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706 Berieht: Allgemeine analytische Methoden etc. ehen aus Wasehleder an das Rohr. Das zu reinigende Queeksilber wird dutch den Triehter gegeben und dureh das Lederfilter filtriert. Gentigt der Druek der Queeksilbers~tule night mehr, so sehliesst man den Triehterhahn, 6ffnet den Hahn des Ansatzrohrs, verbindet dieses mit einer Handluftpumpe und presst den Rest des Queeksilbers mit einem einzigen Kolbenstoss langsam dureh das Leder. 2. Auf angewandte (?heroic beziigliehe Methoden, Operationen, Apparate und Reagenzien. Von W, Fresenius unter Mitwirkung yon W. Tetzlaff. ~lber das spezifische Gewicht yon Kochsalzl6sungen hat tt.C.tt a h n 1) Mitteilungen gemaeht. Er gibt folgende Fundamentalwerte an: ]Prozenfe Kochsalz 0 5 10 15 20 25 bei 15o gesi~/tigte LSsung. Dichte bei 15o mit dem Quecksilberthermometer bestimmt, bezogen auf Wasser yon 150 1,00000 1,0362! 1,07335 1,11146 1.15107 1,19228 1,20433 Diehte bei 15o Ini/; dem Luf~thermometer bestimmt, bezogen auf Wasser yon 4 0 0,99912 1,03535 1,07240 1,11048 1,15005 1,19123 1,20327 Auf die daran anschliessenden Betraehtungen aber die beste Art, eine Formel zu bereehnen, die das Verh~tltnis des Prozentgehaltes und der Diehte angibt, k6nnen wir hier nun verweisen. Erzeugung yon Luftleere dutch Luftabsorption mit stark gekiihlter Kohle bei Vakuumdestillationen '~) sehlagen A. Wohl und M. S. Losa- n it s e h 3) vor. Die Verfasser kntipfen einerseits an die Idee yon E. F i s e h e r und Harries a) an, neben einer stark wirkenden Pumpe eine mit 1) Journal of the american chemical society 20, 621. 2) Vergl. auch die beiden vorigen Seiten dieses tteftes. 3) Bet. d. dea~seh, chem. Gesellsch. zu Berlin 88, 4149. 4) Vergl. diese Zeitschrift 43, 176.

Erzeugung von Luftleere durch Luftabsorption mit stark gekühlter Kohle bei Vakuumdestillationen

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Page 1: Erzeugung von Luftleere durch Luftabsorption mit stark gekühlter Kohle bei Vakuumdestillationen

706 Berieht: Allgemeine analytische Methoden etc.

ehen aus Wasehleder an das Rohr. Das zu reinigende Queeksilber wird

dutch den Triehter gegeben und dureh das Lederfilter filtriert.

Gentigt der Druek der Queeksilbers~tule night mehr, so sehliesst

man den Triehterhahn, 6ffnet den Hahn des Ansatzrohrs, verbindet dieses

mit einer Handluftpumpe und presst den Rest des Queeksilbers mit einem

einzigen Kolbenstoss langsam dureh das Leder.

2. A u f a n g e w a n d t e ( ? h e r o i c b e z i i g l i e h e M e t h o d e n ,

O p e r a t i o n e n , A p p a r a t e u n d R e a g e n z i e n . Von

W, Fresenius unter Mitwirkung yon W. Tetzlaff.

~lber das spezifische Gewicht yon Kochsalzl6sungen hat tt.C.tt a h n 1) Mitteilungen gemaeht. Er gibt folgende Fundamentalwerte an:

]Prozenfe Kochsalz

0 5

10 15 20 25

bei 15o gesi~/tigte LSsung.

Dichte bei 15o mit dem Quecksilberthermometer bestimmt, bezogen auf

Wasser yon 150

1,00000 1,0362! 1,07335 1,11146 1.15107 1,19228

1,20433

Diehte bei 15o Ini/; dem Luf~thermometer

bestimmt, bezogen auf Wasser yon 4 0

0,99912 1,03535 1,07240 1,11048 1,15005 1,19123

1,20327

Auf die daran anschliessenden Betraehtungen aber die beste Art,

eine Formel zu bereehnen, die das Verh~tltnis des Prozentgehaltes und

der Diehte angibt, k6nnen wir hier nun verweisen.

Erzeugung yon Luftleere dutch Luftabsorption mit stark gekiihlter Kohle bei Vakuumdes t i l l a t ionen '~) sehlagen A. Wohl und M. S. Losa -

n i t s e h 3) vor. Die Verfasser kntipfen einerseits an die Idee yon E. F i s e h e r

und H a r r i e s a) an, neben einer stark wirkenden Pumpe eine mit

1) Journal of the american chemical society 20, 621. 2) Vergl. auch die beiden vorigen Seiten dieses tteftes. 3) Bet. d. dea~seh, chem. Gesellsch. zu Berlin 88, 4149. 4) Vergl. diese Zeitschrift 43, 176.

Page 2: Erzeugung von Luftleere durch Luftabsorption mit stark gekühlter Kohle bei Vakuumdestillationen

2. Auf angewandte Chemie bezfigliche. 707

fltissiger Luft geft~llte Vorlage zu verwenden, resp. an den Vorschlag

yon E. E r d m a n n l ) , weleher die Luft durch r e i n e Kohlens~ure aus-

treibt und diese dann dureh Eintauehen in flassige Luft kondensiert,

so dass ein starkes Vakuum entsteht2). Andererseits statzen sie sieh

auf die D e w a r ' s c h e lVfethode, dureh ausgeglahte, mit fltissiger Luft

gekt~hlte Holzkohle die Luft zu absorbieren und ein Vakuum zu erzeugen.

