Upload
a-wohl
View
212
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
706 Berieht: Allgemeine analytische Methoden etc.
ehen aus Wasehleder an das Rohr. Das zu reinigende Queeksilber wird
dutch den Triehter gegeben und dureh das Lederfilter filtriert.
Gentigt der Druek der Queeksilbers~tule night mehr, so sehliesst
man den Triehterhahn, 6ffnet den Hahn des Ansatzrohrs, verbindet dieses
mit einer Handluftpumpe und presst den Rest des Queeksilbers mit einem
einzigen Kolbenstoss langsam dureh das Leder.
2. A u f a n g e w a n d t e ( ? h e r o i c b e z i i g l i e h e M e t h o d e n ,
O p e r a t i o n e n , A p p a r a t e u n d R e a g e n z i e n . Von
W, Fresenius unter Mitwirkung yon W. Tetzlaff.
~lber das spezifische Gewicht yon Kochsalzl6sungen hat tt.C.tt a h n 1) Mitteilungen gemaeht. Er gibt folgende Fundamentalwerte an:
]Prozenfe Kochsalz
0 5
10 15 20 25
bei 15o gesi~/tigte LSsung.
Dichte bei 15o mit dem Quecksilberthermometer bestimmt, bezogen auf
Wasser yon 150
1,00000 1,0362! 1,07335 1,11146 1.15107 1,19228
1,20433
Diehte bei 15o Ini/; dem Luf~thermometer
bestimmt, bezogen auf Wasser yon 4 0
0,99912 1,03535 1,07240 1,11048 1,15005 1,19123
1,20327
Auf die daran anschliessenden Betraehtungen aber die beste Art,
eine Formel zu bereehnen, die das Verh~tltnis des Prozentgehaltes und
der Diehte angibt, k6nnen wir hier nun verweisen.
Erzeugung yon Luftleere dutch Luftabsorption mit stark gekiihlter Kohle bei Vakuumdes t i l l a t ionen '~) sehlagen A. Wohl und M. S. Losa -
n i t s e h 3) vor. Die Verfasser kntipfen einerseits an die Idee yon E. F i s e h e r
und H a r r i e s a) an, neben einer stark wirkenden Pumpe eine mit
1) Journal of the american chemical society 20, 621. 2) Vergl. auch die beiden vorigen Seiten dieses tteftes. 3) Bet. d. dea~seh, chem. Gesellsch. zu Berlin 88, 4149. 4) Vergl. diese Zeitschrift 43, 176.
2. Auf angewandte Chemie bezfigliche. 707
fltissiger Luft geft~llte Vorlage zu verwenden, resp. an den Vorschlag
yon E. E r d m a n n l ) , weleher die Luft durch r e i n e Kohlens~ure aus-
treibt und diese dann dureh Eintauehen in flassige Luft kondensiert,
so dass ein starkes Vakuum entsteht2). Andererseits statzen sie sieh
auf die D e w a r ' s c h e lVfethode, dureh ausgeglahte, mit fltissiger Luft
gekt~hlte Holzkohle die Luft zu absorbieren und ein Vakuum zu erzeugen.
Sie fanden, dass Blutkohle, aueh ohne dass man sie ausg]ttht, mit
fliissiger Luft gektihlt, sehr lebhaft Luft absorbiert und bei gew0hnlieher
Temperatur wieder freigibt.
Fig. 34 zeigt die von
den Verfassern benutzte An- l~
ordnung. A ist der mit
3 0 - - 5 0 y Blutkohle be-
schickte Absorber, V ist die
zur Aufn~hme des Destil-
lates bestimmte Vorlage, die
durch Eintauchen in die
D e w a r ' s c h e n C-efiisse D~
und D~ gekahlt werden; sie
sind mit dem 5 1 a c L e o d -
schen Vakuummesser B ver-
bunden. Vor Beginn des
Versuches wird mit einer
gewOhnlichen Wasserluft-
punlpe eine Vorewkuierung
bewirkt~ und zwar zweck-
m~[sig erst in A, dann, naeh
Absehluss yon a und Offnung
von v, in V und dem Destil-
lationsgef~tss. Dann sehliesst
man w und hebt D1, hierauf
D 2 und dest i l l ier t T ist eine
mit Phosphorpentoxyd
Fig. 34.
