Untersuchungsobject erhaltenen Phenylpurpurs~ure-L6sung mit der Farbenintensit~tt gleichzeitig und unter genau denselben Bedingungen hergestellter L6sungen yon verschiedenem, aber bekanntem Gehalt (an Pikrins~ure) vergleicht. Dieses Verfahren gestattet vergleichende Bestimmungen bis zu 1 ~g Pikrins~ture in 100cc LOsung.

Entdeckung von Solar~il in Petroleum. Wiihrend Petroleum mit einem specifischen Gewicht yon 0,795 0.804 verkauft wird. findet man Solar51 von 0 ,830- -0 ,870 specifischem Gewicht: ein wesentlich hSheres specifisches Gewicht als 0,804 err~gt also den Verdacht eines Zusatzes yon Solar61, beweist aber noch nicht dessen Gegenwart. Der Siedepunkt des k~uflichen Petroleums steigt von 180--250°C. . w~thrend das, was als Solar61 vel.kauft wird, der zwischen 240 und 300 o C. siedende An= theil des BraunkohlentheerSles ist. Die fractionirte Destillation wird also ebenfalls einen Anhaltspunkt fiir Annahme der Gegenwart yon Solar~l in Petroleum, aber keinen Beweis ftir dieselbe, bieten kSnnen. Schtit- telt man gleiche Volumina SolarOl und concentrirte Schwefels~ure. so

1. Auf Lebensmittel, Gesundheitspflege, Handel etc. beziigliche. 95 I

wird erstere sich braun, die letztere sich dunkelrothbraun fiirben; gut gereinigtes Petroleum bleibt bei der gleichen Prrifung farblos, nur die Siiure fiirbt sich schwach bri~anlich. Der Werth dieser Reaction ist jedoch durch den Reinheitsgrad des SolarSles, beziehungsweise des Pe- troleums bedingt, die Unterschiede. welche die Probe bietet, werden bei sehr gut gereinigtem SolarS1 einerseits und schlecht gereinigtem Petro- leum andererseits weniger seharf hervortreten. Nach G. H e p p e * ) eignet sich zum sicheren Nachweis des SolarSles in Petroleum das Kupfer- butyrat; die betreffenden Versuche sind mit gutem amerikanisehem Pe- troleum und mit Solar(il aus der Weissenfelser Gegend gemacht. Er- wiirmt man niimlich das blaugrrine, pulverige, vollkommen trockene Kupfer- butyrat**) mit reinem Petroleum. so 15st sich dasselbe ebenso wie im So- lar(il mit blaugrtiner Fiirbung auf. Erhitzt man diese LSsung bis auf 2100 C., so bleibt dieselbe, falls reines Petroleum vorlag, noch grrin und klar. die LSsung des Kupferbutyrates in SolarSl wird dagegen schon bei 120 ° C. gelb und scheidet gelbe Flocken aus. In Gemischen erkennt man an dieser gelben Yerfarbung die Gegenwart von Solariil; war der Zusatz yon SolarS1 nur gering, so tritt bei 120 ° eine grrinlich-gelbe F~trbung ein, bei 200--2100 ist die Fiirbung dann aber rein gelb, wah- rend bei reinem Petroleum die LSsung grlin und klar bleibt. Wurde die L0sung des Kupfersalzes in Petroleum bis zum Sieden (240 ° C.)er- hitzt, so zersetzte sich das Salz unter Ausscheidung eines braunen Nie- derschlages, aber auch in diesem Falle war das tiber dem Niederschlage stehende Oel nicht gelb, sondern grrinlich, w~hrend es bei SolarSt und solarSlhaltigem Petroleum mit brauner o~er gelbliehbrauner Farbe fiber dem Niederschlage stand.

Die Methoden zur Werthbestimmung de~ Theerpechs (Bray) haben, wie Muck***) auf Grund eigener Erfahrungen mittheilt, prak- tisch wenig Bedeutung. M u c k hat in einem Haufen yon Bray-Stricken, welche iiusserlich schlechterdings nicht unterscheidbar waren, Proben yon ganzlich verschiedener Beschaffenheit gefunden, sodass es unmSglich er- scheint, aus der Untersuchung einzelner Stricke auf die Beschaffenheit einer ganzen Lieferung zu sehliessen.

*) Chemisch-technischer Centralanzeiger 17 73. **) Aus gewShnlieher ki~uflicher Buttersi~ure hergestellt.

***) Gliickauf, Berg- u. Hiittenm. Ztg. fiir den :Niederrhein and Westfalen 1883, Nr. 36; yore Verfasser eingesandt.