Sie fanden, dass Blutkohle, aueh ohne dass man sie ausg]ttht, mit

fliissiger Luft gektihlt, sehr lebhaft Luft absorbiert und bei gew0hnlieher

Temperatur wieder freigibt.

Fig. 34 zeigt die von

den Verfassern benutzte An- l~

ordnung. A ist der mit

3 0 - - 5 0 y Blutkohle be-

schickte Absorber, V ist die

zur Aufn~hme des Destil-

lates bestimmte Vorlage, die

durch Eintauchen in die

D e w a r ' s c h e n C-efiisse D~

und D~ gekahlt werden; sie

sind mit dem 5 1 a c L e o d -

schen Vakuummesser B ver-

bunden. Vor Beginn des

Versuches wird mit einer

gewOhnlichen Wasserluft-

punlpe eine Vorewkuierung

bewirkt~ und zwar zweck-

m~[sig erst in A, dann, naeh

Absehluss yon a und Offnung

von v, in V und dem Destil-

lationsgef~tss. Dann sehliesst

man w und hebt D1, hierauf

D 2 und dest i l l ier t T ist eine

mit Phosphorpentoxyd

Fig. 34.

) TI~

B

0

beschickte TrockenrOhre.

3t'lt'm.~l~

l~ecipient

Wenn der Apparat

1) Ber. d. deutsch, chem. Gesellseh. zu Berlin 86, 3456. 2) I)iese Methode ist dann ausgeschlossen, wenn die Kohlens~ure dem zu

destillierenden KOrper gegenfiber nich~ indifferent is~; sic hat den weiteren Nachteil, dass'bei nicht vollkommenem Schliessen des Apparates das Vakuum durch eindringende Luft immer geringer wird.

Page 3: Erzeugung von Luftleere durch Luftabsorption mit stark gekühlter Kohle bei Vakuumdestillationen

708 Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden etc.

nieht vSllig dieht schliesst, wird die in kleinen Mengen eintretende Luft

immer wieder dureh Absorption entfernt.

Verziehtet man auf den M a c L e o d ' s e h e n Yakuummesser, so ge-

staltet sieh natt~rlieh die Anordnuns noch einfaeher,

Zur Behandlung von Niederschl~gen fiir die AuflSsung und nochmal ige Ausf~l lung macht F. A. G o o c h 1) Vorsehl~tge. Der Ver-

fasser weist darauf bin, dass in F~llen, die eine doppelte FSllun S e i n e s

Niedersehlags erheischen, eine Trennung der wesentliehsten Menge des

Niedersehlags vom Filter , namentlich bei gelatinSsen Substanzeu, die

yon dem LSsungsmittel schwer angegriffen werden, erw~'lnscht erseheine.

Um dies zu erreichen, lest der ¥erfasser in das Papierfilter einen

kleinen Platingazekonus. Man stellt ihn her, indem mail aus Platingaze

eine Kreisseheibe und aus dieser ein Segment yon 60 0 heraussehneidet.

Diese Gazescheibe wird zusammengebogen , so dass der Konus nieht

ganz 60 0 Neigungswinkel hat und an der Uberlappunssstelle durch

Klammern zusammen gehalten ist. Nach dem Loslassen legt er sieh

dureh die nat~lrliche Federkraf t fest an das Fi l ter an.

Auf dieses so vorbereitete Fi l ter wird der Niedersehlag wie

gewShnlieh abfiltriert und ansgewasehen. Hierauf nimmt man den Konus

mit einer Pinzette mit Elfenbeinspitzen saint fast dem ganzen Niederschla S

heraus und bringt ihn in eine Sehale oder ein Becherglas zur weiteren

Behandlung. Die dem Papierfilter nun noeh anhaftendem Niedersehlag-

reste lassen sich meist leieht abspritzen. Soll die AuflSsung und Wieder-

fSllun S noehmals wiederhol~ werden, so kann man denselben Platingaze-

konus wieder in dasselbe Papierfilter legen. Zum endgiiltigen Fil t r ieren

vor dem Glt~hen und W~gen lest man natiirlieh den kleinen Konus nieht ein.

Sollen im G o o c h tiegel gesammelte Niederschl~ge in gleicher Weise

naeh dem Fil t r ieren herausgenommen und gelSst werden, so kann man

dies dadureh erleiehtern, dass man auf das Asbestfilter ein mit einem

zentralen, vertikalen Drahtstiel versehenes kreisrundes Platinsiebscheibehen

auflegt. Nach beendeter Fil trat ion l~sst sich letzteres an seinem Stiel

herausheben und nimmt fast den ganzen Niedersehlag mit.

Uber die Benutzung yon Umkippthermometern zur Tiefenmessung im Meere maeht E. R u p p i n ~) Mitteilungen. Zur Messung der Tern-

J) Zeitschrift f. anorg. Chemie 46, 208. ~) Wissensehaft]. Meeresuntersuehungen, herausgegeben yon der Kommission

zur Un~ersuehun S der Dentschen Meere in Kid und der Biologischen Anstalt auf Helgoland, Abteilnng Kid [N. P.] 9, 182; yore Verf. eingesand~.