) TI~
B
0
beschickte TrockenrOhre.
3t'lt'm.~l~
l~ecipient
Wenn der Apparat
1) Ber. d. deutsch, chem. Gesellseh. zu Berlin 86, 3456. 2) I)iese Methode ist dann ausgeschlossen, wenn die Kohlens~ure dem zu
destillierenden KOrper gegenfiber nich~ indifferent is~; sic hat den weiteren Nachteil, dass'bei nicht vollkommenem Schliessen des Apparates das Vakuum durch eindringende Luft immer geringer wird.
708 Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden etc.
nieht vSllig dieht schliesst, wird die in kleinen Mengen eintretende Luft
immer wieder dureh Absorption entfernt.
Verziehtet man auf den M a c L e o d ' s e h e n Yakuummesser, so ge-
staltet sieh natt~rlieh die Anordnuns noch einfaeher,
Zur Behandlung von Niederschl~gen fiir die AuflSsung und nochmal ige Ausf~l lung macht F. A. G o o c h 1) Vorsehl~tge. Der Ver-
fasser weist darauf bin, dass in F~llen, die eine doppelte FSllun S e i n e s
Niedersehlags erheischen, eine Trennung der wesentliehsten Menge des
Niedersehlags vom Filter , namentlich bei gelatinSsen Substanzeu, die
yon dem LSsungsmittel schwer angegriffen werden, erw~'lnscht erseheine.
Um dies zu erreichen, lest der ¥erfasser in das Papierfilter einen
kleinen Platingazekonus. Man stellt ihn her, indem mail aus Platingaze
eine Kreisseheibe und aus dieser ein Segment yon 60 0 heraussehneidet.
Diese Gazescheibe wird zusammengebogen , so dass der Konus nieht
ganz 60 0 Neigungswinkel hat und an der Uberlappunssstelle durch
Klammern zusammen gehalten ist. Nach dem Loslassen legt er sieh
dureh die nat~lrliche Federkraf t fest an das Fi l ter an.
Auf dieses so vorbereitete Fi l ter wird der Niedersehlag wie
gewShnlieh abfiltriert und ansgewasehen. Hierauf nimmt man den Konus
mit einer Pinzette mit Elfenbeinspitzen saint fast dem ganzen Niederschla S
heraus und bringt ihn in eine Sehale oder ein Becherglas zur weiteren
Behandlung. Die dem Papierfilter nun noeh anhaftendem Niedersehlag-
reste lassen sich meist leieht abspritzen. Soll die AuflSsung und Wieder-
fSllun S noehmals wiederhol~ werden, so kann man denselben Platingaze-
konus wieder in dasselbe Papierfilter legen. Zum endgiiltigen Fil t r ieren
vor dem Glt~hen und W~gen lest man natiirlieh den kleinen Konus nieht ein.
Sollen im G o o c h tiegel gesammelte Niederschl~ge in gleicher Weise
naeh dem Fil t r ieren herausgenommen und gelSst werden, so kann man
dies dadureh erleiehtern, dass man auf das Asbestfilter ein mit einem
zentralen, vertikalen Drahtstiel versehenes kreisrundes Platinsiebscheibehen
auflegt. Nach beendeter Fil trat ion l~sst sich letzteres an seinem Stiel
herausheben und nimmt fast den ganzen Niedersehlag mit.
Uber die Benutzung yon Umkippthermometern zur Tiefenmessung im Meere maeht E. R u p p i n ~) Mitteilungen. Zur Messung der Tern-
J) Zeitschrift f. anorg. Chemie 46, 208. ~) Wissensehaft]. Meeresuntersuehungen, herausgegeben yon der Kommission
zur Un~ersuehun S der Dentschen Meere in Kid und der Biologischen Anstalt auf Helgoland, Abteilnng Kid [N. P.] 9, 182; yore Verf. eingesand~.